【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第5部分: 原子吸收光谱法

GG/T 13267.5-2003
GT/T3237州中接术微量物正理化检分为12个部分：第1部分红外吸收光法，
第2部分：外-可见频收光谱达：-第部分分广蒙光光诺法：
第4部分：京子发射光诺法：
一第部分原于吸收光错法
第6部分：扫猫电了显微镜达：
第7部分：相色谱质说法
第8竞分：品资分光光度法；
第部分蒋层色谱法
第10形分：气村丝诺法：
第11部分：高效液相色谱法
第12在分·热分析法。
木部分为(:B/T19267第5部分
本部分士全国前事技术标准化技术委员会（CSBTS/TC179据出并归口。本帮分的起单单位：辽宁省公安厅刑丰科学技太研究所本暴分起草人：5半，
1范函
刑事技术微量物证的理化检验
第5部分：原子吸收光谨法
态部分总定「原一吸收光诺的投方法部分适用干书事技术领域中微益物证的环化投临，共他领域亦可参随使用.2规范性引用女件
B/T19267.5—2003
下列丈牛中的条款通过CB：T16?的本部分的引用而成为本部分的案款。凡是注片期的引用文件：其随片房有的改单（不包后期误的内奔)或修计整不须用上本部分：然而：鼓慰恨据本部分达成协议的各方完是再叫使用这文件的量新版本：足不注日期的以同文计，共验新版本活用于本部分。
G比T44701993灾筛左原子吸收折原子炎光光讲分析法术语GB/T1396e932分机收器术语
GB/T1466E933分折化学术语
3术情和定义
GB/T4470，GB，T13953.G/116E6中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3. 1
原子吸收光落法alamitubsurptiunspectrometrs苯十测罩样品热气中敬测元言的基您原子对转征射光的吸改，测实化学元求的力法沟原丁吸收光进法。
空心阴极灯hallawcathodelanp
网于样求啦电灯的一种，其翊摄含有一种或多种心紊的会属或合金别性形空心体，操作时能使轻毅村所产生的元求京了苯汽，发射山寻剧牵的特征增线：3.3
火焰原子化器flameatomizer
用窄气-乙快火焰、氧北亚氧-子烘火焰变其他火将燃烧升听产牛的高温和火焰的还原气氨将等化质的板品授变量喷十蒸汽，供端子婴改分用的装产3.4
石盟炉原子化器ermphltefurmaceatoaizer适迁法回非，大电流将制名思凸的开溢使型，温生加热时间，达到石果咨中试群分于转变成原子蒸泛·供原子吸收分护用的装学
分折践波长analyticalJiaewhveengiL再种亏载的特征吸收详载部不正，案，选择灵敏度高，无其他元索下扰物谱线作为分析带编，这种谱毁的微长火分析线波长.
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灯电流lampcurrent
月于点竞空心即极灯的电为灯流，3. 7
普景校正backgraundcnrrecliun除了截分折元索原子外，原子光治分机的原子化器中还行在其他九索、帝剂分广以及同休微航对分析波长的光谱线产生的吸收、款射、行射等背计孕，对其进行的投山你为节量校止正38
灵敏度sett
准产牛1吸收信号或对应于0.14：吸光度的分析元素在游展中的改展为该分析方然的是策理3.9
标准加入法slandarladditlonmethod加人二个！知液的校证情备浓于未如浓度的样品搭波中，测其吸光均值，作吸光质与加人法度的校难山线。把未灿浓度的纯撑品箱液测山的吸光度值置下吸光度轴上（献）出此一点得出的校道助践与浓度激轴（横拍)的交点即为分析详品的夷：3.10
干扰Iuterterence
出十分新物十芯种或数冲其他组分与待测元末大方，引起治定浓度的待别儿意吸光度变点应的改查.
