【国家标准(GB)】 铅精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法

ICS77.060
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.11-2006
铅精矿化学分析方法
汞量的测定原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of lead concentrates-Determination of mercury content-Atomic fluorescence spectrometer method2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8152—2006《铅精矿化学分析方法》共有10个部分GB/T8152.11-—2006
铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法：GB/T8152.1
GB/T 8152.2
GB/T8152.3
铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法；铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；铅精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法；-GB/T8152.4
GB/T8152.5
铅精矿化学分析方法wwW.bzxz.Net
GB/T8152.7
-GB/T8152.9
原子荧光光谱法；
碑量的测定
铅精矿化学分析方法
铜量的测定火焰原子吸收光谱法；铅精矿化学分析方法
氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T8152.10铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；
-GB/T8152.11铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；-GB/T8152.12铅精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6—1987《铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8--1987《铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变。本部分为第1部分。
本部分等同采用ISO13545：2000（E）《硫化铅精矿-铅含量的测定-酸溶解EDTA滴定法》（英文
版）。
本部分等同翻译ISO13545：2000(E)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a）用小数点“，\代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；b）用“本部分”代替“本国际标准”；c）按中文习惯改动了标准名称；d）删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T8152.1—1987《铅精矿化学分析方法Na.EDTA容量法测定铅量》，因为国际分析技术的发展，原标准已过时。与GB/T8152.1一1987相比，有如下变动：a）本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不溶渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。
b）本部分增加了“范围”“规范性引用文件”等规范性一般要素，并增加了“精密度”、“试验报告”等规范性技术要素，使标准文本更加完善。c）取消了原国家标准中的附录A《钡量超过铅量十分之一时铅量的测定》。d）增加了附录A《预干燥试料的制备与质量测定方法》、附录B《试样分析结果可接受性评价流程图》、附录C《精密度公式的推导》。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人：向德磊、曾凌云。GB/T8152.11—2006
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB495—1975；
-GB/T8152.1—1987。
1范围
铅精矿化学分析方法
汞量的测定原子荧光光谱法
本部分规定了铅精矿中汞含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中乘含量的测定。测定范围：0.0001%～0.50%。2方法原理
GB/T8152.11—2006
试料用盐酸、硝酸溶解，在氢化物发生器中，汞被硼氢化钾还原成原子态，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。3试剂
本试验所用水为高纯水（电导率大于18MQ)。3.1市售试剂
3. 1.1硼氢化钾。
3.1.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.1.3硝酸（pl.42g/mL)。
3.2溶液
3.2.1盐酸(1+19)。
3.2.2氢氧化钾溶液（50g/L)。
3.2.3硼氢化钾溶液：称取0.5g硼氢化钾（3.1.1)溶解于1000mL氢氧化钾溶液（3.2.2）中，用时现配。
3.2.4汞标准保护液：称取0.5g优级纯重铬酸钾，用硝酸（1+19）溶解并稀释至1000mL。3.3标准溶液
3.3.1汞标准贮存溶液：准确称取0.1354g二氯化汞（HgCl2）于300mL烧杯中，用200mL硝酸（1+19）溶解完全，并用汞标准保护液（3.2.4）移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg汞。
3.3.2汞标准溶液，移取1.00mL汞标准贮存浴液（3.3.1）于1000mL容量瓶中，用硝酸（1十19）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。3.4材料
氩气（≥99.99%）：屏蔽气和载气。4仪器
原子荧光光谱仪，附汞特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：不大于1×10-g/mL。
精密度：用0.1ug/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之1
GB/T8152.11—2006
比，应不小于0.7。
原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流30mA；
负高压300V；
载气流量1000mL/min；
屏蔽气流量1000mL/min。
5分析步骤
5.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于150mL烧杯中，盖上表血，加人10mL盐酸（3.1.2），于80℃~100℃水浴中加热数分钟除去硫化氢，再加入5mL硝酸（3.1.3)，继续水浴加热至试料溶解完全，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于相应的容量瓶中，按表1加人盐酸（3.1.2），以水定容，混匀。
汞的质量分数/%
0,0001~0.010
>0, 010~0. 020
>0.020~0.10
>0.10~0.50
分取试液体积/mL
加人盐酸(3.1.2)量/mL
定容体积/mL
5.3.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.2.1)为载流剂，硼氢化钾溶液（3.2.3)为还原剂，以汞特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液汞的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞的浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL,7.50mL、10.00mL,15.00mL、20.00mL、25.00mL汞标准溶液（3.3.2)于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL盐酸（3.1.2），用水稀释至刻度，混勾。用时现配。
5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以汞浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算汞的质量分数（%）：w(Hg) C.V. .V, X10-s
式中：
自工作曲线上查得汞的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)；V。一试液总体积，单位为毫升(mL)；Vi
分取试液体积，单位为毫升（mL）；V，—测定试液体积，单位为毫升(mL)：2
一试料的质量，单位为克(g)。
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当0.0001≤(Hg）)<0.001时，所得结果表示至五位小数，当0.001≤w(Hg）<0.01时，所得结果表示至四位小数；当0.01≤w（Hg）<0.50时，所得结果表示至三位小数。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
汞的质量分数/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3
汞的质量分数/%
注：重复性(r)为2.8s,，5为重复性标准差。再现性（R)为2.8sR，5R为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T8152.11-2006
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铅精矿化学分析方法
汞量的测定原子荧光光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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