【国家标准(GB)】 铅精矿化学分析方法 氧化镁的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.060
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.9—2006
代替GB/T8152.5—1987
铅精矿化学分析方法
氧化镁的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead concentratesDetermination of magnesium oxide content-Flame atomic absorption spectrometric method2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2007-02-01实施
GB/T8152《铅精矿化学分析方法》共有12个部分：GB/T 8152.9—2006
GB/T8152.1铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法；-GB/T8152.2
铅精矿化学分析方法
GB/T8152.3
铅精矿化学分析方法
GB/T8152.4
铅精矿化学分析方法
-GB/T8152.5铅精矿化学分析方法GB/T8152.6
GB/T8152.7
GB/T8152.8
-GB/T 8152.9
GB/T8152.10
GB/T8152.11
铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法
吸收光谱法；
铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法；三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；锌量的测定EDTA滴定法；
砷量的测定原子荧光光谱法；
极谱法测定铋量；
铜量的测定火焰原子吸收光谱法；二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定量；氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；金量和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子铅精矿化学分析方法
原子荧光光谱法；
汞量的测定
-GB/T8152.12铅精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6—1987《铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8—1987《铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变本部分为第9部分。
本部分是对GB/T8152.5一1987《铅精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化镁量》的修订。
本部分与GB/T8152.5一1987相比，主要有如下变动：一对文本格式进行了修改。
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分代替GB/T8152.5—1987。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人：刘东灿、钟勇。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8152.5—1987。
1范围
铅精矿化学分析方法氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法
本部分规定了铅精矿中氧化镁含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中氧化镁含量的测定。测定范围：0.50%～3.0%。2方法原理Www.bzxZ.net
GB/T8152.9—2006
试料用酸溶解，在稀盐酸介质中，以锶盐抑制铝、硅等元素的干扰，用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量镁的吸光度3试剂与材料
3.1市售试剂
3.1.1 盐酸(p1.19 g/mL)。
3.1.2硝酸（1.42g/mL）。
3.1.3氢氟酸（p1.15g/mL）。
3.1.4高氯酸（o1.67g/mL）。
3.2溶液
3.2.1盐酸（1+1)。
3.2.2氯化锶溶液（100g/L）。
3.3标准溶液
3.3.1氧化镁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁于250mL烧杯中，盖上表皿，用少量水润湿，加入60mL盐酸（3.2.1），低温加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。3.3.2氧化镁标准溶液：移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，加人5mI盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100uμg氧化镁。4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
原子吸收光谱仪的参考工作条件：波长285.2nm；
—灯电流2.0mA；
——贫燃火焰，在原子化区测定。1
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5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。氧化镁的质量分数/%
0.50~1.00
>1. 00～2. 00
>2. 00～3. 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料/g
分取试液体积／mL
5.3.1将试料（5.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，用少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1.1），于电热板上加热溶解5min。加人3mL硝酸（3.1.2）、5mL~10mL氢氟酸（3.1.3）、5mL高氯酸（3.1.4），蒸发至高氯酸冒烟直至近干，取下冷却，加人5mL盐酸（3.2.1），用水吹洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表1分取试液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.1）、10.0mL氯化锶溶液（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀
5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量镁的吸光度，减去试料空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化镁标准溶液（3.3.2），置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.1）、10.0mL氯化锶溶液（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度，减去标准系列溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以氧化镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算氧化镁的质量分数（%）：w(Mg0) = c: V: YX10- × 100
式中：
c—一自工作曲线上查得的镁浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V。一试液总体积，单位为毫升（mL）；V,——分取试液体积，单位为毫升（mL）；V2——测定试液体积，单位为毫升（mL）;试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至二位小数。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
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的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
氧化镁的质量分数/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：表3
氧化镁的质量分数/%
注：重复性（r)为2.8 sr，s.为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR+SR为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核GB/T8152.92006
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铅精矿化学分析方法氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法
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书号：155066·1-28457
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