【国家标准(GB)】 铅精矿化学分析方法 银量和金量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国国家标准　
GB/T 8152.10—2006/IS012740:1998(E)代替GB/T8152.9~~8152.10—1989铅精矿化学分析方法
银量和金量的测定
铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead concentrates-Deternination of silver and gold contentFire assay andflame atomic absorption spectrometric method using scorification or cupellation(ISO 12740:1998E,Lead Sulfide concentrates-Determination of silver and gold contentFire assay and flameatomic absorptionspectrometric method using scorification or cupellation,IDT2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8152.102006/IS012740:1998(E)GB/T8152一2006《铅精矿化学分析方法》共有10个部分：GB/T8152.1铅精矿化学分析方法。铅量的测定酸溶解EDTA滴定法；铅精矿化学分析方法
GB/T8152.2
EDTA返滴定法；
铅量的测定硫酸铅沉淀
GB/T8152.3铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；GB/T8152.4
铅精矿化学分析方法
-GB/T8152.54
铅精矿化学分析方法
-GB/T8152.7
铅精矿化学分析方法
—GB/T8152.9
铅精化学分析方法
锌量的测定
EDTA滴定法；
原子荧光光谱法；
砷量的测定
铜量的测定
火焰原子吸收光谱法：
氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法；
：银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子GB/T8152.10
铅精矿化学分析方法
吸收光谱法；
铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；GB/T8152.114
2铅精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法。GB/T8152.12
其中GB/T8152.6—1987&铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8—1987《铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变。本部分为第1部分。
本部分等同采用IS013545：2000(E)《硫化铅精矿-铅含量的测定-酸溶解版）。
本部分等同翻译ISO13545：2000（E）。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a）用小数点“\代替在国际标准中作为小数点的逗号，”；b）用\本部分”代替“本国际标准”；按中文习惯改动了标推名称；
d）删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。EDTA滴定法》（英文
本部分代替GB/T8152.1一1987《铅精矿化学分析方法NaaEDTA容量法测定铅量》，因为国际分析技术的发展，原标准已过时。与GB/T8152.1一1987相比，有如下变动：a）本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不溶渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。
