【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第2部分: 紫外-可见吸收光谱法

CB/T 19267.2—2003
:t5/119257别举技术微量物的理化检验分为12十部分：第1部分，红外吸收光谱法
第部分：带外-可见吸收光谱法
第3部分办了荧光请法！
.-第4部分，原千农射光沃：
旁5郭分：原手及收光洋运：
一第5部分：措电子显微宽法：
第7部分，气旧自培-员诺达！
第多部分：品微分光光度达：
：…第\部分，薄层色讲法！
第11部分，气相色猎法：
第11部分：高效策相色增法！
第12部分：热分机达
本部分为GB/T19267第2部分
本部分由全局刑事技术标准化技术委员会(CSBTS/TCI7U)挺出并必本部分的起营单位，中国刑事需察学院，本部分起中人：下原，
1范因
刑事技术微量物证的理化检验
第2部分：紫外-可见吸收光谱法本部办观定：崇外可见收北的检验方法本邪分适用于刑书技术须贼中微此物证药理化处验，其他领域亦叫梦然使用2规范性引用文件
CI/T19267.2—203
下列文件中的条款通斗GB/T19267的本部分的引.用而成为术部分的录数：凡是注汀斯的判月文件，其随后所有的修收单（不包括书误的内案>或能订版均不延用车分、然面，鼓根据本部分达成协设的各力初究无否叫使用这些文竹的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本活于本部分。
H/T18u66—_932分析仪器术语
3术语和定必
G仍/T13966中确立的以及下列术语和定义适用于本部分：3.1
外-可见贩收光谱ullrtviolet&visibleahsorptionpectra(UV-Vis）用波长（波数)和圾光实描绘领质在策外或.W.风域(20)m~7>所得的吸收函线，3.2
外-可见吸收光谱法UV-Visaharpliunspexrroscopy研究物分子对紫外知可见区波长的光的相万作用，利用吸收书的波长位胃的吸光进行试样的定性，定盘分析古法.
导数光谱derivativespectrun
又称微分光潜。无论是分子的吸收光讲.发射光诺及激发光谱岛可表示成破长的两整1-1），它的孕函数的图像款尽导数光谱，有附、三阶、二阶等各阶孕数光诺：3. 4
吸收带absurptionband
紫外和可死光城跃江类型相同的减收峰称收带，可分为R供、K带、11带利E节，3.5
肩峰khaulderprak
在吸收峰旁产生的一个曲折，h表示。3.6
红移redsbift
亦称长够，白三化台物的冠部结构修始或考变用的落制变更时案外和可卫吸-女峰向长发方向移动。3.7
蓝（紫）移blueshift
亦称担移.出于化合物的部结构降约成者快用的游剂变患时紫外和正见吸收峰向短被方向移动。GB/T19267.2—2003
溶剂效应solventeffecl
溶制可光谱说收净的法长、吸女需度的账响。3.9
带和孵带strunsandndeakband
位含物的紫外试见吸收光诺中，率外湿光系效值大于101的败收峰为地带，凡小于103的吸收峰为冕带，
率尔双光系数molabsurplivily
呼度以厘米表示.浓度以序尔/丹在示的吸光系数：单位为Lcm+mol)3.11
质量吸光系数masyahsnrptivity停度以埋米表示.陵度以点/升表尔的吸光系数，单位为[./（m·6）4原理
