【国家标准(GB)】 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质钙和镁的测定
原子吸收分光光度法
Water quality--Determination of calcium andmagnesiun--- Atomic ahsorptian spectrophotometric methodGB11905—89
本标准等效采用国际标准IS07980--1986水质一钙和镁的测定-原子吸收分光光度法》。1主题内容与适用范围
1.1土题内容
本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。1.2适用范围
本标准适用」测定地下水，地面水和废水中的钙、镁。本标准适用的校准溶波浓度范围（见表1）与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可使測定实际样品浓度范围得到扩展。表1测定范围及最低检出浓度
1.3干忧
最低检出浓度
测定范围
0. 1~6. 0
0. 01 ~~ 0. 6
原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铅，硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生千扰，可加入锶，镧或其它释放剂来消除下扰。火焰杀件直接影响测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火观测高度。试样需检查是否有背景吸收有背景吸收应于以校正，2定义
2.1可滤态钙、镁，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的钙镁成分。2.2不可滤态钙，镁总世：未经过滤的样品经消解后测得的钙，镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和1。
3原理
将试液喷入火焰中，使钙，镁原了化，在火焰中形成的基态原子对持征谱线产生选择性吸收。出测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度迹行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用122.7nm共振线的吸收测定钙：用285.2nm共振线的吸收测定镁，国家环境保护1989-12-25批准
1990-07-01实施
4试剂
GB 1190589
除另有说明外，分析时均使用符台国家标雅或专业标准的分析纯试剂，去离了水或同等纯度的水。4.1硝酸(HNOs)，p=1.40g/mL
4.2高氛酸(HC104)，=1.68g/mL,优级纯。4.3硝酸溶液，1+1。
4.4燃料：艺炔：用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。4.5助燃气：空气，一般由气休压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂质
4.6溶液，0.1g/mL：称取氧化铜(LalsO)23.5名.用少量硝酸溶液（4.3)溶解，蒸至近干，加10mL硝酸溶液(4.3)及适量水,微热溶解，冷却后用水定容至200mL。4.7钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105～110C烘下过的碳酸钙（CaC0s，G.R）2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液（4.8）至溶解，再多加10mL硝酸溶液（1.3).加热煮沸，玲却后用水定容至1000 mL。4.8镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800C灼烧至重的氧化镁（Mg0,S.P>0.1658名于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝济液（4.3)至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液（1.3）加热煮沸，冷却后用水定容至 1000ml.。
4.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L镁5.0mg/l.准确吸取钙标准贮备液（4.7）和镁标准贮备液（4.8）各50mL于100mL容量瓶中.加人1mL硝酸溶液（4.3)，用水稀释至标线：5仪器
原了吸收分光光度计放相应的辅助设备。6样品
6.1样品的保存
来集代表性水样贮存于聚艺烯瓶中，采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸浴液（4.3)浸泡至少24h，然后用去离子水冲洗下。
6.2试样的制备
6.2.1分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙，悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸（4.1)酸化至pH为～2。6.2.2分断不可滤态钙镁总量时，采巢后立即加硝酸(4,1)酸化至pH为1~2。如果样品需要消解，则校准溶液空溶液也费消解。消解步骤如下：取100mL待处理样品，置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸（4.1),在电热板工加热消解，至10L左右，加入5mL硝酸（4.1)和2mL高氯酸（4.2)，继续消解、蒸至1ml.左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸，滤人50mL容牟瓶中，用水稀释至标线（消解中使用的高氣酸易爆炸，要求在通风中进行。7：步骤
准确吸取经预处理的试样（6.2），1.00~10.00mL（含钙不超过2501g，镁不超过25g）于50mL容瓶中.加人1mL硝酸溶液（4.3)和1mL镧溶漱(4.6)用水稀释至标线，摇匀。7.2.空白试验
在测定的同时应进行空白试验，空白试验时用50mL水联代试样。所用试剂及其用量·步骤与试料测完全相同，
7.3测定
GB 1190589
7.3.1根据表2选择波长和调节火熔至最佳工作条件，测定试料（7.1)的圾光度。表2波长及火熔类型
特征谱线波长，nrWww.bzxZ.net
火熔类型
乙快-空气，氧化型
乙快·空气.氧化型
7.3.2根据试料吸光度，在校准曲线上查出（或用回归方程计算出）试料中的钙、镁浓度。7.4 校准
7.4.1校准溶液制备
参照表3，在50mL容量瓶中，依次加入适量的钙，镁混合标谁碎液（4.9），以下按7.1条步骤制备，至少配制5个校准溶液(不包括零点）。表3钙、镁标准系列的配制
混合标准游液
(4. 9)体积,mL
钙含量·mg/L
镁含量.mg/L
7.4.2测定
按7.3.1条步骤测定。
7.4.3校准曲线绘制
用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。8结果的表示
式中，X一钙或镁含量，以Ca或Mg计，mg/L—试料定容体积与试样体积之比，二由校谁曲线查得的钙、镁浓度，mg/L。9精密度与准确度
5个实验室分析（1986年12月）统一分发的合成水样结果。水样中含钙40.64mg/L，含镁8.39 mg/L。
9.1重复性
重复性相对标准偏差，钙为1.29%，镁为1.52%。9.2再现性
再现性相对标准偏差：钙为1.72%，续为1.70%。9.3准确度
相对误差;钙为十0.05%,镁为一0.30%。附加说明：
311905-89
本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准出水电部水质试验研究中心负责起草。本标准主要起草人冯华。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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