【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第6部分: 扫描电子显微镜法

CB/T19267.6—20Q3
心B/工15267可技.术量物运的理化检整>分为：2小部分：第1部分：红外吸收光谱法；
第2部分紫外可泵光潜法：
第3部分分子火光光诺法；
第4部分：速于发射光谱法：
一第：部分原「吸收光培法：
第6部分：扫蒲电子品微镜法：
一第？部分，气相色送-质诺法：第部分：显微分光光度法
第5部分薄层色塔沃：
第1C部分，气相色谐法；
第11部分，高效波祖色诺法：
—--第12部分：始分析法
本部分为GB/192$7第6部分。
本部分H全函刑书技术标准化技未要员会提出并归口。本部的起草单位：上海门公安局别事科学研究所、公安部物证些定。本部分起草人：惩放远梁登宁，46
1范图免费标准bzxz.net
刑享技术微量物证的理化检验
第6部分：扫描电子显微镜法
个部分现定广扫借电镜的检验方。GB/T19267.6—2003
本部分适用工开事技术缺域中微量物证的师化检差其他额域小可参照停用。2规范性引用文件
下死文件中的杀款通短GB/T1267的本部分的引用而成为木部分的条效：凡是止期的判月文作，其随后所有内修收单（小包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本部分，缺而款减根据本部分达应议的各力列是否可使用这些文件的最新版本。尺是不口期的引用文件，其最新版毕适用于本部分
GB/T[39661S92分析仗器术语
3术语和定义
GH/」：866中确立的以及下列术语和定义置用于本部分，3.1
扫描电镜seanaingrlexnonnieroenpecSEM)在扫描线圈的继场作用下，山电子抢发射的地子束在样品表面按定的时间、空而甄字作光情打描（业称逝点问推），出探测器报收样品中微发的二秋电子等信号，再短力电转换在荧光屏上观察到反块伴品求面形貌的电子图的方法。
能谱活caeruydispersivespectrametryEDS）刀具消一定能量和强度的粒了束轰击试样物质，根据试样物质被激发的粒了舶盘和试度·或费试样换质反射的啦子能量和驱变的义系图(栋为能落)实现对试样的非坏作元率分所，结均分折和表面物化特性分析的方活、
扫描电镶能谱法SFM-EDS
做电子表由诚样，激发试样微风的各元索为行X影线，操测系统显示出该微以各万款特证的X射线能量和验度的关系图(称能诺)以及它们，在式详面的分布图。3. 4
二次电子wecondaryelectronx
这是样品中原子的外房自子受人乐回于的敏发而发时到战以外的弹性散射中于，通常它闪能量较惯，而且它的产生区泌较小，3.5
二次电子放像scpundrylectroimage二次电子被按润据接收行成像，它尽扫描电管最基本的底像功脂，它的产生区域的深提为效个所数十人切，所以后而究样品表面形貌的展有用的7具：47
CH/T19267.6—2003
当散射电子luckscu1lereleleetrons这是人射电子在品受到急一核的卢愁幅教射而成人底反射的电子这钟电于是人射电子深人到战内部后被散射回来的沂以它在样品中的产生区域较大。3.7
背散乐电子成快bucksentiered elertron Image是证详品5mm~10001m深度以微射山求的四子，其能量较二次电子火向，列币金测器按收后成快，其图像兜有形貌诺息，也为放分信息。3.8
电子探针leetruaprola
电子格产生的电子沉整多级品超透镜的领小案焦而成H有，走的能量，座班点卢轻的自丁东.
