【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第9部分: 薄层色谱法

GR/T19267.9—2003
CB/T15267刑册技未微耳物证的化检验分为12个部分，第1部分；红外吸汝光消法：
--—-第2部分：端外-可死吸收光谱法！第3部分：分千荧光光谱达；
第4部分，原子发射光诺法！
一第5部分：原子反收光谱法
第6郭分，扫推电广显微镜法
贫子部分，气相色谱质谱法！
-第8部分：显微分光为鹿法
一第7部分：博层色谐法：
第10部分;气相色错达
第11部分：高效液和色谱法；
第12部分，热分析适，
本郝分为GH/19867第部分，
部分由企国开事技求标准化技术委品会（CSBTS/TC179)提出产，六部分的志草典位：大律市公安局刑事科学研究所。主部分起草人，丁国光。
1范用
刑事技术微量物证的理化检验
第9部分：薄层色谱法
车部分现定！薄尺色谱的检验方法本部分适用于型事技本领域宁放量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用2规范性引用文件
CR/T19267.9—2003
下列文件巾的条款通过GB/1S267的本部分的引用丙成为本部分的录款，凡是注口期的引用文件，其随后所有药改单（和包括期误的内穿>或传订版均不适用于本节分，然而，鼓励拨帮本部分达成协设的务方研究足可使用这些义的效新版本。凡是不注日期的引用文件，其最所版适用于本部分。
GBTSC28—X扫色港法术语生波和色祛和平面色潜法GB/T14655—1J!3分析化学术诺
3求语和定
GT9T11中确立的数益下列未语和定义道用十本部分，3.1
蒋层色谱法thinlayerchramategraphy用载板上操作或烧结薄层物见件为周定相的平而色谱达。3.2
比移值ratnnfnw，Rr
在费尽柜上录分移动的距病与剂（即服开剂）的沿移动的离的比值.也彩：位3.3
相附比移值relativeKvalue
红分与参比物质的比移慎之比，义序捐对R，位。3.4
吸附剂absorbent
其有双时活性井用事色错分商的固评微应。3.5
展开剂derelaper
在平面色语中利作流动作的液。3.6
显色剂derekopingagent
利用专一性的化学反底，使速层色讲分的化合物斑点在启光下显色的剂：3.7
薄层扫描仗Lhin layersaaner
平面色谱法中，对展开的斑点进行打描测民的光帝度计。F3
GB/T13267.9—2053
平面色谱法pluriarchronntngrapht七平面介质上迅行组分办商的色避标。指息有多路性分离效虚的，开效型的色塔法。包抚纸色谱寒层色谱、旋转薄层色谱等：下载标准就来标准下载网
4定性分析
4. 1除理
尊层诺法是在危谱的茎础上发的一和简易，快速内微量分折方法，分商付间·毅在十几分钟内，灵做度为满克量级：定性分析的依据是R值，邸间色潜条件下，司一物质的R：当相吗：4.2薄层色诺板的制备
按熙分析品数或多少凸切制感不同元的玻璃决招吸附剂颗整（如10以/的硅胶粉）与粘合剂混和除丁表而，经一定盘度的活化处圳后得到博层报，接分析的要求有必光薄层核：非炎光薄层板高效薄层短以及制折用的满层板等各钟类型的薄层板并已商品化：遵层板在使用前还需在110*.12c心烘销位in
4.3点样
合适的点样量利集中的点是将到一个好的色谱的不要条件。非内欲约1的毛纪单，微盘点样管或自点详管，栏几个样品点在司一决薄层惊上时，须在同一起始直上，它们村为cm1.。两～边缘的+点距边至+1cm，点样最好在比较下燥的条件下案成，孝无此条件，点样时叫要短，点样完后.使班点下乘再展开，点样后的逛点点轻不超过3。4.4、最开
4.4.1晨开方式的选择
尽开的方式有上行、下行，近水半的上行与下行（不含站合剂的股隙层）。据展并的次数和方可可以分为流展万、多欧展开、双向展开和连续展并，根据不同的展开式，可分为立式，卧式，下行和注续展开装置等：考用的民卧式层析新。4.4.2展开荆的选择
根据减分将物质的极性及其与展并剂的忘合力来巡择。一般原测·先选择中等设性的单一或一种限合剂展开，币加人适当的极性筛剂调节值。多三三种以上的很合落剂可以取得校好的分商效朱，装1为不同钣性的溶洲，其次序从第，列转到第一克到等一列。左上介报性缺大.右下东短性录小。乐开剂被分需物质的R值落存0.2--0.8之间，待盗定物质的R：值4C.5个仁量伟，展开剂的话落剂再有定的纯度，以免账响分高脂力利长：值的至复：为此带常要好增或下焕股水疗法处理获刻：正谢地依比例超合，
表1不同极性的溶剂
首甲之用
一年六坏
因共保调
止」般
正必醇
之之串
乙龄止
