【国家标准(GB)】 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质痕量神的测定
硼氢化钾-硝酸银分光光度法
Water quality--Determination of traceamout of srsenic--Spectrophotometricmethod with silver salt
主题内容与适用范围
GB11900-89
本标准规定了用新银益分光光度法测定地面水,地下水和饮用水小痕最神,取250 mL试料3.00mL吸收液，用10mm比色血，本方法最低检出浓度为0.4喝/L，测定上限为12g/L。2原理
硼氨化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷代氢、用硝酸硝酸银聚乙烯醇乙醇溶液为吸收液，将其中银离子还原成单质银，使溶液呈黄色，在400nm处测量吸光度。化学反应式如下：
+8CH+H:BO2
RH=I H- [3H.O-
2As++-6(I12AsEI, +
6Ag -AsHs -+-3H20
3试剂
+6Ag | HsAs0s 6H-
本标准所用试剂，除特殊规定外，均使用符合国家标唯或专业标准的分折纯试剂和蒸馏水或回等纯度的水。
3. 1 二甲基甲酰胺(HCON(CHs),),3-2 乙醇胺(CH,NO),
3.3硫酸钠（Na2sO4)，无水。
3. 4硫酸氢钾(KHSO).固体。
3. 5 抗坏血酸(C:H,0),固体
3. 6硫脲((NH,).CS),固体。
3.7牺右酸（C.HLO）.固
3.8硝酸银（AgNO0）固体，
3.9二氧化\砷（A0:),固体，
3、10硼氢化钾（KBII4).固体，3.11氣化钠(NaCI).周体。
3.12乙醇(CH.CH.0H),无水或95%。3. 13 硝酸(HNOa), β =1. 40 g/ml.:3. 14 盐酸(1CI): p =1. 19 g/mL。国家环境保护局1989-12-25批准1990-07 -01实施
3.15高氯酸（HC1O），70～72%
3. 16氨水(NII20),1+
3. 17 硫酸(H,SO,),1 mol/L,
3. 18硫酸(HsO,),0. 5 me/t。
3. 19 盐酸(HC1),0. 5 mol/L。3.20氧化钠(NaOH),200g/L。
3.21碘化钾(KI).150 8/L
3.22Z酸铅(Pb(Ac)2),100 ε/L。GB 11900-89
3.23枭乙烯醇（(CH,0),),2g/L：称取0.2多聚乙烯醇（平均聚合度为1750±50)于150mL烧杯巾，100mL水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面而微沸10min.冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液可稳定星期。
3.24硫鞍-酒不酸溶液:于 400 mL硫酸溶液中(3. 18),加人 G0 g酒石酸(3.7),溶解后即可使用:3.25硝酸-硝酸银溶液：称取2.01区硝酸银（3.8)，于100mL烧杯中，用少或水溶解，加人5mL硝酸(3.13)，用水稀释至250mL，摇匀，于棕色瓶中保存。3.26砷化氢吸收液：取硝酸-硝酸银（3.25）溶液、乐乙烯醇（3.23)溶液、乙醇（3.12），按1十1十2比例混合，充分摇匀后使用.用时现配。茹果出现撬浊，将此液放入了0℃在右的水中，待透明后取出，冷却后使用。
3. 27 二甲基甲酰胺混合液(简称 DMF混合液);取一 中基中酰胺(3. 1)、乙醇胺(3,2),按 9+1(V十V，)比例混合,贮于棕色玻瓶球,在低温下可保存30天左右。3. 28硫酸钠硫酸氢钾混合粉：取硫酸钠(3. 3)和硫酸氢钾(3.4),按 9-1比例混合，并用研钵研细后使用。
3.29乙酸铅梯的制备：将10g医用脱脂棉没人100mL乙酸铅榕液（3.22)，半小吋后取出，在室温下自然晾十,贮于口瓶中。
3.30硼氢化钾片的制备：硼氢化钾（3.10）与氯化钠（3.11)以1十5之比混合，允分混勾后，以2～5t/cm2的压力.压成直径为 1. 2 cm,重 1. 5 g 的片剂。3.31砷标准溶液，1.00 mg/mL：称取已于110℃烘2 h的二氧化二砷(3. 9)0.1320 g,溶于2mL氢氧化钠溶液（3.20)中,加入10 mL硫酸(3.17),转入100 mL容量瓶中,用水释到刻度，于低温下保存。3.32神标准溶液，10μg/mL，取1.00mL神标准溶（3.31).丁100mL容瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
3.33碘标准使用液，1.00μg/mL：取1.00mL砷标准碎液（3.32）」100mL穿量瓶中，用水稀释到刻度，摇约、用时现配。
注意，三氧化二神为别葬，用时小心。4役器
4.1一般实验空用仪器和以下仪器，4. 2 分光光度计,带 10 mm 比色皿。4.3砷化氢发生装置，如图1所示。图：
的的8的的的
GB 11900—89
图1砷化氢发尘吸收装置
-at导气管接头