化合物分于的的层中子或价中子吸收定的能量从低能效间所能然联迁，护收收的偿量对应一定的波长，当吸收能章波长处于200nm~8心m时，就产生紫外可驶收光谱，山于分广中价电广的能级不司庆迁所需能品不同，即吸收塔波长不同：每率尔分子中，连光率不同，候迁的电十数目不月则导效吸收光强度不同：因产生不同的吸收由线，即UV-Vs吸收谱从可用该光谱逆行定性、定盘及结构分析，
5仪器
5.1夜器名称
紫外可见分光比度计。
5.2仪器组成
5.2.1光源
带用锦灯和氧灯（或氛灯），
5.2.2单色光
足一和把衰合光分解为单色为并能从中选出所需要波比的胃，控旗或衍射光概尽单色器的主学部件，通常单色器还等获缝和避镜系统。5.2.3吸收池
按村料分为两类：适用一紫外利可见光文的石英吸收池和只适用二可见光区的坡离吸收池，5.2.4检测器
接要比信号·并格实转变为电信号的装置，口前座同较多的走光单倍增管5.2.5记录仪
日前大部分采用白动记录议：并配有激据处划系统，5.3仪器较正
5.3.1吸收池的校正
5.3.1.1匹配限收池的选用
在吸收池A中装人试样溶，在吸收池H内必入争比滞双，测量试激的吸光座。然后再在吸收池A内装人参此培液，性顺收池H内装入成样游液，测量及光度：前后两款测得的吸北逆关值小折为，A、n两没变池才可以配对使用，14
5.3.1.2拉正值的使用
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四人吸收池，先将它端记为“”“1*”“2”3\，引兜定以*-他为杯准.选压己知A..钩质的游越，在其底大吸收被长下分则用这四个吸收烂测定该落液吸产性为A、A1、A：A、：1、251池的校正系数总、分别等于A：/A.A/AA./A汁其时以“““泌为比落城将所得直乘以该吸收池的极止系激即可。便出吸收池时应该注声以下问题：章双吸收池时，于指不能接融光学面：光学面不能与须物效触，只能用境头探抵致收池的光学而；一不得在火成电护上比热或护考收收池；在吸收烂中不范长时间存敢有满蚀烂此物质：吸收池在任用后应文比用求冲洗+净必要时可用益致（十1泄池，或用0流效漫3i3ri.井立部用求冲洗学，
5.3.2被长校正
5.3.2.1行政格T，确应小或等于3.5m5.3.2.2据苯感气在案外区的特证吸收悼进行波长校正在反收池内滴一清本，益上吸收池益，待来葱充满整个吸收两后，以穿气为参比，绘到它的吸收光.车测定的苯热气没-么，元谱上：考出=个峰.并与标准值236，4m、241.6mml.*47.1mm.252.9m，新A.nm比按，以此对仅器获长进行控止.5.3.2.3根据需七戒（如诺物收填，伙我璃>特征吸收悼进行校正在可光区校正波长的展简便方法是绘制错谢变璃的收收光诺。5.3.2.4报据某售元求辆射产生的强窄线也用十检查和校止波长求灯的546.1nm尺强绿色线，钾的76.5ur，销的780.cnm以及的，B52.1rt=1等5.3.3农光座的校正
化压流胶制、硫酸信链、络曦钾整物页的标准游液，验查或较11：LVV分光书度的吸光度标度其中以铬载钾格波应用量通。车25左右·把0.04C3g铬酸溶于11.的.C5na./L.K()1I游疫用0.C5raoi/LK(H作为等比游疫，旧tcm卓的吸收池衡定铅酸钠搭液在不例波次下的吸光点，练来与表1中缴值进行比教，吸光虎的年现性应小于或等于5.5%：表1铬醒钾溶衰的吸光度
波长：nm
吸光度
1, 29 # 3
2, 49# 2
2, 534 5
5.4实验条件的设定
滤长/m
5.4.1波长范困和测卓缺长的设定感北读
n,151 x
, 1:41:
吸光度
丧长n
实验的波长范用应根据待测物质吸收估况确定。进行定量分新时，应流控摄大吸收泌长（msx)为谢是波长，当展人大吸收提受到共存东质十优或菜科原国管测量流长难以中支时，应达用或销低的不1.