并内醛
二撕印然
1,2载7统
速伦著
澳化之
氧代烷
西鼠化教
二乱化嵌
乐己烷
注性量心
4.5显含
4.5.1荧光显色
GB/T192e7.9—20C3
除了有色物师外，许多化合物在紫外灯下显示荧光，科同必产被可以发规无火光化合物的斑点，4.5.2物理色
·种适用的物军显方法是碘需，读蒸气对有机物的吸附，雨是旺点至亲鱼，4.5.3化学显色
专有的化学显色剂的选择收决十被分析物的类掌相结构，具达显色剂的配制参见有关层分机的手册。日前，各类化学录色齐，的使沟果用喷雾法，可来用一次项二次质蔡显色，4. 6Rr 低的测定
4. E.1测定方法
到益原点全组分划点中心的离为证原点至落病前治的随率设为则，，4. 6. 2影咳Rr 值重血性的因查R.偏在薄层板中的市友灶应为一.，下列因求影码伯更氢性：a）速层板的干惊程：
b）薄层板的厚度：
点样及术；
d）展剂中剂统度没它们的配比
析起中的饱和
f实验室的祖度利混度
使压前品的薄层收是保证良好重安性的前提。5定分析
5. 1定卓分析原理
根据旺点面积的大小、激色依谈，直接过行定量。用日测法般误差在1%~20%在右，如用荐层扫措仪测定，误川减些5%~！%，其具体操作可等专上述步采，似需用微量注射器将样品定量地点满层板上
5.2荫层色增扫描仪
5.2. 1收器原理
种层色详扫描议亦你薄层色满光密魔计，用束宽和然长川调的一束户照射乳薄层班点上选行恼个班点的扫描，用仪解测量鼓斑点反射的光束强度内变化从而达到盘的的。5.2.2收器结构
炎侧二紫外、可分光光应计，博层扫描仪的片本结构也包招光源、分光器、检测器及数据处单系统四个部分，仅器定量的年查性价于10%。5.2.3定条件的选择
5.23.1扫描方式的选择
a）白载沟描适二外形规圳的渐点：6）诺齿扫描，证」外形不规则的点，计可进行游层斑点的禁补偿刚心扫铺：专用与面心式成司心式展万匠新待的刚形色增图；倾斜打油：片通道发生假彩时铅做料的通道型行开描5.2.3.2描光束波长的选择
s）单光桌单波长扫描：常规方式，道丁除博层均句，学盘均勾的测定：6）双光束单战长扫描：可消除涂布不均勾和背求入均均的影响：单光京双波长打前：通过一次扫描和除珂点背景的影响75
GD/T 19267.9—2C03
）双光起双源长扫描潮过一次持描，扣除点背点的能单，6常用的展开剂系统
6.1墨水分折
常用的展开别有以下儿种；
另此醇吡噬能乱水(1 11)
正T怖：7醇：依期水：吡噬（4：1：3：2)52
3酚111）
54正丙醇：氨水：水（3：2！2)醇丙至浓（5u15C30：0.04)
正[醇: 7醇=木+冰酷酸(6: : 2:1)SS
正醇雨:水氨(:1-)
58正丁醇：氨水1水(F212)
E.2袖显分析
常用的受开剂有以下州种：
S7苯:川条咪响:冰醋酸(20 : 2. 51 0,5)52米甲醇(_9:1)
6.3涂料分析
需用的好红色沟机题料的展开制有以下儿种环己烷氯俯：—乙胺采(4！1：_152环烷：内：乙酸乙酯（：1:1)S3环二烷.丙雨—乙蔽(311-=0.1)54正已烷：内期：苹：氯仿(6：1:2:1)S5烷：丙酮：乙酸乙（：)
6.4爆炸物分析
6.4.1胃汞、选氮化铅以及三基间萃二酚的分析常用的是开剂有以下儿种
$内酮，浓菜水（75125）
52内酮：1%酷酸袋（90：12)
6.4.2TNT、特屈儿、泰安及黑索金的分析用的照并有以下儿种：
S.石油醚·丙肃(0:1)
S2石油醚：内酮(4：1)
S3正凹烷苯(1 1)
51正73)
$5低二烷:丙酮(21 1)
S5 米=石边醛[4 : 1]
6.5油脂分析
谢脂的展大亦一般选用弱极件的，常泛的有以下几种，烷醛
S3车：(91)
S止口烷乙磁乙酯（1)
5%正己碗:甲芒 : 耐晚(10 :10 : G, 7)35
7结果表述
GB/T19267.9—2003
7.1薄色谱的握告应提供检划中至小告有的组分数日、额色（白光和紫外光下>以及它们的R，直。7.2检材与比对样品间时在一种不向类型的展开剂(最好为中性，睦性，性进行层析，若致点数目相同，颜色相间，R值相同，账可以认为相同7.3检材与比对样品同时在兰钟不同类型的展开中（最好为中性、酸性，微件进行层析.名三要老点的数日题色相司，且R，值相同，次要班点数目不间但颜色无明显差异：只大部分R，值相同，则可认为拍近。
7.4检材与比对样品间时在一种.不同类必的展开制中《最好为中性、酸性、生)进行层折，若主要券点激目不同变主世斑点额色有明显荒异或尺：值也有差归，或者次要点在期色上有明显差异，赋认为间.
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。