【国家标准(GB)】 纺织品 农药残留量的测定 第4部分：拟除虫菊酯农药

ICS 59. 080. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T18412.4-—2006
纺织品
农药残留量的测定
第4部分：拟除虫菊酯农药
Textiles-Determination of the pesticide residues-Part 4Pyrethroid pesticides
2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局一数码防
中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
GB/T18412&纺织品
农药残留量的测定包括以下部分：第1部分：77种农药；
第2部分，有机氯农药；
第3部分：有机磷农药；
第4部分：拟除虫菊酯农药：
第5部分，有机氮农药，
第6部分：苯氧短酸类农药：
第7部分：锋杀芬。
本部分为GB/T18412的第4部分。本部分附录A为规范性附录，附录B.附录和附录）为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1>归口。本部分起草单位：否林出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人主明泰、赵庆松，牟峻卢利军、于艳秋。CAD
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CB/T18412.4—2006
纺织品
农药残留量的测定
第4部分：拟除电菊酯农药
GB/T18412.4—2006
一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分井未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器（GC-ECD)和气相色谱-质谱（GCMS)测定纺织品中12利拟除虫菊酯农药（见附录A)残留量的方法。本部分适用于纺材料及其产品。2原理
试样经丙酮-正已烷（1十1）超声波提取，提取液浓缩定穿后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为外析纯。3.1丙酮：残留级。
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3.2正已烷：残留级。
3.3无水硫酸钠：650C灼烧3h.冷却后忙子干燥器中备用参考3.4丙酮-正己烷（1+4）。
3.5拟除虫菊酯农药标品：纯度≥98%，见附录A。3.6标准储备溶液：分别准确称取适量的每种拟除虫菊酯农药标准品，用正已烷分别配制成质量浓度为100/mL的标准储备液。
3.7混合标准工作溶液：根据需要再用正已烷逐级稀释放适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：标准诺备裕液在℃～4℃冰箱中保存有效期为12个月，混合标准工作浴液在0七～4℃冰箱中保存效期为6个月。
4仪器与设备
4，1气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD)。4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。4.3超声波发生器：工作频率40kHz。4.4旋转蒸发器。
4.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（内径）.内装4cm高无水硫酸钠。4.6锥形瓶：其磨口塞，100mL。4.7浓缩瓶.具磨口案,100 mI.。5分析步骤
5.1提取
玻代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，勾。称取2.0多(精确至0.01g)试样，置于：100ml.具塞形瓶中，加人50ml.丙酮-正已烷（1十4），于超声波水浴中提取20min。将提取液过滤。1
GB/T 18412.4—2006
残渣再用30L内酮-正已烷（1+4）超市提取5min，合滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100mI缩瓶中，门40℃水浴旋转热发器浓缔至近干，用正已烷溶解并定容至5.0mL供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和刻定。
5.2测定
5.2.1气相色谱-电子俘获检测器（GC-ECD)测定5.2.1.1气相色谱条件
出于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的道用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他纽分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：HP-530m×0.32mmX0.1um，或相当者3°/nin270°℃(10min);
10C/min-180℃(1 min)
色诺扯温度：50℃（2min）
进样口温度：280℃；
d）检测器湿度：300℃，
e）载气，尾吹气：氮气，纯度99.999%，流速1.2mL/min，尾吹流量50mL/min；进样方式：无分流进样，1.5min后开阅f
g）进样量：1l
5.2.1.2气相色谱分析
根据样液中拟除虫菊农药含量措况，选定浓度相近的标推工作溶液，对标准工作浴液与样微等体积参插进样。标准1作游液和待测样液中每种拟除虫术酯农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法测定。
注：在上述气相包谱条件下，12种拟除典菊带农药标洗物的参考保留时间参见附录R，气相色谱图参见附录C。5.2.2气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定5.2.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果收决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的逆用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：DB-5MS30m×0.25mm×0.1am，或相当者；10t/min-180°C(1 min)
3℃/min=270℃(10min);
色谱杆温度：50℃（2min）
进样口温度：270℃；
色谱-质谱接口温度：280℃：
载气：氮气，纯度=99.999%，流速1.2mL/mine
电离方式：EL
电离能量：70eV
测定方式：选择离子监测方式，定量和确证离子参见附录B；h)
进样方式：无分流进样，1.5nin后开阀，进样量;1 μL。
5.2.2.2气相色谱-质谱分析及阳性结渠确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等休积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种拟除虫菊酯农药的响应值均应在仪器检测的线性范固内。狂：在上还气相色讲-质谱条件下，12种拟除出菊农药标准物的参考保留时间参见附录13，气相色谱-质谱图参见附录
