【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第10部分: 气相色谱法

GB/T19267.10—2003
GT/T19267刑事技术微量物证的州化愉验》分为12入部分：第1部分，红外级女光浩法：
第≥部分，紫外-可见吸收光谱法第3部分分子荧元光费运；
第1部分：归「发射光详法：
第三部分：原子吸收光诺法：
第部分，扫描自子显微钝流！
第了带分：气相色增-质诺法！
乘8部分：显谢分光光度法，
第9部分：博层色谱法！
第1U部分，气相色谱法1
-·第11部分：商效液相色谱法：一第12部分：热分析送。
本部分为GB/T19267第10部分。
本部分击全国刑技术标理化技术委员会(CSB1S/TC179)提出并归本郝分的越草单位：辽宁省公安川刑事科学接术研究所会部分起草人：军创。
1范田
刑事技术微量物证的理化检验
第10部分：气相色谱法
本部分定了气柜色谐的登验方法：GB/T 192G7.1Q--2003
本部分适用干刑事技术领球中效盛物证的化检验，其他划城亦叫参履使用2规范性引用文件
下列文仰中的条款过《/T19267的本剂分的可引用成为末部分的款。凡是注F期的引用交件，共陈后所有的降改单【不也括勘说的内容)或修汀均不适用于本部分，然而.鼓励械末部分汽成协议的各为研究是否可使月这些文件均教新版本，凡层不注口期的号州文件，共量新版本适用于本部分
GH/1346-1985气相色谱法术调
GE/T-3255-—1092分许仪器术
3术语和定义
GB/工4946，H/T13966中研立的以及下列术诺和定义适用丁本部分。3. 1
死时间（tu）eadtimne免费标准下载网bzxz
不款固定阳需的组分，以进到出现悼展大值舒带的时间：3.2
保笛时间（t）Tetentiontlme
组分从进样到出现峰娠大值所需的时间：3. 3
调整保留时间（）ndJnstedretentiuntime或间的保南时间，n一，
相对保留侦（i，）rxlaGiverelentinnvalue在相同操性策件下，纠分与参比组分的调整任留值之比。I'rV'c
武户：
组分；范调临保座体积；
组分，的询整保留体积。
保留指数（）rntentionindex
定性指标的-种参数。竭常以色谱图1位于特测汇分医侧的作邻工构轻类为保留值为基准，用对累内择决求得，和个非构轻的保前着数规定为求碳除子数乘以100.losV uulugv'n.2.
[=100 2
JugVs -rogV'wn
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戏中：
维分色诺前出现的具有7碟数的止构烷烃组分色陪蜂后出现的月十1碳数的正构烷轻保插效益（A）differenceofrelentianinder化含物X在某固定液9上测得的保图指教环减去在角费烷固定减上将到的码快秘作化含物在S固定液上的保留指数差
柱效能olamn efficdeacy
色谱忙在色满分离过畏少土要止动力学因索（换作参数>所决定的分离效优：通常用理轮核源、理论板两或有效板致表示。
理轮板数numberofthcoreticalplalc表示柱效能的物理量，常用符表示，可由下式计算：n = 6.54(r./W..)*
式中：
W.——半品峰宽以时间m:n表示
一保图时间
较气平均线速(）
meau linearvekocityatcarricrgas毅气沿色错楚轴间替动的平均速度，=3. 10
基线hasehine
在正常操作条件下，仅有教气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲就，3.11
基线源癌
baselinedrift
基线随时间定向的差懂变化。
基载喂商(N)
lauelinemise
用于务种因案所引定的减线波动，3.13
校正因子（）corrliunfactor
