【国家标准(GB)】 铅精矿化学分析方法 锌量的测定 EDTA滴定法

ICS77.060
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.42006
代替GB/T8152.2—1987
铅精矿化学分析方法
锌量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lead concentrates-Determinationofzinccontent
--EDTA titration method
2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤
2007-02-01实施
GB/T8152-2006《铅精矿化学分析方法》共有10个部分：GB/T8152.4—2006
-GB/T8152.1铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法；GB/T8152.2铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法；GB/T8152.3
铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定天青S分光光度法；GB/T8152.4
GB/T8152.5
GB/T8152.7
铅精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法；铅精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法；铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；铅精矿化学分析方法氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T8152.9bzxZ.net
-GB/T8152.10铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；
GB/T8152.11
铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；-GB/T8152.12铅精矿化学分析方法量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6-—1987《铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8—1987《铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变。本部分为第1部分。
本部分等同采用ISO13545：2000(E)《硫化铅精矿-铅含量的测定-酸溶解EDTA滴定法》（英文版）。
本部分等同翻译ISO13545：2000（E）。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a）用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；b）用“本部分”代替“本国际标准”，按中文习惯改动了标准名称；
d）删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T8152.1-1987《铅精矿化学分析方法NazEDTA容量法测定铅量》，因为国际分析技术的发展，原标准已过时。与GB/T8152.1一1987相比，有如下变动：a）本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不溶渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。
b）本部分增加了“范围”、“规范性引用文件”等规范性一般要素，并增加了“精密度”“试验报告”等规范性技术要素，使标准文本更加完善。取消了原国家标准中的附录A《钡量超过铅量十分之一时铅量的测定》。c)
增加了附录A《预干燥试料的制备与质量测定方法》、附录B《试样分析结果可接受性评价流程d）
图》、附录C《精密度公式的推导》。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人：向德磊、曾凌云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I
GB/T8152.4—2006
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB495—1975
-GB/T8152.1—1987。
1范围
铅精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法
本部分规定了铅精矿中锌含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中锌含量的测定。测定范围：1.0%～10.0%。2方法原理
GB/T8152.4—2006
试料用氯酸钾饱和的硝酸溶解，硫酸冒烟沉淀分离铅，在氧化剂存在的氨性介质中沉淀分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂硫代硫酸钠、氟化铵消除铜、铝等的干扰，以二甲酚橙为指示剂，于pH5.5~～PH6.0，用EDTA标准溶液滴定锌、镉合量。用火焰原子吸收光谱法测定镉量，从锌、镉合量中减去镉量，即为锌量。3试剂和材料
3.1市售试剂
3.1.1抗坏血酸。
3.1.2氟化铵。
3.1.3氯化铵。
3.1.4过硫酸铵。
3.1.5氨水(p0.89g/mL)。
3.2溶液
3.2.1氯酸钾饱和的浓硝酸。
硫酸(1+1)。
硫酸(2+98)。
氮水(1+1)。
洗涤液：20g氯化铵溶于380mL水中，加20mL氨水（3.15），混勾。3.2.6硫代硫酸钠溶液（200g/L)。3.2.7
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：将375g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。
3.3标准滴定溶液
3.3.1乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液3.3.1.1配制：溶解7.0g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加200mL水，微热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3d后标定。3.3.1.2标定：准确称取0.060g金属锌（≥99.99%，精确至0.0001g）置于300mL烧杯中，加10mL盐酸（1+1)，盖上表血，低温溶解完全，并蒸至约2mL，取下冷却。用水吹洗表及杯壁，加水至120mL左右，加2滴~3滴二甲酚橙溶液（3.4.1），用氨水（3.2.4）中和至溶液呈紫红色，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.7)，用Na?EDTA标准滴定溶液（3.3.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
随同标定进行空白试验。
GB/T8152.4—2006
按下式计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度：m×103
C= 65.38 x(V,-V.)
式中：
c—NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；一金属锌的质量，单位为克（g）；m
V,—标定时，滴定金属锌所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。—标定时，滴定空白溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；65.38-锌的相对原子量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定三份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于9X10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
3.4指示剂
3.4.1二甲酚橙溶液（1g/L),限两周内使用。4分析步骤
4.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试料（4.1)置于300mL烧杯中，以少量水润湿，加人15mL氯酸钾饱和的浓硝酸（3.2.1)，盖上表Ⅲ，加热溶解完全，取下冷却。加入7mL硫酸（3.2.2），加热至冒浓烟2min，取下冷却至室温，用水吹洗表Ⅲ及杯壁，加水至40mL左右，加热煮沸5min～10min，取下，冷却至室温。4.3.2溶液用慢速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用硫酸（3.2.3）洗烧杯3次，沉淀4次，用水洗烧杯及沉淀各一次，弃去沉淀。
4.3.3于滤液中加入3g～5g氯化铵（3.1.3），用氨水（3.1.5)中和至氢氧化物沉淀完全并过量5mL~10mL，加人0.3g~0.5g过硫酸铵3.1.4)，加热煮沸10min，取下。4.3.4热用快速滤纸过滤于300mL烧杯中，用热的洗涤液（3.2.5）洗烧杯2次，洗沉淀6～8次，弃去沉淀。
4.3.5将滤液搅匀，加热蒸至体积约100mL，取下冷至室温。4.3.6加入0.2g氟化铵（3.1.2）、0.1g抗坏血酸（3.1.1）、5mL硫代硫酸钠溶液（3.2.6），摇匀，滴加2～3滴二甲酚橙溶液（3.4.1)，用硫酸(3.2.2)中和至溶液由紫红色变黄色，再用氨水(3.2.4)中和至溶液由黄色变紫红色，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.7），加水至约150mL，用NaEDTA标准滴定溶液（3.3.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。5分析结果的计算
按下式计算锌的质量分数(（%)：w(Zn) =.(Vs-V.)× 65. 38 × 10-m2
式中：
X 100-w(Cd) X 0. 581 6
-Na.EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；Vs
-滴定时，滴定试液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液（3.3.1)的体积，单位为毫升（mL)；滴定时，滴定空白溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液（3.3.1）的体积，单位为毫升（mL）；ma
-试料的质量，单位为克（g)；
w(Cd)试料中辐的质量分数，单位为质量分数%);65.38-—锌的相对原子量，单位为克每摩尔（g/mol)0.5816—镉含量换算为锌含量的转换系数所得结果表示至二位小数。
6精密度
GB/T 8152.4—2006
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得：
Zn质量分数/%
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
Zn质量分数/%
注：重复性(r)为2.85,5,为重复性标准差。再现性限(R)为2.8SR>5R为再现性标准差。7质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T8152.4-2006
华人民共和国
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铅精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法
GB/T8152.4—2006
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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