b）本部分增加了“范围”、“规范性引用文件”等规范性一般要素，并增加了“精密度”、“试验报告”等规范性技术要素，使标准文本更加完善。取消了原国家标准中的附录A《锁量超过铅量十分之一时铅量的测定》。c）
d）增加了附录A《预干燥试料的制备与质量测定方法》、附录B《试样分析结果可接受性评价流程图》、附录C《精密度公式的推导》。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人：向德磊、曾凌云。1
GB/T8152.10-2006/ISO12740:1998(E)本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB495—1975；
GB/T8152.1—1987。
1范围
GB/T8152.10—2006/ISO12740:1998(E)铅精矿化学分析方法
银量和金量的测定
铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法本部分规定了火试金和火焰原子吸收光谱法测定硫化铅矿中的银量和金量的方法。本部分适用于铅含量10%（质量分数）～80%（质量分数)的硫化铅矿中银量和金量的测定。本部分测定范围：Ag：200g/t2000g/t；Au：0.1g/t~25g/t。2规范性引用文件
本部分引用下列标准的有关条款。本部分发布时，这些标准均为有效版本。所有标准都会被修订，因此，鼓励依据本部分达成协议的各方尽可能使用这些标准的最新版本。IEC和ISO的成员均持有现行有效的国际标准。
ISO385-1：1984实验室玻璃器皿一滴定管一第一部分：一般要求实验室玻璃器血一单刻度移液管ISO648：1977
ISO1042：1998实验室玻璃器皿一单刻度容量瓶ISO3696：1987实验室分析用水-规范和试验方法ISO4787：1984实验室玻璃器皿一容量玻璃器血使用方法和容量的测试硫化铜、铅、锌精矿一分析样品中水分的测定重量法ISO9599：1991
3原理
3.1铅析法
试料通过火法熔融，造渣。产生的铅扣质景减小到2g至5g。对初熔渣和造渣过程产生的渣进行重处理产生低银含量的铅扣，通过造渣，铅扣质量减少到2g至5g。
两种铅扣用硝酸溶解，溶液过滤。溶解滤纸和金，用火焰原子吸收光谱法测定银和金。3.2灰吹法
试料通过火法熔融，灰吹，产生金银合粒。对初熔渣和灰吹灰皿进行重处理产生另一个金银合粒。两个金银合粒用硝酸溶解，溶液过滤。溶解滤纸和金，用火焰原子吸收光谱法测定银和金。4试剂
分析过程中，仅使用经认可的分析纯试剂和符合ISO3696二级水标准的水。用25%的氨水溶液洗涤所有玻璃器血。推荐在无氯环境下操作。4.1碳酸钠，无水。
4.2氧化铅，分析纯，含Ag<0.2g/t，含Au<0.01g/t。4.3二氧化硅。
4.4硝酸钾或硝酸钠。
4.5面粉。
GB/T8152.10—2006/ISO12740:1998(E)4.6硝酸(pzl.42g/mL，Cl<0.5μg/mL）。4.7硝酸洗涤液（5mL/L）。
往995mL水中小心加人5mL硝酸（4.6）。4.8硝酸（250mL/L）
往1500mL水中小心加入500ml.硝酸（4.6），边加边搅拌，冷却。4.9盐酸(pzo1.16g/mL~1.19g/mL）。4.10硼砂，熔融无水四硼酸钠。4.11金属银（Ag≥99.99%）。
4.12金属金（Au≥99.99%）。
4.13王水
将3份盐酸（4.9)和1份硝酸（4.6)混合；用时配制。4.14氨水溶液：将500mL氮水（p0.89g/mL)加到500mL水中。4.15氯化钠
4.16标准溶液
注：配制标准落液的环境温度应与实际测定时的环境温度一致。4.16.1银标准溶液
4.16.1.1银标准溶液（1000μg/mL）。称取0.5000g金属银（4.11)于400mL烧杯中，加100mL硝酸（4.8），加盖，微热溶解完全。继续加热除去氮的氧化物，冷却，转移到500mL容瓶中。用水稀释至刻度，混匀。溶液应储存于棕色瓶中。