相刘响皮偿的朗效，它与呼间的乘职止比于物质的量，3.14
检测限（D)detlability
殖单体积的载气或在单值时叫内进人检测器的分所产牛的信号等于践唤音二倍时的量，D-N/S。
线性范围lineare
检测信号与被彻物质的显呈线性关案的范国E3
4原理
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4.1气相色谱法
基于有机物质旁解压热汽压，吸附俄力，立体化学等物刑化学性质的景小差异，使其在流动相和制定相之川的分配系数不同，而当两相作相对运动时，性分在两相间进行连换多改分配，达剑德此分商的日的。最后经检测获得气相色诺断，以所对有机物进行定性、定量分析。4.2料焊气相色谱法
高分广材料及非挥发性有机化合物在伤性气牛环境中高温激解，本成与替质结构相关联的有特征的低分子要制产衡，并在气相色谱仪内交既分离、从而达到定性，定或分析的目将。1.3顶空与气相色错法
对密系统中与液休（或固体)试样处于燃力学平衡状态气相维分进行气相色踏分析。法是司楼纠定试样中择发性纠分的-种方法，4.4热脱附气相色谱法
利用及附管低温冷啡装置，啦附和或富集经情性气许流提收的固休，液体介质中的撑发物或者气态物质，产通过加热方式将择发物转形到气相色谱收中进行分析的-种方法。5按器
5.1收器名称
气色谱仪，一艇可分为城充柱和心细管柱两和：代气相色谱仪均果用凸细管柱，5.2仪器组成
5.2、1载气游压力利流基整糊系统。5.2.2进样系统。
5.2.3色谱住及柱箱控源系统。
5.2.4检测系统
5.2.5记录和数据年系统。
5.3进样系统
5.3. 1构戒
过样系统由性管、隔展、如热装胃和气路系统构成，可以把融解气相色语仪的裂孵器，空气相色游仪的亚空装置和想脱附气相色措的热脱装胃作为对加的特殊进样系统。5.3.2解器
装解燃有裂解火和裂解温度、时剂控制单元组成，有三种类的数解器：&）热丝（情裂解器：电流准应负载样品的电以丝（或化）逆过电能的消花加热样品.达到型解：上）居里点翻解器，当铁磁性材料处」个两派电源产生的醛场中.铁磁他吸收射韧能质迟速刀温.达到店业点制速使率品数解；）管式力要解器，外部的电护连送如热副改定的试度，然后借助推杆把装载样品的饰身推入固定热区处样品数解。
5.3.3项空装置
主恒温带，样品盘、传价续及量示器链盘组成。5.3.4热脱附装胃
主性晶及附管、冷阱.快速加热系统.传怖线及晶示器能盘组成、5.4色谱柱及箱控系统
5,4.1气相色请准
5. 4. 1. 1项充杆.
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a）不锈钢机，不锈将化学购定生：质地些固，便币方便：6）势程。打别适用于两部点，强极生考品的说房分，5.4，1.2润带挂果商实落除渍，程内径细，杜子长，具有商灵缴度租商分效需的货点，选于豆杂件率中微量组分的分所。
5.4.2桂循控温系统
温度长气相色谱母重费的分离操性条件之一，它直接影响色谱柱拉效、分离选择性.检微灵敏妥和稳定性。色增生的热箱安求箱内益变分布均约，箱内务妇湿差不能超过一C.℃，控制箱度在二0，1以内。
5.5检测系统
5.5.1热导池检测器:1CD
根据带钟物质邮只有守热能力，气你组成不同则个热能力不同利用金属热些具有热教也阻的性质，将电剂的变化转接为电号格测。5.5.2氧火焰商子化检测器(F[1))利州有机化合物在氢火始宁发生化学电商并在电新中形成离子电流被格测。公总件质量型检测器。
5.5.3电子捕检测器(ECD)
获气被放射源电商井在电拨之形成基肃。当含有较人电负性示子或团的化合物在时停品厂电子，停基流降低产生电信号被检测。）具有很高的按测灵单度.5.5.4氢磷检磁器（>FD）
当有卤离、氢、菌化合物在火焰更燃烧时，北于境离子化的过社，使电流强度无为增。这足一种快挥择性质量型检测器。
5.5.5火焰光度检测器(FPD;