4原埋
当“个原了及女广能或时，它的外层电子就最激发，既江到高能级，源子出山基态变为激发变。白于价电于心将能效之问的能量差是量忙的且随元放的不同血异，因此所吸收的光讲波次起非连续的，并H只吸收其能基所对声该长的光。月单一满长的说线光源新定某元索作，其他元素划不产生下抗成下扰常小，在原广双妆光调分析中，如用促扫相同的实验参数和稳定工作策件，则光路中制了的浓度号分新样品中该元素的报逻成止比，冲吸光度与样品浓呈线性关系，这是完性和定尽分新的整础原丁受收光增法具有很高的分机次敏度，人部分元索在\g/以下，有些元常河这X/K级，在型亨技术定中主要应用：各种牛物、非生物检材中无机元的定量分析，生微量检证的检验中有较高的实用性.
5.1组成
录了吸收光踏议又称原子吸收分光光境计，日光源，吧广化解，单器检划器和数堰系统纠战。光源带用空心阴极灯.单色益由外光路，内光路以及光拥组成，检测器由产中倍培苣或光献世体器件组成：原丁化是由火始、世热在型济利载化物发器系统纠放，原子吸收分新波长一般在nm~sconm之闻
5.2校正
5.2.1我继的调整
将获缝期空到能格分机说规与相邻的其他详院分开：尽可能采用仪器厂家推举的较宽光培带
5.2.2波长接正
设完求焰发时模式，点光心所圾灯，将滋低示整设定在州论波长数值，逐谢加大光电倍增音负4h
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和带高仪器增益下.转动被长调整器使仪器读数为最大：或消大一定波长池臣内，定动自动波长抖带决.取得收器的文际波区，记求岗遍差。5.2.3灯位實接正
设定火陷发射模式，潮加大光电倍增商与和安露增益，微调尘心羽段灯位置及支，快夜播读数为最大
5.2. 4烧头位置调盘
刹用专用标尺或寸色统放在流上力，能房头位宿使光路中心上好位了懿火的上方。点燃火增，闻好态点，股入一人标准率减·换俊降低燃就头高度，使仪器实数展大，再漫没快燃烧头前后尚离使仪器读数展.
6检材处理及样品制备
6.1制样原则
分析样品必须是液变的，同体化料必须光经过消化·速H分解败酸性辫液：源书的消化方法有载济解法、战化法，強烯融让和高压作化法学。6.2样方送
6.2.1酸解法
详品中加人无机尽量避免使用统酸成裤酸凝恒训温，使Y品充分氧化，必恶时如人TCIO、F-等，使年站氧化完全。体企率解时·商休变为才色或滋黄色明状。用%硝飘成盐快的资滚性释并准确定：穿量瓶十，诗测，酸落解法适巾于易消化的有机和无礼按材，加张，击浅坚物，胶璃骨头、金晨等：6.2.2灰化法
将分折样品成入瓷圳培或金属圳成内·首先在喝制下燃化，过强免薄火。然后，在带护中加高盘0，恒共忘化..（V/V酸落波落解，释释准确定容于容品瓶中测，品检测铅则用」：1（VV：消酸接波。次化法适用于烊消化的有机检材中元索的检测，油探，拉物等，G.2.3碱培融法
将分折样品与球金属的暂复化物在石显批蜗内混合，十乃弗炉1（00么高限产能·然后用1乐盐酸或消晚搭液裕解，稀择并准谁定学十容罩中，社测，减器融法是用于不志消化的士、出石矿清，无的济格，型望影数等整材中不数择发元系的效测，6.2.4高正消化法
将分析样品放入特制的聚四瓶之筛高卡审所熔样没中：加人浓H刘较难尚化拍样品还费加人H0，Ho举，电烘箱中1eh或在功5ow1occw的尚波护中尚化20mi-10in然后用酸性裕教落解、稀粹计准确定容于容量瓶户，待测，高压消化法适用于较堆消化的有凯或无机检材中各种元系的检测.加飞发，于消、谷物、点上的沈进等，待别是对易挥发元求的检测存较高的间收率
6.3试剂
按材处理和单品机各所用均试齐，如酸用高纯式剂：赋用优级纯试剂，水为去离于水了试驳方送