4.16.1.2银标准溶液（100μg/mL）移取20.00mL银标准溶液（4.16.1.1)于200mL容盘瓶中，加40mL硝酸（4.8），稀释至刻度，混匀。溶液应储存于棕色瓶中。
4.16.1.3银标准溶液（10ug/mL）移取20.00mL银标准溶液（4.16.1.2)于200mL容量瓶中，加40mL硝酸（4.8），稀释到刻度，混匀。溶液应现配现用。
4.16.2金标准溶液
4.16.2.1金标准溶液（1000μg/mL）称取0.100g金属金（4.12)于一50mL烧杯中，加5mL王水溶液（4.13），加盖，加热溶解完全。冲洗并移去表皿，加0.1g氯化钠（4.15），蒸至近干（不能蒸干，否则金可能沉淀）。冷却，加10mL盐酸（4.9），定量转移到100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，塞紧，混勾。溶液储存于棕色瓶中。4.16.2.2金标准溶液（100μg/mL）移取10.00ml金标准溶液（4.16.2.1）于100mL容瓶中，加5mL盐酸（4.9），用水稀释到刻度，塞紧，混匀。
4.16.2.3金标准溶液（10μg/mL）移取20.00mL金标准溶液（4.16.2.2)于200mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.9），用水稀释到刻度，塞紧，混匀。溶液应现配现用。4.17校准溶液
注：配制校准溶液的环境温度应与实际测定时的环境溢度一致。4.17.1银校准溶液
用滴定管<5.6）分别移取0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL银标准溶液（4.16.1.3）到6个100mL容量瓶；分别加20mL、19mL、18mL、16mL、14mL、12mL硝酸（4.8），用水稀释到刻度，混勾。
GB/T8152.10--2006/ISO12740:1998(E）这些标溶液含银分别为：0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0ug/mL，应现配现用。
4.17.2金校准溶液mL
用滴定管（5.6)分别移取0mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL金标准溶液（4.16.2.3）到6个100mL容量瓶；分别加20mL.王水溶液（4.13），用水稀释到刻度混勾。这些标准溶液含金分别为：0μg/mL.1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL，应现配现用。
5仪器
除普通的实验室设备，还应具备下列仪器设备。5.1容量玻璃器皿：符合ISO385-1、ISO648、ISO1042的A级标准，按ISO4787使用。5.2常规火试金分析设备
5.2.1试金埚炉，最高操作温度1200℃。5.2.2马弗炉，最大操作温度1100℃，带温度显示，自动温度控制，空气流动控制。5.2.3埚，用耐火粘土制作，标称容量300mL~500mL，应能经受1100℃时的样品和熔剂对埚的魔蚀。埚大小以内容物不超过措深度的四分之三为准。5.2.4铅析埚，用耐火粘土制作，直径大约75mm，最好不要太浅5.2.5灰皿，由氧化镁或骨灰制作，标称容量应能容纳50g熔融铅，内部为凹面。5.2.6圆锥模，由铸铁制作，应能容纳所有的熔融铅和埚熔融渣。5.2.7粉磨机
5.3天平
5.3.1天平，感量为1mg。
5.3.2分析天平，感量为0.1mg。5.4原子吸收光谱仪（AAS)，带背录校正装置，使用带玻璃撞击球的雾化室而非扰流器。5.5过滤装置
5.5.1薄膜过滤器-硝酸纤维素/乙酸纤维素，直径25mm，网眼大小0.45um。5.5.2真空瓶，250mL，宽颈布式过滤瓶。5.5.3薄膜过滤漏斗，适合25mm薄膜过滤器使用。5.6滴定管，A级，50mL容量，能读到0.1mL。6样品
6.1试样
按ISO9599标准制备一份空气平衡的试样。注：如果使用预先干燥的试料，则不要求制备试样（见附录A)。6.2试料