固定Lixatiur
范林所与各部位的形态感可能真实地详备下来使组织中的半流体内含物密司而不互案，压大税变地戒少在一止我时·浪休志血账小造成表面的报情打变形，以及能高样品贵面酵真宝耐心下要击的能力
放电discharging
栏导体样与弃子束产之下面产市电尚积券：引定效电：3.11
表面涯导电膜rolnc.tmgroating开描生物品和止导心体料估时，评品享先些经过表面导电化处舞，以避免放电现象，治加，次发射单，降倪口了克衰击下详品的增源，起饱，约裂，分解，从而次普阅像质员，3. 12
边缘效应tgeeteet
在试样表值寒出的尖带或微光大小的精广处二次电子药发射率人，在图像形成非片然的明光，3. 13
敬asfigmalism
遵境送场不对称而追就的色散：3. 14
特征射载cbaracterlsticX·ray凉子内层鸟子齐性被半白必层的中于均光所发射的义时线，不间心索的源子不司的特征×射线，转证X射绒的能退于正比丁原乎事激7的力，它卡期症连续X射线上的者下条X射线，起移标识义村线
韧致辐射hrenystrahlung
其有足够能耳的拉子（划自子与物质相上作同那荒例该束时辆的连续×射级进3. 16
临界效发能血criticalexclled enerxs指刚刚能叫起元索发射其的证谱载的最小人射电于能量：它对应一定的：加速电止，这个速电玉值，通常裁称为怕界激发电位，不尺元求闪请载或间一厂案的不同谱线前临界激发能品或恢界激发电位是不制的，
叠加峰addingpeak
CB/I19267.5—2003
它脉冲处理器产中的低象。由二个相同五，能量的X线，光量门同时到达探测器义未催被球市堆积冲制线路断临别，因而在屏薪上出现标识2正，催盘的X身线，3.18
透退峰ercape peak
速遍峰在探测馨S(Li)品牛上产生。这是由于当正，能量X光子进人探洲器后对硅建潼发产生SK辅射（能量为1.74keV)。这些Si物射有机会以探划带的有效操测区内迪出去，则探测器洲得韬乐能章为（E，一1.74k-V)，任何能基大于2keV的X射线与可出现机率是很小逃逸怖，3. 13
基体救正matrix correclion
考虑影响X射线强度与基体成分含量之间关系的各种因素，将X射线显理换算成含或而作的一种校止。它包括原子序数校正7，吸收俊正A利荧光校证，固此俏你为Z4F校正3. 20
resulvingpuverforSEM
扫描电镜的分辨本额
在二次申子图像上溯出能明显分开的两个物点之间的最小期离与效人率之比。3.21
能谱仪的分辨车额resolvlngpowertorELs能盘相近的两个峰的区分能力。通常以5.89k=V的MaK，择的半高究表示，3.22
效大倍率niagnifyingpiwer
满量朗像比实物节大的比例但（m)=效大后的长度(1.)/原实物的以度()：3.23
有效益大悟率etfectlveIugnityingpnwer有效放大倍率（(M)一人最的分辨本/仪器的分率4履理
4.1扫描电钜的成像原理
出电子抢发射，经公率透镀知物婉的缩小，采集，形成耳在一定能且，强度斑点直径的心了束。在扫描线图的作用下，人射电十京在样品表面按、定的时间、空间顺伴作光册出扫描：通过闪账体等检卿器接收样品中谦发出的二次电于怡号，再扫它转李成光号，然后经光电倍增转变成电怡号，最后由经视报效大器放大，拍出，送至星像变的概极，这样在荧光屏出现恒光暗程度不同，反映样品表面形貌的图像。
4.2能谱位的分析原理
它的定性型论基础是Maacley定律，即各元素的特仁X射载频率的甲方提与愿子序数乙成载至关系：同种元索，不论其所处的物理状态成化学状声如何，所射的特征X对线均其有相同的能量。测章特征射线的强度作为定单分析码。u分火有标样定单分析和无标详定量分析两种。在有标样定量分折排样品内务元其的实测X射频弹度与标栏的同名谐线到度相比整，经过背量校正和.H体正，崩较谨确地筛山它们的绝对合最，在无标样定量分折时品内各元索同名或不间名潜线的实谢盘相比较经过背原效正，算凹它前的对命查。如样品叶所有元均在仪器的检测范围之内：它们的柑对含量亟归一化后，就能换尊为人的的绝对含员。打描必镜能措特别适用十射卡费留物、微氧金承嵌附物、附若物、微域制续、电击传创口等检验。最量新的环境扫蒲自镜川直接分折不导电的或含水的样品，可检测Li以下的所有元表，配合图恢分析功能，45
GB/T19267.6—2003
使量物证检验更为真实、十宫。5仅留
5.1组成
5.1.1扫描电镜通常由以了光系统（月子抢，电密镜为隔，档品实），信粤检测、放大、虚示的记录系究电源系统和真薪系统组战
5.1.2能谱仪通常由半导体探测器，前坐效人器，丰放人器，球冲处理器、多道分析器和让算机组成。5.2器的主要技术指标
5.2.1分木缺
