【国家标准(GB)】 表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 烷烃单磺酸盐平均相对分子量及含量的测定

中华人民共和国国家标准
表面活性剂工业烷烃磺酸盐
烷烃单磺酸盐平均
相对分子量及含量的测定
Surface active agent Technical alkane sulfonates-Determination of mean relative molecular massand content of alkane monosulfonatesGB11988—89
本标准等效采用国际标准ISO6845《表面活性剂一工业烷烃磺酸盐一烷烃单磺酸盐平均相对分子量的测定》。
为了应用直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量，必须知道烷烃单磺酸盐的平均相对分子量。当测定典型样品的平均分子量时，常同时测定样品的烷烃单磺酸盐含量。1 主题内容与适用范围
本标准规定了-一种测定仅含微量烷烃的工业烷烃磺酸盐中的烷烃单磺酸盐平均相对分子量及含量的方法。
本标准适用于烷烃磺氯酰化和磺氧化产品的所有碱金属盐。2定义
烷烃单磺酸盐：在12-20碳原子直链烷烃的磺氯酰化和磺氧化物中和的工业产品中存在的单磺酸碱金属盐。
3原理
用乙醇溶解试验份，并用盐酸酸化该乙醇溶液。在液-液萃敢器内用石油醚萃取，使烷烃单磺酸转人石油酵相中，烷烃二磺酸盐和硫酸根离子留在水-乙醇相,二者得以定量分离。蒸发石油醚相并加乙醇溶解，通过阳离子交换柱除去痕量碱。以无碳酸盐的氢氧化钠溶液中和流出液，然后干燥和称量得到的烷烃单磺酸钠，计算平均相对分子量及其含量。
4试剂和剂
分析中，只使用认可的分析纯试剂和无二氧化碳的蒸馏水或纯度相当的水。4.1丙酮(GB686);
4. 2 Z醇(GB 679);95%(V/V );
4. 3 Z醇(GB 679),50%(V/V);
4.4石油醚（HG3—-1003),馏程40～60℃；国家技术监督局1989~12-25批准1990-12-01实施
4.5盐酸(GB622),pzol.18/mL
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4.6氢氧化钠（GB629),0.1mol/L标准乙醇溶液，无碳酸盐。4.6.1溶液的制备
称取 8.1 g粒状氢氧化钠(准至 1 mg）,放入配有碱-石灰管的 250 mL锥形瓶中,用 100 mL 乙醇(4.2)溶解。
使其冷却，大部分碳酸钠不溶解而沉降。然后用移液管移取100mL清液至200mL单刻度容量瓶中，并用无二氧化碳的水稀释至刻度。4.6.2溶液的标定
用邻苯二甲酸氢钾作基准，酚酸作指示剂，测定氢氧化钠溶液(4.6.1)的精确浓度。4.6.3无碳酸盐的检验
转移少量溶液于试管中，加入相同体积的硝酸溶液（浓度130/L），若溶液至少在5min内保持澄清，则此溶液可使用。
4.7酚酸,1%乙醇溶液。
4. 8 阳离子交换树脂,强酸性(磺酸基),具有相当 2%的二乙烯基苯的交联度,粒度 0. 3~~1. 00 mm。5仪器
普通实验室仪器和以下仪器：
5.1液-液萃取器，容积约300mL，上下有磨砂玻璃接头，见下图。尺：mm
液-液萃取器（约300mL）
5.2平底烧瓶\容积500mL，磨砂玻璃颈与萃取器（5.1）下部的玻璃接头相配。采用说明：
1ISO6845中用圆底烧瓶，改用平底烧瓶，便于操作，而效果一样。190
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5.3平底烧瓶，容积250mL，具有磨砂玻璃塞。5.4回流冷凝器，下部有磨砂玻璃接头，与液-液萃取器上部磨砂玻璃接口相配。5.5离子交换树脂柱，内径12mm，长150mm。5.6烧杯，容量150mL。
5.7 滴定管，容量 25 mL。
5.8水浴，能控制温度70℃及至水沸。5.9电热慎温箱1，能控制在120士2℃。6取样
表面活性剂的实验室样品、粉状物用锥形分样器，液体或浆状物用搅拌混合法或加定量水稀释匀化制备代表性样品，贮存在密闭容器内。7程序
7.1试验份
