【国家标准(GB)】 纺织品 农药残留量的测定 第6部分：苯氧羧酸类农药

ICS 59.080.01
中华人民共和国国家标准
/GB/T18412.6—2006
纺织品
农药残留量的测定
第6部分：苯氧羧酸类农药
四铭园
Textiles--Deternination of the pesticide residues-Part 6.Phenoloxy hydroxy acids pesticides2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
GB/T18412%纺织品农药残留量的测定》包括以下部分：第1部分：77种农药：
第2部分：有机氯农药；
第3部分：有机磷农药：
第4部分拟除虫菊酯农药，
第5部分：有机氮农药；
第6部分：苯氧羧酸类农药；
第7部分：薛茶芬。
本部分为（GB/T 18412的第6部分。本部分附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：吉林出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人：王明泰、刘志研、牟峻，靳额、剑。网络资源
仅供参者
GB/T 1B412.6—2006
纺织品农药残留量的测定
第6部分：苯氧羧酸类农药
CB/T18412.6—2006
一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所警告—
有可能的安全问题：使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。「范围
GB/T18412的木部分规定了采用气相色谱-质谱（GC-MS）测定纺织品中2.4-滴（2.4-D）、2，4-滴丙酸（Dichlorprop）、2-中-4-氯乙酸(MCPA）、2-甲-4-氯丙酸（MCPP）、2-伊-4-氯丁酸（MCPH)、2，4，5-(2.4,5-T)6种茶氧峻酸类农药残留最的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18412的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用亍本部分。
GH/T6582分析实验室用水规格和试验3原理
法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987)仅供参者
用酸性丙酮水游波提取试样，提取液经二氮印烷液-液分配提取后，再用甲醇·三氟化硼乙醛溶液甲酯化，经正已烷提取，片气相色谱-质谱(GCMS)测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除有规定外，所用试剂应均为分折纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1丙酮：残留级。
4.2二氯甲烷：残留级。
4.3甲醇；残留级。
4.4正凹烷：残留级。
4.5三氟化乙醚溶液：46.8%-47.8%。4.6浓硫酸。
4.7无水硫酸钠：650℃灼烧3h，冷却后贮于干燥器巾各用。4.8氯化钠：优级纯、
4.9硫酸溶液：体积分数为10%，取40mL浓硫酸，缓慢倒人360mL水中，混句。4.10饱和氯化钠溶液：取400mL水，加入过最氮化钠，混勾。4.T1硫酸钳溶液：20g/1.水溶液，4.12三氟化硼乙醚-醇滤合溶液（20+80）：取20ml.三氟化硼乙醚济液，缓慢倒人80mL甲醇中，混勾。每月新配制一次。
4.13苯氛羧酸类农药标推品：纯度≥98%，见附录A。4.14标准储备溶液：分别准确称取适量的苯氧羧酸类农药标准品，用丙酮分别配制成质量浓度为1
GB/T18412.6—2006
1000\g/mL的标准储备液。
4.15混合标准工作溶液：根批需要再用丙酮稀释成适用浓度的混合标雅工作溶液。注，标准储备济液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，混合标准工作溶被在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。
5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。5.2赶卢波发生器：工作频率40kHz。5.3旋转发器。
5.4涡妮混合器。
5.5水浴锅70℃，
5.6离心机:4 000 r/min。
无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（内径），内装4cm高无水硫酸钠。5.7
5.8分液漏斗：125mlL。
5.9锥形瓶，具磨口塞，100ml.。5.10浓缩瓶：具磨口塞，100mL，250mL。5.11离心管：H磨工塞，15mL。
6分析步骤
6.1提取
取代衣性样品，将其剪碎至
100mL具塞辑形瓶中，依饮加入
下，混勺。称取2.0g（精确至0.01名）试样，置于液和50tmL丙酮，于超声波发牛器中提取20min。将提l0mL硫酸溶液和50mL丙期超声提5min.合并泄液，于取液过滤丁250mL浓缩版中，残渣再厅40℃水浴旋转蒸发器浓缩以除大丙酮。将残留溶液移人125mL分液漏斗中，加入10mL硫酸溶液和10mI.饱和氯化钠溶液，依次用2×30ml二氯甲烷萃取两次，合并有机相，经尤水硫酸钠柱脱水后，收集丁100mL浓缩瓶巾，于40C水浴旋转蒸发器浓缩至近T。6.2甲酯化
加人3mL三氟化研乙醚-甲醇混合溶液（20+80），于涡旋混合器充分溶解后，将其移人15mL离心管中，加塞，于70℃水浴钢中酯化1l，冷却至室溢。加入5mL硫酸钠溶液，再准确加人5.0mL正已烷，于涡旋滤合器混合1min，再以4000r/min离心3min，正已烷相供气相色谱-质谱测定。6.3标准工作溶液的制备