硫、群化合物在高氮火焰中燃烧时发射特证战长的光，月者被光心估增管接收，转换为信号验测。这是一种高选择性，高贝款度的质匠型检测器，5.6记录和数据处理系统
专用免谱数处厘讯和色请微据1性站无片前带用的尚种方试，5.7费气源压力和流显控制系统
于动正方眼调节升前压和所陷系统要询被我序化全气籍控判系箭所代替，后考付括电子程！控制、心广差序流录控制、电子置字端速度控制饮垃机压/流操作控划，5.8噪声、检测限.线性范围
5.8.1基载喉声
线波效的幅度低于格个品程的5%为好：5.8.2检测强
母种色诺仪检测器方齐的检测限：热导池检测器，能格出一“级组分，多灾整岛子化趋测黑：能检出[C-级组分电「减状检测端：能检片二\“数组分：做磷投划器：能格出10“载组分：火缩光检测器：能检出1″“级组分。
5.日.3践性范围
色谱议线性范围受不同控测器归能所决定，热池检期器，1，氢火炫高下化检测器：不小于10电子拖获检测器，-0*氢磁控漫器，1U*（P),1U（N：火焰光鹿检器：11（P)1n\($1：6试样制备
6.1试相和比对样品
6.1.1试症
所用试应为分析绝册好为色谱统6.1.2比对样品
比对样品的纯要应优下S0
6.2检材处理和托品制备
6.2.1动植净油脂换树
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用乙密提取动杭物汕脏流。然后，式乙避提收双中的拍服进行甲醇化，力可逆行气相色落分。推件的方达为1~10袖脂1ml.淡度为5mal/.甲序游液在60--7水签上起10mim。加1m依度为12.5%，序弃液（分析纯的3F，乙醛落液件加人精制的元醇配制敢人案匹减乙烯版存人冰.在它求踏主热2mi用1l~1.m油醛【3它60T）华取：供气相也普（GC或GCM分析，6.2.2轻质矿物油检树
轻质扩物汕包精汽油，煤泄、柴油及折发性有机油料油。用二他化碳拱取油斑逊或燃烧残留物·浓缩射一定：段（必要府可在KD浓缝据浓增）送行（X分析。这可进行原空成热脱气托色潜分析6.字9置质矿物油格构
重质码物油包括各种机燃油，润滑制变服油等效谅油和法，用落解提取上述运质矿物油，提取没浓缩至一定程度进分析
6.2.4炸茜检材
前丙喇或额仿提收务种爆炸残留物.提取液涨缩至-一定程度，备检：进行气旧色谱分折：在检材上比较复杂我留善少的情说下，可完应行薄质色谱或以相非拟的预分离，然店将捉取较游缩和气村色满势析，
6.2.5粘合剂检材
求落性粘会剂河用蒸维水设润后，与教体过行剥品改集到载物式上·备登：開若弃各种载怀上的固体粘合剂做粒，用央塑于术在体视显磁：10×1.5倍-10×4.0倍：下过行分离.收案到载物片上备检。具体可样作参考相应教新器的换作用6.2.6涂料.型料橡胶制品检材
常品惊胶制品可自技准体视显微镜（10×1.：信~101.0倍）了，用类型不刀切感适当尺于，备检。对丁欲小料颗粒，微量料、根胶残洲物，叫案用专用的便件胶欲（即水活化胶粘剂）提取，在本视微馈下进行别离.收集到教物片上备检，具体可额作每长相应裂解器的操作手册，6.2.7纤维检材处理和样品制备
十于各护许准检材做小，易断，要用尖汝了存细将微小纤维按果纠十冷的整料装中或夹十载物片中间，时紧。然后、在体规显额榜<10×.5倍--10义1.心倍）下用尖型于术刀切成送当大小盗检，其体以按作参专柜血类解馨的操作主册7试险方法
7.1试验步翼
7.1.1换通载气气源，设定载气流速或压力，然示，接通电源，开土机：7.1.2设定性温，汽化室及检测器温度效数，况度平资后，段定风敏度范用、分析例问、纸速等考数，妇FII)检测器起需汀下燃气（空气助燃（气气源点火7.1.3持收定务别参数半稳后.按没定的科片流行制践，作料应的审白落润及标非样品测定，以越查议群的烫6，然，并样，进行接制，并快得被分机物的气相色谱图。7，1.4分新测试统束后，应先降低料温、汽北室及控测器数度，关阅兰机及其他时遇电源.关闭气路源，7.2.试验穿性择