7.1试验条件选撞
7，1，1进择分析长
齐卡元求在1S.m900nm的分折范国内有数承源化线，但举作为分标减日有较商灵敏度闪只有一两条，选择分折线叫虚首选灵独变高，稳是性好的作为分析线：卵其样品液变妞过了工作曲绒的线生范固或有其他元变的讲线重登执，瞬川选择达灵单线作为分折线.GB/T 19267.5—2003
7.1.2调节灯电疏
根带分新元素，仪器型号及空心阴极灯的情没，在允许最人的工作电内奖灯出流函节至较好的灵缴率和线性范函且读数又微定的最住状态，—胶为3m:A--40mA之川，举用道10mA--15m.A，H单光束分析响·究心阴极灯应显前预热，待光强理跑定总耳进行分析。7.1.3选择工作举效
狭旅的宽度，光电倍带曾自压、燃烧器位置、火焰数型、气保流址、进标减及进择速废、石塑炉盟度、时间等上准意数及条件可分折灵敏变，检出限改级性范国等指标均有不同船度的影项，额经过实验，选择最性工作条许。
7.2绘制工作曲线
7.2.1标准储备液的配带
州密量为方分之一（或以上）的分析大平瘤确称量待分析元求的企属，氢化恼或盐类（高练）：再HG,TIN(,或土水离解，解后转到ICmL客草瓶中。以l/L淡度的HEI或HNO:稀拜至刻反，割或浓整为1g/L的标准储备滤。7.2.2标准溶液的配制
是移孩管按相成增的世转移工让标准备法十标难穿量救中，并用1%的酸性落减定量秘释成只有衡度低度的标准率液，
7.2.3密制工作曲线
将所配制的具有度浓度的标准落在逆定的T年象作下则试其设光度，并会到出吸光变剂度的相关由线，
7.3样品试
在定的工作条什下，保持各分析参数不变，分别测试标准落被和特测样品的吸光变，记求光度逆低，进行无火焙分析时由了信号变化较快，用记录解记录峰高数据或哗面机载据，7.4授据处遥
7.4.1标准对廉法
将待源样品吸光度与标准样品吸光改相对照，求山样品举魔，计算公式为：C=
式中：
C—杆品案度
A样品光度
A标难样品吸光度：
——标准样品浓度。
标雄对照法简，快速，适用十无干扰或干价小，对结果误差要求驳减的样品：7.4.2回归直载法
求出具有和度液度的标准溶液的吸光度与浓典的回口式，得出回归方在式的斜率。和所用下式求出分析样品的报度，
共中：bzxZ.net
A-栏品吸光宽
广样品度
回归互我洪忍州十线性相关性好，线性范固大的分新样品·洁暴识差比标准好照法要小7.4.3标增曲践法
测出具有浓度的标准溶液的吸光进，在坐标低上绘出吸光度与依度的标准也毁在#统上变出4
分新样品的度，标准曲戏法源用于大浓鹿或战性范固相对较小的样品：7.4. 4标准加入法
GB/T19267.5—2003
在待测样品中分别加人2·个或2个双上弗度依度的杯准样品并需释到睿氧瓶的划度：分别彻启空游液、纯托品碎变及点人校准储爷液的样品溶的吸光准值，将所将吸光度对浓度的直线延长至与浓度轴相交，龙交点对应的浓为偿品的浓度。标准加人法运用了基体复杂，十扰较大的杆品：它不能消除背录及收，当有背思吸收时要进行背累校正。了.5分析数据的精密度与果保要分析数据的精密度无测试的重些条件，为保证公析激据的重复与可掌：一定要选挥好分析条件，减少随机误差。数据的精谢逆以相对标准偏差来表示，对于一报的微量样品（含量在/多~g/级）相对标准幅差皮在10治改下。
分析站果的误差日分析中各步课误差所决足，为控制温差，要严格接照分析操作规重米进行，使月精整分析天平，标涉容盘瓶.定量移使管进行操作，分析结果保留四位有效数字，结果表进
通过原子吸收光谱分析最终提供检材中月标元案的舍量值及它的测定摘密座。47
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