【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第11部分: 高效液相色谱法

iB/T :9267.11——2003
GB：1“27*技术微量物证的埋化检验多分为13个部分：第1部分：红外吸收光措法
等？部分：素外可见疫收光诺谱法！第：邵分：分了荧光光语达：
第4称分，原子发射光谱法：
第5部分，原于吸收光落法，
第部分打插心显说镜流：
第7部分：气档么送质谱法：
一第的外，显效分光光度法：
第自部分：英是免谱法：
一第10前分：气相色诺达；
第11产分：高效液询色谱法：
第13常分热分折达
本靠分为GR/T1S26:第11分
本办主全国手技术标准化技本要会（CSTS门C17据出开厂本部分的起益单位：广州市公安局到事科学技未研实所本就分草人培
1范田
刑事技术微量物证的理化检验
第11部分：商效液相色谱法
本部分现定市效浓相色的检验方法。CB/T19267.11--2003
本部分运用」刑事技术领域，微最物任的理北检验，其他领域齐川龄顺使用。2规范性引用文性
下列文件中亲款通过1的本部的月为部分的条款。小是注日的用文件，其随后所有书修改单（不包括期模的内容或修订量不适用本部分，然而，鼓总根提去部分达成协的各方研充是叫使用这些文件的最斯股木：5虚不[1期的引片文件，其最箱版本适用于术教分，
GS:5UU1988液和免跨法太语
G;13965—1992分析器术
(3/116551993分机化学术诺
3术语和定文
9RT：34C6中确立的以下用1本部分，3. 1
高效相色语法highpurfurmanLeliyuidchromatogmplyHP1.C.具有离分离效能的注波相色增法，3. 2
色谱图chromatogram
色详拉流出物通过测器时新产生的瑜应信号欢时间的曲载区成流动相流出件积的山线，或者过运当方法观素到的纸色谐或两层色谱逛点，详带内分布围：3. 3
色蜡薄chroniatographicpeak
色证法出纠分消过检现骼系统时所产一书时虚危点效分出感。3.4下载标准就来标准下载网
峰高peak beighi
的世文值到底之而，
峰面新peak aren
老峰瓦至峰送之间的而机：
分高座
Ereyululiun
两个相部色峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其半均峰宽估之表示，K2Xti-.JW.- W:)
GB/T 13267.11—2093
一峰宽。
响应值esp0e
组分通过按测器所产生的信号。3. 8
灵数度senxilhil
道过检测器的物质盘变时，响应信号尺的业化率，开S表示S-AR:AQ
半高蓝宽peakwidibathalrheight过谨高的中点内平行上峰点的克我，此直线与两则样交两点之可的的高，件于表示，
压力梯度校正因子pressuregradlenterrreetiunfuclur用以极正色习牛中出十肃动科均可压编所产生药与力详鸟的因了，用，表；1 -S/?×P/P.--1/[(r:P)--1
P,栏r力,MPar
信的口民,wPa
reversed-pha ligld chromatography反相液相色调法
引定拓的极性较流动归的摄性弱的液相色潜达3.12
uuzmeil-phaselinuid chronatgraphy正相波相色调法
固定扭的性按流效节披生要的液作色害达，3. 13
appruximationofpekarea
峰面私炸似求法
指使用于二的方法近似测虽色谱悼的面程，对称师：4Fr
不x降，A=x(W「w.)
—峰离：
半峰宠！
为峰℃.5效的峰宽；
为降产C,处的峰完
gradientetuttn
锂度洗酸
闻断池或过端地定变流动托为化站分，从而皮化波色曾分离效的洗脱法。4原璃
品效相色谱法是以高压下被体为统动柜的液相计色讲法，定的也语分离原型取决，行用的危语GR/T19267.11—2003
性的性点，灯滚-液分配、周吸围离子交换，离子对等，与经真教相机么诺相比，定兵在流快，升离微率和检测灵助必高的特点。
5仗器
5.1倪器客称
高效液研白仪.