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7.2.1固定减的选择
在气相色谱分析中，固定的选样北为重要，定迹按阻极性强脂可分为非极性、雾极性、中等极性和强极性。日前位用最普进的是克增涨（MRcyru.l)带数？)来表示固定藏的要性大小：丧据被分析的化合物不司，河逆择适的固定液，交联融英毛细管柱球在已经被广泛应用片以商品化：因此毛细告杜型的选择应按服被分析化合物而定，常用与激实物析的检材分析的性子居EDB-1)利SE54(UR
7.2.2填充柱选择
7.2.2.1柱内径选择
因人同厂索议器型号不同.填充样柱内径轻在2，0mm3.m可之间，通常.样内径窄.杜效厕越产。
7.2.2.2柱长选择
填充拉有1.0m1.5m、2.0m.3.cm和5.心m等航格，根据被分析物性质本同，通究造用1.um~-3.0m我长
7.2.3、毛塑管扶选择
72.3.1柱内径选摄
毛罚答色诺的特点弃干它的“空心性”，义你为开告柱。-飞细管柱内径一般分为5.25T1r1、(.32rm、0.53mm和0.75nm见格。遇常带情说下，样内径糖细，它的分高效率越高，因北，t分析女杂物质村，迹选用0.22mm或c.32mm在内将.左之亦然.7.2.3,2柱长选择
根握避分析物的不同，在使用0.mm或0.32mm生内径时应选样#长为25m~m快0.53mn或0.7mm拉内径时.应选择柱长为10~2nm7.2.4载气流速选择
限据超分析物性质及组农不同·送择合达的故充柱和毛测管载气这。在实际分析中用效气作模气收，带用载气载速度填充柱为Rcm/s；毛细营件为16cm/s，7.2.5柱温选择
应根据样品沸点范围选择柱温。日萌，帝采用恒温和程序升盐内种方式，7.2.6龄测酮选拌
成权期被分析物性质不同，我择适宜的色落检德器：一般的原购是，热号池检测带：对所有化会钩均有响应，氢火蜡离子了化检测器；追用于有机物分析：中了捕状检测器适用于卤求、氧和刻等含出负较大元化合物的分析氮磷检谢解：只对含磷化合物有显响应他，适用干氮磷化会物分折火光度检测器：适用于疏、薛化合物分析，7.3定性分析
7.3.1色谱峰保留值定性
或化合物色谱障的保时间(t)或调整保留时间(）)位作为定性依期，7,3.2回系物对数图（单柱)定性向系物各组分可以通过作调格保时间的对教与磁原子数、业币.以数、滤点等的关系进行签定.7.5.3保留指整1定性
按服计等的保券数(I)值作为延性依据，7.3.4与其他仪器联用的定性分析气期培本身在定性分析方法上有银人的局良性，成与其他分折议器联用光行定性分析：常采用的是气相色-质谱（GC/MS)联册仪和气相色谱传文叶弯决红分诺（GC/FT1R>联用仪。aG
7.4定量分析
7.4,1归～化法
GH/T t9267.10—2003
当样品中所有组分均胎流色增代并在检测端上产生响应件号州，刹月定盘校正内子山一化流(即百分含景在)表示分析结果，7.4.2内标法
预光获得间标物与不向依尽的等副组分响值之比利待测组分成的银尽收准由线，从含已知量内标物的样品色用上求品样品中待刚组舒的合数：7.4.3外标法
外标法的标准物与便药为同一化合物：中纯标准化合物快将范度与相蜂面积的1作曲：在相同色诺条下需人分析不动物面以获得待物组分的含量。7.5分析误差
7.5.1系统误差
系统误差足一神种固尼重复出现的误差：它与色谱仪选择不正确的分流比，衰成或不范的际栏产生的供案以及在域取江射迷相器测度等引人的误差有关：7.5.2精密度
通常在谱法尔析心，相延标难指券要小于与%，8靖果表述
将检利的谱与列服样品的增或标准谱函进行定性比轻和/变定量创定后，给出检材与河种样量有相同或不同的成分以改含鼠型巨的结论。87
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