采用多点多次取样的方式，从试样中分取试料，保证其代表性。称取10g试料，精确到0.1mg。在称取试料的同时，称取按ISO9599测定水分用的试料，也可选择附录A提供的方法直接从实验室试样中准备预先干燥试料。7过程
7.1测定次数
在重复性试验条件下，每个样品至少重复测定两次。注；重复性条件指对同一样品，用同一种方法，由同一个人在同一个实验室，使用同一种试剂和仪器，在较短的时间间隔内，进行独立操作得出的分析结果。3
GB/T8152.10-2006/ISO127401998(E)7.2熔融试验
按附录B进行熔融试验以保证铅扣质量在28g至35g之间。注：熔融试验是必须的。
7.3空白试验
每批样品必须平行进行空白试验，加人的所有试剂量跟样品一致，但不加试料和硝酸钾，应加入足够的面粉（4.5)保证铅扣质量在28g至35g之间，按附录C进行空白试验。注：如果空白溶液（附录C)金含量超过0.05μg/mL，应检查试剂。否则从结果中扣除空白。7.4配料准备
根据熔融试验（附录B)得出需用硝酸钾的质量，并将其加人熔剂混合物中（见表1)。按表1指定的熔剂组分和试料完全混合。表1熔剂组分推荐配比
熔剂组分
碳酸钠(4.1)
氧化铅(4.2)
二氧化硅（4.3）
硼砂(4.10)
硝酸钾（4.4）
将混合物放人试金（5.2.3）
质量/g
注1：将试料和熔剂混合物充分混合是非常重要的。所有熔剂混合物应当处于精细分离状态，粒度应小于0.5mm。注2：混合物中氧化剂的量依试样的还原能力而定。熔融试验（附录B)将决定产生28g到35g之间的铅扣所需硝酸钾的质量。氧化剂不应包含在混合熔剂中，应单独称量以保证铅扣质量的重现性，如果熔融条件一致性好，铅扣质量误差应在士1g以内，因而减少了铅析或灰吹的完成次数的波动。注3：如果铅扣质量不是预期值或者重现性不好，使用竭盖可能会有所帮助。7.5初熔
将埚放入预先加热到900℃左右的试金埚炉(5.2.1)中。缓慢升温至1100℃。维持该温度直至熔融物平静下来，稳定10min以上。将熔融物倒人干燥的圆锥模（5.2.6)中，小心防止铅或渣的损失。保留培埚以备熔融物的重处理。待熔融物冷却，小心将铅扣和渣分离。如有必要，锤击铅扣以便分离粘附着的小颗粒渣。保留渣待重处理。
称量铅扣质量，如果小于28g或者大于35g，弃去铅扣和渣，使用较少的氧化剂或者增加面粉重复上述过程(见附录B)。此内容来自标准下载网
注1：如果使用的是油炉或气炉，在炉门打开之前应该关闭燃料开关。注2：为减小对柑埚的腐蚀和铅扣中杂质的累积，整个熔融时间不应超过40min。注3：铅扣质量小于28g则回收率偏低，大于35g说明杂质（如铜)含量太高，同时可能影响铅析后获得的铅量。7.6回收过程的选择
可以采用铅析法（见7.7)或者灰吹法（见7.8)回收铅扣中的银和金。分析员应根据实际情况选择合适的方法。不管采用什么方法，银和金的原子吸收测定过程是一样的。7.7铅析法
7.7.1总则
加人约0.5g二氧化硅（4.3）于铅析埚中，放入马弗炉（5.2.2）中预热至900℃，再把初熔铅扣（见7.5)放入埚中。
控制马弗炉温度约900℃，在稳定的空气流动中进行铅析，直至可见的铅熔体直径大约10mm（时间因铅扣质量而异，大约30min）。4
GB/T8152.10-—2006/ISO12740:1998(E）铅析快完成时，将马弗炉温度提高到950℃，以降低粘度，便于铅熔体干净的倒出。要求铅的质量是2g～5g
将熔体倒人干燥的圆锥模(5.2.6)中，冷却，分离铅扣并称重。保留渣以便重熔融处理。弃去铅析增。
7.7.2重熔
将初熔渣（见7.5)和铅析过程产生的渣（见7.7.1)放人粉磨机（5.2.7)中，粉碎约208。每磨完一个样品，需磨一个不含银和金的物料，以便完全清洁粉磨机。将磨好的渣和下列组分的物料完全混合。氧化铅（4.2)50g；
碳酸钠（4.1)50g；
一二氧化硅（4.3)50g；
硼砂（4.10)50g
面粉（4.5)使用的量要保证足够产生28g至35g的铅扣（通常约4g）。将混合物放人初熔时用过的原埚（见7.5）中。按7.5进行熔融处理。
将熔融物倒人干燥的圆锥模(5.2.6)中，小心不要损失铅。弃去埚和渣。7.7.3铅析