5.2.1.1扫描电镜的分辨本领通举应伤于1Unm。5.2.1.2能谱收的分辨本领通常流优于15LcV。5.2.2放人悟半
通常的扫描电镜故大倍率为29倍~100,000倍。5.2.3能谱仪的元常分范臣为Nm—T\（镀窗T)和B-\（超薄密口）。5. 2. 4检测炎验度为相对灵效度,足 0. 5%wt:绝对炎敏度是 11 1+。5.2.5元龚人十20%wt)的相对读荒不大于5%。6样品刺备
6.1样品要求
样品应该层化学上村物绳上定的固体，在真空中及在电于束轰击下不挥发、不变形、成性和腐性。
6.2样品的提取
6.2.1扫描电可在内眼看不刘的扳微小附有物上检出有价值的骤母物录好和疫迹主体：起提取。如主体太大，需在境场取时应防止工具和灰尘等污案，6.2.2尽可能在可戴痕迹附近提取供物证检的比对杆品：6.2.3送验饿聚检材时应同对提优无污费你案日微品。6.3非生独检材的样品制备
6,3.1材、比对样品、空户样应在相同的视野下,用相同的法制备6.3.2效小附者物可直接用双面胶纸粘于样品白上、6.3.3多层油漆片样品用切片法例样，再粘于样品台上.送宗的整测截面要平行于样品价，6.3.4金属赖粒样品可用导电应粘石量样品台上。站换固定时，尽显使样品表面平行栏品台，6.4生物较组织的定与脱水处理
6.4.1临界点干燥法
按二氧化嵌临界点干燥疫手册操作。6.4.2冷却断裂法
用液氧使欲组凯伙限化，然借功乡力使样品在所安求的部位沿节疏水面断裂，亚经斗伤界点十染达十燥，脱水处埋。
6.5生物样品与非体样品的囊面导电处理6.5.1子射法
按惠子凝射仪的手册操作，生物样品首先要接临界点十操积进行悦水十焕，6.5.2点空获镀
质点究涤聪机手册操作。生均样品也应事光脱求、工媒：0
了试监方法
7.1仪器的工作条件
CB/T19267.6—2003
按脱」家说明书中有关抵动，电源，地线，室视，强，燃场、缩坏环水系统等要求确定器的安装条件，保证仪器能够正常运转和提供正确的数带。7.2SEM-EDS联用
7.2.1扫描电镜的投
7.2.1.1灯丝电流他和点的润节
按腹灯丝没射电流的饱和曲诞节至较小的电压、电流，类得最大的充度的地利点，这是高质量脏计和服谱仅进行定量分析的必要条计：7.2. 1,2对中及消象
经过灯丝的位暨对中后，将放大率由低问商，反复地调节象散钮以进行象敬拍候正，使图速清断：通带要用比观案和摄影的效大率高1个~2个量缴的放大率来正象散。7.2、1.3物糖光谢和工作距离的设司）表面扭稳，高低差异很大的样品，用小的物餐光闻和大的1作距离，以获得按大余深；）对于低落观察，用小的最光镜电流和大的工作距离，使规好变大；）对丁高倍观策，用小的光阐孔和短的工作距离，设置大的案光镜电流，并用较长对间的曙光去补偿低闪一政电了发射率，
d）在进行露区元索分析时，一作距高应放在仪器设定的忙晋上.7.2.1.4加速电压的设置
在进行邀区元寒分析时相速电压应尚于被刷元意的界激发电乐的2借一3借：在进行定元分价时推菲使用如下加速电压值
常见金屏合金25kV
硅醛盐和氧化物
超轻元案
7.2. 1. 5调节电于束入射束殖的大小在进行区形髋观豪时.通常为1014·~10\A。在进行微区能谱仅分析时,通常为10-A~1u-11A:快X射线的总证算率在2m3M0 :1s范用内（生物品可在0CPs左右)，并死时间小于3)%在进行定章过程中应保持电于束的定。7.2.2能谱仪的设工
7.2.2.1能谱仪的基跑校正
[旧型号的能谱仅要30min的预热，才能进行基线和峰位校准：7.2.2.2充量分析
调射能诺定量分析序进行定最分析。必要时应使用成分相近的标样进行整证。7.3工作槽式
7.3.1：面扫描
在样品藻个区域作光概式的从左到右，从上到下，函点打描，它可以反胰出样品暨个区块的前貌和各种元案在该样品区城内的含盘变化情说，7.3.2、费扫描
沿若样品X抽为间（相当下CRT的水平方向）进行扫描，这H信号强度变化作为CRT垂直方向的振嘀变化被显求出米。
B/T19267.6—2003
点分析
压定在样品的某一点上进行分析。主要用了费定样品中该点位暨的方亲成分和害量。日靖果表述
日1电镜分析应附以电镜照片，升注明电镜型号、二作条件和样品制备方法：日.2能谱分析以谱图和数据形式，结果更划直观日.3电镜一—能谱仪综合分析应附以心馈照片，能搭图或数据，B，4结论
B.4.1电镜能请达通常应给击无机元的定性，定量分析.种美认定若进行比对检验划微供与比对样品剂同或否定的结论，
2当电铺一能谱同其它仪然配合使用，应结合其他仪器的检测结果，用数理统方法对数据进8.4.2
行处理和综合分析后龄自比列结论及相应的置信。52
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。