bi,b，导气萨接头
A：砷化氢发生器，管径以30nm，液面为管高的2/3为宜B-U形管(除T扰用),管径为 10 mm。C—吸收管，液面以90mm高为宜。GB 11900- 89
Dmm装有1. 5mL DMF辑台掖(3.27)脱脂棉(0.3g）。E---内装吸附有硫酸钠混合粉(3.28)脱脂棉的高压案乙烯管。F——脱脂棉。
G-—-乙酸铅脱脂棉(8.29)0.3g。HI——导气管。
5样品
采集后的样品，用浓硫酸(H,SO,)调pH2,贮于玻璃或乙烯瓶巾,在低温下保存。６步骤
6. 1 试料
除被污染的样品，需进行消解予处理外（见附录1)，可直接取样品作为试料6.1.1吸取250.0mL样品下砷化氢发牛器（4.2.1)中，若神浓度超过12ug/L时，取适量样品，用碱调至中性后，用水稀释到 250 mL。6.2空白试验
与测定同步进行空白试验，取250.0mL水代替试料，所用试剂及其用量均与测定中相同，测定步骤亦相同，但用水作为参比溶液。6.3测定
6.3.1.1加20mL酸-酒石酸(3.24)于试料中(6.1.1),混勺。6.3.1.2向干吸收管（4.2.3)中各加3.00mL吸收液（3.26）。6.3.1.3按图1连接好装置，放1片硼氢化钾（3.30）于发生器（6.1.1)的小泡中，再改1片于溶液巾，立即益好橡皮塞，待反应完毕（3～5min），再将小泡中的硼氢化钾片倒入溶液中，反应完毕，使神化氢完全释放山来。
注意：碑化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风担内或通风良好的地方进行。6.3.2测盘
用10mm比色Ⅲ，以吸收液（3.26）为参比溶液，在400nm处，测量吸收液（6.3.1.2)的吸光度，减去空白试验(6.2)的吸光度，从校准曲线（6.4.3).上查得试料的含砷量(ug）。6.4校准曲线的绘制
6.4.1制备标准工作溶微
于7支化氢发生器中（4.2.1),分别加人0.00,0.50、1.00、1.50、2.00,2.50,3.00mL神标准溶液(3.33)，用水稀释到250mL，混匀，6. 4.2显色与测量
按测定(6.3)中所还步骤进行。
6.4.3绘制校准曲线
减去空自试验（零浓度)的吸光度，修正对应的每个标准液的吸光度（6.4.1)，以修正后的吸光度为纵坐标，与之对应的砷最(g)为横坐标作图。要经常绘制校准曲线，最好是每天绘制一次。7结果的表示
碑的含量（mg/L)按下式计算：
式中：c样品中种浓度，mg儿
GB 11900
确出校难曲线上查得试料中砷量，g，试料体积,mL。
8密度与确度
于白来水中溶入硫酸镁、硝酸钾、碳酸钠，氯化钙的浓度，分别为55、9.4.20、45m8/L，作为基体水.配成含砷浓度为0.005.0.020.0.050mB/L三种不同浓度的统一样品，由16个实验室分析了As0.005mg/L，8个实验室分析了As0.020mg/L与As0.050mg/L的统一样品。表1方法精密度www.bzxz.net
统样品浓度
参加实验室教
精密鹿
重复性相对标准偏差
再现性相对标谁储差
催确度
相对误差
GB 11900-89
附录A
样品消解预处理
（补充件）
当样品含有机质等杂质太多时，需消解预处理制备试料。A1试料的制备
取适量样品（含砷量不超过3ug）于烧杯中，加6.0mL盐酸（3.14)、2.0mL硝酸（3.13).2.0mL高氯酸（3.15），盖上表面血，在电热板上加热至骨高氯酸白烟.并蒸到近干，取下冷却后，用15mL盐酸（3.19)溶解盘类，并加热至近沸，冷却后，加入20~30ug抗坏血酸（3.5)、10~20mg硫（3.6）加2.0mL碘化钾溶液（3.21），放置15min后，加热并微沸1min，冷却，以中基橙为指示剂，用氨水（3.16）谢溶液变黄色，再用盐酸（3.19)调溶液刚变红，即加入梳酸-酒不酸（3.24）20mL.转入珊化氢发生器(4. 2.1),用水稀释到270 mL,同时作试剂空白。注：样品中有机质太多，用高氛酸消解易发尘爆炸，需放置待无气泡时，再介温消解。A2测定
除（6.3.1.1)已加入外，均与本标准测定步操相同。附录B
本标准一般说明
(参考件）
B1U形管中乙酸铅棉和DMF棉填装必斌松紧适当和均匀一致，向脱脂棉上加DMF后，用吸耳球慢慢吹气约1min，使DMF混合溶液均匀吸附在脱脂棉J:,在测样品之前·用标准碘溶按照本标准步骤反应一次以平衡装置,防止吸光度偏低。B2在发牛砷化氢时，如果反应液中有泡沫产生，可加入适量乙醇消除。B3U形管中乙假铅棉是消除硫化物干扰，若有1/4变黑时，即更换。B4显色温度最好在15～30C下进行，若过高过低时，可适当减少或增加硫酸-酒石酸（3.24)的用量。
B5插入吸收液中的导气管，在每次吸收反应完成后，要放在盛有4mol/L硝酸的吸收节巾浸洗，不用时一直放在此液中。
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出。本标准由中国坏境监测总站负责起草。本标准主要起草人芮葵生，
本标准由中国环境监测总站负责解释。
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