加入约0.5g二氧化硅（4.3)于另一个铅析中，放人马弗炉(5.2.2)中预热至950℃，再把重熔铅扣(7.7.2)加到埚中。
按7.7.1操作。弃去渣和培埚。
7.8灰吹法
7.8.1总则
将灰血在马弗炉(5,2.2)中于900℃进行预热，再把初熔铅扣（见7.5)放人灰皿中。控制马弗炉温度大约860℃，在稳定的空气流动中于较低温度处进行灰吹，直至可见的铅熔体直径大约10mm（时间因铅扣质量而异，大约30min）。提高马弗炉温度至900℃完成灰吹。移出灰血，冷却，提取金银合粒，用刷子去掉附带的灰Ⅲ材料。保留灰皿以便重熔融。7.8.2重熔
将初熔渣（见7.5）和回收过程中的灰皿（7.8.1）放人粉磨机（5.2.7）中，粉碎20s，磨至小于150um，更长的磨样时间会导致物料结块。每磨完一个样品，需磨一个不含银和金的物料，以便完全清洁粉磨机。将磨好的渣和下列组分的物料完全混合。氧化铅（4.2)50g；
碳酸钠(4.1)50g；
二氧化硅（4.3)50g
硼砂（4.10）50g
面粉（4.5)使用的量要保证足够产生28g至35g的铅扣（通常用量约4g）。将混合物放入初熔时用过的原埚（见7.5)中。按7.5进行熔融处理。
将熔融物倒人干燥的圆锥模（5.2.6)中，小心不要损失铅。弃去埚和渣。7.8.3灰吹
将另一个灰皿放入马弗炉(5.2.2)中预热至900℃，再把重熔铅扣(7.8.2)放入灰中。按7.8.1操作。弃去灰血。
GB/T8152.10—2006/ISO12740:1998(E)7.9铅扣或金银合粒的处理
将铅扣（见7.7.1和7.7.3)或金银合粒（见7.8.1和7.8.3)置于250mL烧杯中。加人100mL硝酸（4.8)，盖上表血，加热，溶解所有的铅或合粒。微沸除去氮的氧化物。注：铅或合粒溶解后的任何黑色残留物都是除银外的贵金属。从电热板上取下烧杯，稍冷，洗涤，移去表血，用25mm、0.45μm的过滤器（5.5.1)进行真空过滤，滤液进入250mL布氏容量瓶（5.5.2)中。用约50mL热的硝酸（4.7）洗涤烧杯和滤纸，用10mL热氮水溶液（4.14)洗涤以溶解微量的氯化银，再用水洗涤一次。取下过滤器的上半部分，仔细洗涤其底座，以便洗下可能粘附的金粒，洗液进人原250mL烧杯中。将滤纸移入原250mL烧杯中，加2mL硝酸（4.6），低温加热蒸至近干（不要烧干）。保留烧杯用于金的测定。
艺，10火焰原子吸收光谱法测定测试溶液中的银使用硝酸（4.7)定量转移滤液（见7.9)到500mL容量瓶中。稀释到刻度并充分混勾。移取25mL上述溶液到250mL容量瓶中，加25mL硝酸（4.8）。用水稀释到刻度，充分混匀。使用火焰原子吸收光谱法测定银浓度，校推溶液为4.17.1。推荐使用下列条件，但应当优化仪器条件使灵敏度最高，且吸光度和浓度之间的线性关系好。火焰：空气-乙炔（氧化性）；
波长：328.1nm；
灯电流：5mA；
背景校正：无；
一雾化效率：优化到最大信号；积分时间35;
—积分次数：5。
对每个标准溶液进行三次平行测定，计算平均值，吸光度的差值范围不超过0.003时，保留三位有效数值。如吸光度值的范围超过0.003时，重新进行校正。在相同的条件下进行测试溶液的测定。绘制吸光度对浓度的校正曲线。注：在所有的FAAS测定中，试样溶液和校准溶液应保持相同的温度和相同的酸度。7，11火焰原子吸收光谱法测定溶液中的金往含金的烧杯（见7.9)中加5mL王水溶液（4.13），加盖，微热至金完全溶解。定量转移溶液到一25mI容量瓶中。用水稀释到刻度并充分混勾。对含金量为10g/t~25g/t的样品，应加10mL王水溶液（4.13），稀释到50tL的体积，使用火焰原子吸收光谱法测定金浓度，校准溶液为4.17.2。推荐使用下列条件，但应当优化仪器条件使灵敏度最高，且吸光度和浓度之间的线性关系好。火焰：空气-乙炔（氧化性）；
波长：242.8nm；
一灯电流：4mA；
一背景校正：无；
一募化效率：优化到最大信号：积分时间：3$；
—积分次数：5。