准确移取一定体积的适用浓度的混合标准工作溶泌于15ml.离心管中，用氮气流吹下后，以下按6.2步骤进行。
6.4测定
6.4.1气相色谱-质谱条件
出于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明足可行的。a）色谱柱：-1701MS30m×0.25mm×0.1m.或相当者；30℃ /min-200℃(1 rnin)-
6C/mig*260℃(5min);
b）色谱柱温度：50c（2min）-
c）进样口温度：270℃；
色谐-质谱接口温度：280\C，
e）载气：氮气，纯度299.999%，流速1.2mL/rninD电离方式：El
电离能量：70eV；
h）测定方式：选择离子监测方式，定量和确证离子参见附录B；进样方式:无分流进样,1.5 min后开阀i）进样虽:l μL。
6.4.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证GB/T 18412.6—2006
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作落液，对标推工作溶液与样液等体积参插进样测定，标推工作溶液和待测样液中每种苯氧羧酸类甲酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。往：在上迷气相色谱-质谱条件下，每种萃氧羧酸类甲醛的保留时间参见附录B，其标准物的气相色谐-质谱图参见录C。
如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中每种苯氧羧酸类甲酯选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。7结果计算
试样中每种苯氛羧酸类农药残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。A,XexV
X, = 4
X,一—试样中苯氧羧酸类农药i残留量，单位为微克克（ug/g)A.一一样液中苯氧羧酸类甲酯的蜂面积（或峰高）A—标准工作液中苯氧羧酸美甲酯的些面积（或峰高）8的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/ml）Ci
标准工作液中苯氧羧酸类农药
一样液最终定容体积，单
一最终样液代表的试样角下载标准就来标准下载网
8测定低限，回收率和精密度
8.1测定低限
仅供参者
本方法对纺织品中6种茉氧羧酸类药留量的测定低限参见附录B8.2回收率
本方法对纺织品中6种萃氧羧酸类农药的同收率为80%110%。8.3精密度
在间一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相间的测试方法，并在短时间内对同--被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前握。9试验报告
试验告至少应给出以下内容：
a）样品描述！
b）使用的标准；
c）试验结果：
d）偏离标推的差异；
e）试验口期。
GB/T 18412.6—2006
农药名称
2-甲-4-氧丙酸
2甲·4氯乙
2,4-1丙酸
2-甲-4-氯丁酸
2,4,5-涕
附录A
（规范性附录）
6种苯氧羧酸类农药种类表
英文名称
Dichlorprap
2,4-1)
2,4,5 T
93-65-2
94-74-6
120365
94-75-7
94-81-5
93-76-5
化学分子式
CHaClso
网络资源
仅供参者
相对分于质量
附录B
（瓷料性附录）
苯氧羧酸类甲酷定氧和定性选择离子表和测定低限表B.1
农药名称
2-甲-4-氯丙酸甲酯
2-甲-4-氯乙酸中酯
2,4-D的酸甲醋
2,4-滴甲酯
2-甲-4-氯丁酸甲
2,4,5-涕甲酯
CAS No
023844-56-6
002436-73-9
057153-17-0
001928-38-7
保留时问/min
GB/T 18412.6—2006
特征碎片离了/amu
169.142,107
丰度比(88 : 100 : 80 ~ 42)
155,141,125
丰度比（89：631100142)
189.162.133
丰度比(3号：48：109：13)
199,175.161
度比(66*100:58:26)
211.155,142
丰度比（65：71241100)
233,209,181
三度比(48：700139124)
测定低限/
(pg/g)
GB/T 18412.6—2006
45000-
20000-
10000手
附录c
（资料性附录）
苯氧羧酸类甲酯标准物气相色谱-质谱图10. 00
1——2-甲-4氯丙酸甲酯《7.R7min）；2-—2-甲-4-氯乙酸甲酷(7.99min）-2,4-滴丙酸甲脂（8.26min）
4——2,4-滴甲酯(8. 39 min);
5——2-甲-4氯丁酸甲酯（9.39min2.4,5-佛甲酷（9.47min)
网络资源
仅供参者
苯氧羧酸类甲酷标准物的气相色谱-质谱图15. 00
GB/T18412.6-2006
网络资源
仅供参者
华人民共和国
国家标雅
纺织品农药残留量的测定
第6部分，苯氧羧酸类农药
CR/T 18412.6 - 2006
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印张0.75，字数13千字
开本880×12301/16
2006年12月第一版 2006年12月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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