称取含约0.6~0.8g烷烃单磺酸盐（准至0.0001g）的试验份于150mL烧杯(5.5)中。7.2阳离子交换柱的制备wwW.bzxz.Net
取阳离子交换树脂10mL于一只150mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.5)和20mL水的混合液，浸泡24 h2。
将此树脂转移至离子交换柱中，先用300~~500mL水洗涤，再用乙醇（4.2)洗涤，直至流出液中不再能检测出氯离子为止。
7.3阳离子交换树脂的再生
大约100次测定以后，用10mL盐酸（4.5)与20mL水的混合液流经柱子，并用300~500mL水洗涤，再用乙醇（4.2）洗涤，直至流出液中不含氟离子为止。注：不应使离子交换柱流干，树脂应总浸没在液体里，填充、洗涤或再生时，洗提速率应调至约 6 mL/min。7.4测定
加入50mL乙醇（4.3)溶解试验份，再加入20mL盐酸（4.5），然后将溶液转移至液-液萃取器，用30mL乙醇（4.3)冲洗烧杯，洗涤液并入液-液萃取器。将萃取器安装到盛有约400mL石油醚的500mL烧瓶（5.2)上，上部装回流冷凝器。在70~80℃3水浴上加热烧瓶内容物到沸腾，以约1.5L/h的蒸馏速率进行萃取。当测定平均相对分子量时回流萃取5h，若测定含量需更换新鲜石油醛再继续萃取2h，是否萃取完全，可用标准碱溶液滴定2h萃取液中的烷烃单磺酸，如消耗碱溶液少于0.5mL则视为萃取完全。停止回流，拆下烧瓶并与索氏抽提器相连，回收石油醚，然后在沸水浴上蒸发至干。溶解剩余物置于50mL乙醇（4.2）中，将溶液通过预先制备好的阳离子交换柱，再用100mL乙醇采用说明：
1JISO6845中用真空烘箱，改用常压烘箱也能达到要求。2] ISO 6845 中规定用磁力搅拌器搅拌树脂 2 h,并用乙醇盘换水溶液,本标准改为将树脂以酸液漫泡过夜，转移至离子交换柱后再用乙醇洗涤，效果更好。33IS06845规定浴温为70℃。一般情况是可以的，但冬季若室温低于18℃时，因散热严重，回流速度减慢，可将浴温升至80℃。
4）IS06845规定在通风柜内和在70℃水浴上蒸发至干，并在液面上方通缓和氮气流以加快蒸发。因石油醚散入空气中危险，故本标准改为先用索氏抽提器回收石油醚，然后在沸水浴上蒸干。191
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(4.2)洗提离子交换柱，流出液一起收集在预先恒重的平底烧瓶(5.3)中。加几滴酚酞指示剂\(4.7)至流出液，用滴定管以氢氧化钠标准溶液滴定至红色刚出现即为终点。在沸水浴上将此中和液蒸发至干,并用丙酮处理三次，以除去痕量水分，即每次加10 mL丙酮溶解残余物，然后在沸水浴上蒸干。在120士2℃的烘箱中干燥剩余物1h，然后在盛有变色硅胶的干燥器?内冷却，称量，称准至0.001g。
重复干燥、冷却和称量操作，直至两次相继称量之差不超过0.001g。8结果的表示
8.1计算方法
工业烷烃磺酸盐中的烷烃单磺酸盐（以钠盐计)的平均相对分子量M，由式(1)给出：×1 000 =1 000 m
式中：m
7.4节中得到的单磺酸钠的质量，名；一中和萃取的单磺酸耗用的氢氧化钠溶液（4.6)的体积,mL；一氢氧化钠溶液(4.6)的精确浓度，mol/L。工业烷烃磺酸盐中的烷烃单磺酸盐含量，用钠盐的质量百分数表示，由式（2)算出：m ×100
式中· mo
8.2精密度
试验份（7.1)的质量，g。
（1）
对含总可溶物约25%的烷烃磺酸盐，测定烷烃单磺酸盐平均相对分子量的标准偏差为2.03,再现性的标准偏差为 6.49;测定其单磺酸盐含量的标准偏差为 0.19,再现性的标准偏差为 0.36。采用说明：
1) ISO 6845规定用澳酚蓝指示剂,以强碱滴定强酸用溴酚蓝指示剂不合适，故本标准改用酚酸指示剂。2) ISO 6845规定用盛有五氧化二磷的干燥器，本标准改用盛有变色硅胶的干燥器也能达到要求。192
附加说明：
GB11988
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人耿麟。
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