对每个标准溶液进行三次平行测定，吸光度的差值范围不超过0.003时，计算平均值，保留三位有效数值。如吸光度值的范围超过0.003时，重新进行校正。在相同的条件下进行测试溶液的测定。绘制吸光度对浓度的校正曲线。注：在所有的FAAS测定中，试样溶液和校准溶液应保持相同的温度和相同的酸度。6
8结果的表示
8.1银含量
GB/T8152.10—2006/ISO127401998(E)用下式计算试料中的银含量w(Ag)（g/t)：w(Ag) = (C -B,)500 × 250 /
式中：
C.—分析溶液中的银含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；B-
空白溶液中的银含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；试料质量，单位为克（g）；
一水分，单位为质量分数（%)（如果是预先干燥的试料，H0）。H
8.2金含量
用下列公式计算试料中的金含量w(Au)(g/t)：(C-B)V
式中：
C—分析溶液中的金含量，单位为微克每毫升（μg/mL）B2
空白溶液中的金含量，单位为微克每毫升（μg/mL）V-分析溶液的体积，单位为塞升（mL);m
试料质量，单位为克（g），
H水分，单位为质量分数(%)(如果是预先干燥的试料，H=0）。9精密度
9.1精密度的表示
该分析方法的精密度用下列公式表示：9.1.1银
$=0.0036z+3.2024
5L=0.0134x+8.6421
s,0.0296r+0.0191
5t=0.0456x+0.1409
式中：
实验室内标准偏差，单位为克每吨(g/t)：一实验室间标准偏差，单位为克每吨（g/t)：样品中金或银的平均含量，单位为克每吨(g/t)；见附录E。
9.2获得最终结果的方法
见附录D。
按下列公式计算平均值并按附录D中的流程图进行处理。平均值=（X，+X,)/2
实验室内标准偏差：
银的测定：5,=0.00362+3.2024
·（2)
（3）
（4）
（5）
（3）
GB/T8152.10—2006/ISO12740:1998(E)金的测定：5,=0.0296十0.0191
重复性限：r=2.8s
9.3实验室间精密度
（5）
实验室间精密度用来评定两个（或多个）实验室报出结果的一致性。这里假设所有的实验室遵循同样的分析过程。
按下列公式计算平均值：
最终结果平均值±1.2=（±十2）/2实验室间标准偏差：
银的测定：5L=0,0134+8.6421
金的测定：SL=0.0456十0.1409
实验室内标准偏差：
银的测定：5,0.00361+3.2024
金的测定：5,=0.0296十0.0191
允许差P2.8+s/2）
范围E
式中：
第一个实验室报出的结果，单位为克每吨（g/t)；2
-第二个实验室报出的结果，单位为克每吨(g/t)；只要E≤P，最终结果就是一致的。9.4准确度检查
·（9)
（4）
·（3)
（5）
（10）
用该方法分析经过认证的标准样品（CRM），可以检验其准确度。分析过程按第7章进行。当精密度满足要求时，把最终分析结果和该样品的认证值A。相比较。存在下列两种可能：
I u- A, I C
如果这个条件成立，报告的结果与认证值的差值可以忽略。I μ-A,I>C
如果这个条件成立，报告的结果与认证值的差值不能忽略。式(12)和式(13)中，各符号代表的意义如下：最终分析结果，CRM标准样品中金、银含量，g/t；H
A。一认证值，CRM标准样品中金、银含量，g/t；C金或银的量，g/t，依据标准样品(CRM)的类型的不同而不同。注：这里使用的标准样品应按ISO指南35的要求进行制备和认证。在标准样品被多个实验室认证的情况下，C值按下列公式确定，g/t：C=2VST+(s/n)+s(A.)
式中：
52《A.)—认证值的变动；
测定次数。
在标准样品被一个实验室认证的情况下，C值按下列公式确定，g/t：C=2V2s+(s°/n)
注；应避免推荐使用这种类型的认证标准样品，除非已知这种特殊的认证标准样品具有无偏差的认证值。10测试报告
测定报告应包含下列内容：
·(12)
·（13）
（14）
（15）
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