如果样液与标准工作落液的选择离子色谱图，在相向保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中种拟除虫翁酯表药选择离子的种及其丰度比对其进行猫证。2
6结果计算
GB/T18412.4—2006
试样中每种拟除虫菊酯农药残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。Arxexv
式中，
试样中拟除虫菊醋农药残留量，单位为微克每克（rg/g）；A—样液中拟除虫菊酯农药:的蜂面积（或峰高）；A——标准工作液中拟除史菊酯农药的峰面积(或峰高)：-标准工作液中拟除虫菊醋农药i的质量浓度，单位为微克每毫升（\g/mL)；V
-样最终定容体积，单位为毫升（ml)：最终样液代表的试样量，单位为克(g)。7测定低限、回收率和精密度
7.1测定低限
本方法对纺织品中12种拟除虫菊酯农药残留量的测定低限参见附录B。7.2回收率
本方法对纺织品中12种拟除虫菊酯农药的回收率为75%～110%。7.3精密度
在同一实验牢，由间一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的划试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。8试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
样品描述，
使用的标推：
来用的方法；
试验结果：
偏离标推的差异；
试验口期。
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农药名黔
联苯菊酯
氯氟鼠萄酯(RS)
氮丙葡酯
氯菊酯()
氟菊醇()
氟氯氨萄酯(I）
氧氧箱酯)
氣菊酯）
氟氯氰菊酯熱萄酯（1）
氧鼠菊酯（)
氧氰菊酯（）
氧氰勃酯（IY)
氣硅萄酯
杀灭菊酯
戊菊酯
氟胺氰萄酯（I）
氟胺氰萄酯（I）
浣氰菊酯
附录A
（规范性附录）
12种拟除虫菊酯农药种类表
英文名称
bifenthrin
fenpropathion
cyhalathrin(RS)
acrinathrin
pernethrincI)
permethrin(Ⅱ)
cyfluhrin(I)
eyfluthrin(I)
cyfluthrintI)
cyfluthrinV
eyPermethinn
eypeechinc
cypermethincm
cypermethin(N)
silafluofen
fenvalerate
esfenvalerate
fluvalinalte-tau-cI)
fluvalinate-taur-(Ⅱ)
detamethrin
82657-01-3
64257-84-7
91465-08-6
103833-18-7
52645-53-1
68359-37-5
珞资源
52315-07-8
105024-66-6
51630-58-1
66230-04-4
102851-06-9
52918-63-5
化学分于式
Ca Haz CIF, O2
C22II2x NO
CHCIF,NO
Cas H.F.NO.
CHCI,FNOs
C Hig ClaNO.
Ces Hzg FO, Si
C H2 CINO:
C H22 CINUh
C H3 CIF, Nz O
Cza H, Bre NO.
农药名称
联苯菊酶
附录B
（资料性附录）
拟除中菊酯农药定量和定性选择离子及定低限表表B.1
保留时向/min
GC-ECD,GC-MSn[
辅（RS）
氟丙菊酯
氯菊酯(I)
氯菊酯（）
氧氣菊（）
氧药IV）
（I）
氯菊酶（Ⅱ）
药（）
氧菊酯(IV)
氯硅菊酯
茶灭翁酯
鼠戊药酯
氟胺氰菊酯（I）
胺萄酯）
浪鼠酯
特征辞片离子-/amu
165,166,182
209,265.349
197.208,225
208,247,289
163,165,184
163.199.226
163.208.209
179,199.258
209,225,419
209,225,419
209,250,252
209,251,253
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定低限/（g/g）
丰度比
CC-ECDGC-MSD
100 + 25 + 26 : 15
100 + 30 + 48 ± 15
100 # 77 +54 #8
100 1 64 : 13 : 43
1001816-15
100 + 25 : 20 + 15
76:100 : 4760
64 1 100 1 40 1 44
75 100 1 46 - 59
63100138143
881100122131
75:100:18:28
88:100-21-34
73100-17126
70#100-19148
100+23190165
100 24 187:68
18:25:100:32
100 : 25 : 48 : 94
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30000-
25000-
15000-
10 00n
联萃菊酯；
氯氟鼠菊酯（RS)；
氟丙菊酷：
氯菊酯（）
菊酯（）
氧氰菊酯（1
氟氨氰菊酯()
氟氯氰菊酯（）
氧氧鼠菊（）
氯鼠萄酪（I）；
鼠菊（血）：
氯氰菊酯(),
硅菊，
梁灭菊酯，
乳戊菊酯：
氟胺氰菊酯（I）;
氧胺氨菊礁（;
溴氰菊酯。
附录C
（资料性附录）
拟除虫菊酯农药标准物气相色谱图（GC-ECI)35
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图C.1拟除虫菊酯农药标准物气相色谱图（GC-ECD)50
5500000
5000000
4500000
40000000
3500000
3.000 000
2500000
2000000
1500000
500 000
一联萃菊酯：
—甲乱菊酯：
附录D
(资料性附录）
拟除虫菊酯农药标准物气相色谱-质谱图(GC-MSD)25.00
氯乱茄(RS)，
一氟丙菊酯：此内容来自标准下载网
5-—氯菊酯（1)
-氯菊酯(）
氧氯氰萄酯（I）,
一氟氯氨药酯（I）
一氧氯氰萄酯（Ⅱ）
10—氟氯氰菊酯IV)
一（1）
氧氢翁酪（
氟蛙菊醛
16——杀灭鞘酯：
氛戊菊酯：
18-氧胺鼠菊酯(I)
氧胺鼠药酯（）
20-—漠氰菊酯。
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图D.1拟除虫菊酯农药标准物的气相色谱-质谱图（GC-MISD)GB/T18412.4-2006
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纺织品农药残留的测定
第4部分，拟除虫菊酯农药
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2006年12月第一次印刷
2006年12月第一版
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