5.2发器组成
5.2.1启效免措变一般1-1工部分组比：抢系统进偿条范，分商系统.抢测系统以及数据系统.5.2.2色谱柱
E.）教-液它谱送固定相：它的固定相为\化学链合成起相”，即固定样（(>S、苯苯、醛基、胺基、制事守伍过化学链的方法接担体多为证腔上，）被-及时色碧次固定明：采用的收所剂有殊胶氧化号.分子筛聚选睦等：离了交色谱法马定相有一新，速模型离一交换划脂薄走做末为起体|和再子实换锈至化学反成将交無基团年台在育注担体表面）山非羽包资法凝胶也错质定：分欢、地账雄胶和使质避题：大炎，软质地询前销颜款，琼脂能腔等道水计流动情，半成激收，如苯乙烯之烯不未交联共系避咬：适用二非水落剂作流尚书：硬凝胶·如多孔注胶多孔披珠等，示易受水或非水溶齐流乱柜培剂系统的K力，流途，pH值及离子适度的影响适州于高流速的操作；」离了对包消：座链离闪溶原及三对度了二微离的能分溶于木山，似当二者绗合成了后于有拟相中。营的离子有格共铵商子，如以，按岛了高酸炎；怪酸费：如快酸羽所办岛汇案龄校类科表五活性剂，一烧基陷载用：分离有机要炎化合物，正相反相计！上能实现，5.2.3检测器
5.2.3.1外检则器（LV)
基十短分析实样对特定源长紫外齐的优择吸收。设尽最常币的橙列器，綫性用，最小检测液度运“gL：线生范用宽，剂流达利溢度变化不欺感5.2.3.之二极管阵列检测密1)A13用光电二拨书陈刻格测元件，可本amnm之快迷描然三维谱-光诺，A城投应：对复杂式单的组分可国进行多波长检测.并络出农化定量绍采。5.2.3.3荧光检测器（)）
线件范耳，最小格通举见法-：有发营光的化今物变等行生后叫产业卖光的化会物均叫应行检测，
5.2.3.示差折光检测器（RI
关折检测据文：打光指数检测端，滋范用1：.最小检测浓度达10：8m15.2.3.5其他检测器
除上述检测器外，述动的汽火格测益载范为[0”，录小查出做度为：多/）电子计按检测器（线范用1，最小检市浓度5”/m.），以及红外吸收稳测强，发潜检测类和放与性应器
5.3主要技术要求
5.3.1色节生系效径为3um，别[破位为3r料多拍物如伴依，率信铝.尚分了的多孔小球求者品衣血多引的构划体础探上化学合个满病的多孔层无示成）：5.3.2确送衰最高耐底为7[43大气用，通带仪压方限择件全503个气），买求以忆流质案输送波体，使保留时间保持不变，CB/T 19257.11—2C03
5.3.3链相伤讲的光学的和月化学的检微器（检测器奖测极限一股布3-物质的盘--10获至比1物资的量应设剂主，波款不量：5.3.4根据说测证的以尼市旧虚的环性进增器，指量品的分标.则要求自动进样器。5.3.5包括快接肾路在内从洗栏阀要检测举向尽止减小生外死体积，避免样低带内广做而导致升离应的降低.
5.3.6性·个色谱仪器系统必需而满蚀，无表雨收对，常用为不铸邮材料，除了节币的不榜褥材将外·它有来用会望材称系统的，血紧口瓶房料。E检材处理和样品制备
6.1检材处理
必双根概被创性品的理化作成进打必要的处划，降化尼辉于适的箱剂中才能进行III检创。使用H，检测常见的减量的证，上要有爆炸残断物中外药.红上东料分折-化按战分格合剂防响剂分扩以及书写材耗的分析等等带乐书检材预处理是使用适当的筛剂将样品起收出来，如果基心并不是限克象，划取的栏品溶液经过适当的浓明过行ILC分析、叫尺在个杂为体中则需费合适的样品制备，元其是除十统比较大的化物质，以重期利地益行HPLC的分析：如去除分子量大J200的水率性化合物可以独而凝咬色普杜或透析服；高子型的化育物可以月离了交换肉脂进行模品制备：带熟的神层任谱法可以起买预分离的效果；可科举取法对学量件品的制备比生色增式典层详的效果更为突出6,2样品制备
经过摄收净化浓缩的栏配首先经U.2E:或.5川的膜过然后在氮气流下收十，再用本次实冷的洗动相穿解，此等透明清的样品裕液，受则还需次滤。！试验方法
7.1分离方法的选择
了，1.1根据达详的分于比、极性溶解要、化学站构等选择合适的方法。7.1.2分子量在200·~200之间：可月混-凌分配色落决或液周吸附色谱法7.1.3分录大干20C9.叫片排阻色诺法，7、1.4溶水并能两解书化合物（如有机酸，有机贼等），采用商于交费色谱或两了对色达。7.1.5落于信机落剂的强极年化合核·月止捐藏-液分配色虐法：7.1.6溶小有机溶剂的中等爱性化合特、用退相液·液分品色谱法或激固及附色谱达。7.2：色请的选据
普的分析性管内轻在4-m细替栏分新性内整为：m-2。以的内径则开于七细分析柱：管的内经决定丁色诺分商的流注利作品的载量，色固定粒常有510格币的为或。
在分离方决确定之后，根据比怀化物的类接丁升或栏本造用只体的，对小微量物证内检材大部分送押心：烷本谁胶逆合置定相主，或与氮基、实基硅胶链合质定相柱，于反相或正相滚-液分配自语法。
