【国家标准(GB)】 铅精矿化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T 8152.12--2006
铅精矿化学分析方法
镉量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead concentrates-Determination of cadmium content--Flame alomic absorption spectrometric method2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8152-2006铅精化学分析方法\共有10个部分：GB/T 8152. 12—2006
GB/T8152.1铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法：GB/T 8152.2铅精矿化学分析方法铅量的谢定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法；-GB/T8152.3铅精矿化学分析方法三氧化二错晕的测定铬大青S分光光度法，GB/T8152.4铅精矿化学分折方法锌量的测定EDTA滴定法；-GB/T8152.5铅精矿化学分析方法种量的测定原子荧光光谱法
-GB/T8152.7铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；(GB/T8152.9铅精矿化学分析方法氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T8152.10铅精矿化学分析方法银最和金景的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；
-GB/T8152.11铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；GB/T8152.12铅精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法，其中GB/T8152.61987铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.81487《铅精矿化学牙析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变，本部分为第1部分。
本部分等同来用ISU13545:2000(E)&硫化铅精矿\-铅含量的测定-酸溶解EI)TA滴定法》（英文版）。
本部分等同翻译IS013545：2000（E）。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a)
用小数点“代替在国际标推中作为小数点的这号“，”，b)用\本部分\代替“本国际标准”；按中文习惯改动了标准名称
d）删除了国际标准中封面、月饮,前言和引言，本部分代替GB/T81521—1987铅精矿化学外析方法：NaEITA容量法测定量周为国际分析技术的发展,原标准已过时。与GBT 8152,1一1987柑比,有如下变动t）本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不溶渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。
本部分增加了“范围”“规范性引用文件\等裁范性一般要素,并增加了“精密度”、“试验报告”等规范性技术要素,使标准文本更加完善。收消了原国家标准中的附录A钡量超过铅量{-分之一时铅量的测定》。d)增加了附录A预干燥试料的制备与质最测定方法》,附录B试样分析结果可接受性评价流程图》、附录C《精密度公式的推导》。本部分附录A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本部分山中国有色金属上业协会提出。本部分由全国有色金属标推化技术委员会归口。本部分出株洲治炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人：问德磊、曾凌云。本部分由金国有色金属标推化技术委员会负贡解释。++-+..
GB/T 8152.12—2006
本部分所代替标准的历秋版本发布情况为：YB495—1975:
-GB/T 8152. 1—1987.
铅精矿化学分析方法
镉量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铅精矿巾镉含量的测定方法本部分适用于铅精矿中销含量的测定。测定范围：0.03%~0.2%。坊法原理
GB/T8152.12—2006
试料用盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔火焰测量镉的吸光度。
3试剂
市售试剂
盐酸(pl. 19 g/mL)。
3. 1.2硝酸(pl,42 g/ml.)。
3.2溶液
硝酸(1+1)。
3. 2. 2 盐酸(1干1),
标准溶液
镉标准贮存溶液：称取 1.000 0 g金属镉(≥99.99%)于 100 ml.烧杯中,加人20 ml.硝酸(3.2. 1D,
，盖上表血，加热至完全溶解：煮沸除氮的氧化物，取下冷却，移入1000 nL容量瓶中，加150mL盐酸（3.1.1).用水稀释至刻度，混句。此溶液1ml.含1000g，3. 3. 2 标准溶液:移取 10, 00 ml. 锅标准贮存溶液(3, 3. 1)于 100 ml. 容量瓶中,加 10 mL 盐酸(3. 1. 1)用水稀释至刻度,混句。此溶液 1 mL 含 100 g镉。器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,锅的特征浓度应不大于 0. 013 μg/ml.。精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1. 0%;用最低浓度的标准溶液（不是“”浓度标准落液）测罩10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标推溶液平均吸光魔的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于 0. 7。
原子吸收光谱仪的参考工作条件：波长228.8nmlbzxZ.net
-灯电流 2. 0 mA;
贫燃火焰，在源子化区测定。
GB/T 8152. 12—2006
5分析步骤
5.1试料
称取 0.100 g试样，精确至 0.000 1 g。5.2空白试验
随同试料做空户试验。
5.3谢定
5.3. 1 将试料(5.1)置于 150 mL烧杯中,盖上表血以少量水润湿,人 10 mL盐酸(3.1.1),低温加热数分钟后,加1人 5 ml.硝酸(3.1.2),继续溶解完全,并蒸发至近干。取下冷却,加人5 mL~8 mL盐酸(3.1.1),加热溶解盐类,取下,用水吹洗表面血及杯壁,控制体积30 mL~40 mL,置于电热板上加热煮沸 2 min~3 min,取下,冷却至室温,移人 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。5.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。5. 4工作曲线的绘制
5. 4. 1 移取 0 ml.,0. 25 mL,0. 50 mL,0. 75 mL,1. 00 mL、2. 00 ml 锅标准溶液(3. 3. 2)于组100 mL容量瓶中,分别加人 10.00 mL盐酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混勾。5.4. 2在与试料溶液测定相同条件下,测量系列标准豁液的吸光度减去系列标准溶液中\零”浓度溶蔽的吸光度，以落度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算
按下式计算质量分数(%)：
w(Cd) - c-VX10--
式中：
自工作曲线上查得的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；-试液总体积.单位为毫升(mL)；m——试料的质量,单位为克(g）。所得结果表示至三位小数，
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独文测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(7)，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限（\)按表1数据采用线性内插法求得：
镉的质量分数/必
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
的质量分数/%
注：重复性(r)为2,8s, *s,为重复性标差。再现性限(R)为 2. 8%R58为再现性标准差。质量保证和控制
CB/T 8152.12—2006
应用国家级标推样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一
次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠止错误后，重新进行校核。GB/T 8152.12-2006
中华人民北和国
国家标准
钮精矿化学分析方法
镉量的测定火焰原子吸收光谱法GR/T 8152.12—2006
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷*
书号：155066·1-28460定价8.00元由本社发行中心调换
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