7.3筑动相的选择
7.3.1疏动相的组成
7.3.1. 1洗脱剂
能使试详游断，并达到各连分分离的剂，7.3.1.2调节剂
调节保闭时间的长过·改养试样纠分的分两以率常用的调剂有醇、阐，醛、醇、醛和嵌炎等，4
7.3.2流动相的性质
7.3.2.1强度
浓固吸时化法中游所拍强度尺分离象件的百选参数，7.3.2.2极性
改-减分记色活达中降剂的级足分商条件的节选考数，GR,T192E7.11—2C03
非剂色案系统：远择非披性的溶剂作送剂：虹上己烷，正庚烷、环已穿芸.用乙游、异内醇、四氧收商三氯甲烧作调“剂
反柜色潜系统：选挥术作洗脱刻，带用甲醇、乙脂作赋节剂，荠别的板生顺序为水，乙脂、甲够、7欧，导内醇、内商，晚扇、么酸乙路，之醛，一氯口烧，二氧月标、二剩么炼苯主己烧，止正庆烧。7.3. 2. 3H值
商对包潜法中册采月逐冲获作流动扫.闪为211直直偿影向流动相中高子的临战及商子对与[固定相作同的我度·改安严格控制，1.3.2.2溶解性能
排阻负活法中首充要些态沉新和对试样的错解证能，为此，有时不得不逆用积度较太内别，如乙醇、正口境、用感收图受作流动相7.3.3流动相的选择要求
诺H动相的落剂应游负引起效损失避充保时间变化不能与被分再的组分起支虚应专游齐拍纯度，至少使用分析级以上的。么要时傅用液州包诺毁的，如甲醇、乙屑。选样流动相应考虑许剂的驱，没性、科废、佛点、举度和值，这整因索对色满件能均有不向理的影呵，栏尽对不同的色摘式心方起主导作市的因
1.4器性能检查
7.4.1初步检查
在对杆品进行检验前，按照议靠的接作手册对仪需的性能进行详细的检变，估议器处好性性能下进行偿作。
7.4.2输出三力
最输出正力士5P/em~5uMPr/
7.4.3流量精度
在. 1 二;min--10 mL::i的范附内粉,+1炎,7.4.2基载噪声和熹移
低确声的基线也是绒·状的平稳丑线。够的人小是以小时内在续两完信号的变化作为益度。7.4.5柱的性能
利用工一次试验药结来，注算整轻率少在200以上7.5试验过程
7.5.1流动相脱气
流动扣的水和熔剂分别迈过C.15um用丁水明和有次相的滤模·然片滑合，除仅器本牙除有脱气装留外，带进行脱气：通节有三和，一为半点空抽气10n，部山波脱气：者在超声浴中15 -rin--20 y.m.
7.5.2冲准
校测前，部用本次成验流的标以1m.mn的流止，等度或榜废换式冲计15mia以上，白到状行起定的、低激的垂线
7.5.3江射
避常书于动六逆阅药环管进拦（如罗达因闻.尺le。环的牛年机老周完的有，5-i5
GB/T 19267.11—20Q3
13范定景分衍，作整生的进群一1：，1.联秋于件证势度，7.6定性分析
在相同的录供下游世，述杜负拍笑：，化合物的保留体积成得望时间是拥间的其标准谢控为？。因比，可以用已卸你准品进作刘照，入退复亲的位多中：老夜意样需的妇分与标维品的保留同，则能为同格质
7.7定量分析
7.7.1归一化法
7.了.1教正图子制定
基于等量的不同临项在同-检巢器上的拍应值本同.改需要以入交止贝了。难够取定量的被测作分纯品和标注物，促合与均游一介适的游齐或分机所的流动用厂分别测得相定的译而、按下公式计算年测纠分的校止国C-4_W2A.
组分的批对校因了：
—组分内绝对极兰因
子标准物·的范对校正因了：
W，组分的量：
4，组分：的峰面积：
W.标准物;的显
A，标确物：的峰而积
7.7..2归一化的含计算
在相司的分新系件下，试穿中全部出分都显尔出色潜峰时，测登的和峰助积经划应的校止内子修正并一化效下式获得每个组分的百分含站：G%AfA+A -A -+-Af x%
(.组分的百分含量：
，组分在试样实测时疾行的择而机。7.7.2外标法
使用与待划红分活的纯品自制成乓有常理浓变的尔准案范，达立款准密液与其到应的时应值（运面积>的教准所就，在相司的分折条下，准渐注射相司休！的试举测出择丽积·然后以校曲线上东得员，
7.7.3内标法
洗择个合适的纯品作为内标地，心的准见，被测组分近与款分切休账中所存纠分全分离准拥陈取一定的敏组分纯品与内标物，分别落合适的游或者分析所月的动州！，净配制成一定浓度的贮浪。将被测妇分的忙缺配制最具有榜展靠要的杯准落依，产付血种表范路含有等以比的内东物。理立披测年分和值量内弥断的面积与被组分报度的校准国载。在相尚的分析条件下产射相同休积，内含恒量内标物的式单，洲二的面以比，然出从校准业续求持：巴结果表述
检材诺图与比对样品沿或标消陷图逆行定性比较或合本测完斤，等出格财与何神比对样品成分相司或不相间，以及含范倒的站，外，述度行明检创条：96
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