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受下出的其他吸收择。在多种组分存在，互筱此的吸收库互有重叠的情说下，则而殊文客元联文方程求颜。
5.4.2我宽度的设定
应设定为不后少吸光度和不影啦分别率时的最大获继宽度。5.4.3吸光度范围的设定
应通过词书落浓浓凌等使吸光废读数在（15～：0)范围内，以保证分析结果的可求，当吸儿度读效落在）.27一04范里时，证盘的相刘源差更小，5.5试报
氢牟化树、酸铜、萨酸钾、、乙醛、四氧化础、氯伤、正己脱、乙酸乙酮、内酮：以上瓦剂沟对分折纯，
6样品制备
6.1落准的配朝要求
测定吸收光送：必须他用透明落：应运控合适的游剂落解各种试详承成真液。遇择落剂的以则：
：落剂必须不与缺测组分发生化学反应，b：对式有良好为游解能力
！交测完效范用内济剂不身大滤：d）微分在熔剂中且有良的吸收峰形.紫外区常月落剂及其吸收派长见表。有些溶剂（郊牛醇，乙醇，正已烷等）如不作卡门的处理，达不到友中所注明的被长值。
买己烷
正央涤
滋Kinm
6.2有裁体检材
异西醇
环二烷
二数烷
聚外区常用落制及其股收波长
乙酸吡萨
乙酸乙距
四燕化按
液长rit
62.！有载休位材需要使用合适的滚剂从载体上概反下来，必要时，坏迷“求作色说分高利化6.2.2纸张三的型示字还常为色痕）案用划方法判备孕水栏显：收1m-15cm的思水电道国士有能溶辉该塑水的合适蒂剂的试管中u~5用细管联出萃取微，待谢，6.2.3纤维上染
可采用如下为法举取：m-有包纤证，置」微据取器的品泄中人约1弃剂，通冷能水后,热燕佛1 nin~2 min,提取液待则;或将 2 ram--5 mr 有色纤维世毛肾中人[ r\-流剂两端封好，于续箱中100℃加热20min垃出后待测。兜据取琴见图16.3无载体检材
卢技用适当率剂将其游解成游激，持测定，无论是有载体检材或无较体检材如来要进行化合物的鉴定，要刘报取拍陷质作纯驾控整并观察校材中的杂质对化合物的港图齐节「扰。在有下抗的情况下，需用但诺法举行分离即纯化1元
3样品：
3保取剂
4-：冠精灯
7试验方法
7.1分析步案下载标准就来标准下载网
图1微型捷取器
7.1.1设定波长范国、吸光度范围、打描速度、扫描饮数举谢定参数.了.1.2快月游解或择的净剂检查样品微和春比池的吸收或通过空有。7.1.3，放人择呈，问推，跨制满图、7.2定性分析
7.2.1日标物认定
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丧据试杆在燃外和可见区域的吸收光落阻，实理化合物的态定。这包括碧图中吸收范效尺，位置.强底（哗吸光系散或质景吸光系数)以及吸收体的形状(数大，变小和损点)等光增特征与纯化合物满图或书谱函册中标准语图相出较。7.2.2未知物检验
对于一个末知化合物，它的紫外项收讲可以提供是否含有共矩系统，共钜体系有等大，可催存在的方能压以及其他川服前结构信息。将紫外吸收光谱与其他力法，妇红外吸收光增、质谱.核磁共据被满举法所得到的数括进行综合分析，以进一步监定未知化合药：7.2.3比对检验
阳检验废检村是否与菜种比对样品（纯化个物或者商品）除下元妇蜂、谷、有的位置、激日和影状外，还需比较扮材和比对择品的吸光质数值，当这整参数完全柜同听才有可泄为相同物质：7.3定分析
7.3.1枚准曲线
配制系列浓度的协推净液，有同德定条件下，分别测定吸光度·然后以标液的浓激（（)为模单标.以柜应的圾光座(A)为纵坐标绘制A一C关系图。数光谱牛，应以娠辆（dA/d\柜应的液虚作图，在符合定律，均可获一直线，17
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7.3.2样品测
在了3，1的案件一规定指校落瘀的质7.3.3结果分析
7.3.3.1绝刘法
被浪恼滋，
马中：
谢得的账光度：
B——吸收池的厚鹿.r：
被澳物障尔吸光系效
在设有标净栏品的值说卡可以利用有美于听感文献报进的俏，测举时应仅文献或于册F指的溶齐.
7.3.3.2标准对照法
单组分测定时，到浓的标准物使共吸出在2？~0.51之间当士黄金分值5，43时测以送差最小：待测分的液度尽是与标准物浓度相近另外，确保在待组分的巡定被长下没有苯他杂出分的十忧
披划物浓良：
式中：
样品的吸光度：
标准品的吸光成：
一标准落液浓度
7. 3. 3. 3面归直载速
Cu-C2 Aa
用最小二乘法求得校准曲裁利裁范用后用帮人法计算傲测样品拍被度。应同时提供标准棉差低，
A-bC-a
A——谈测品生选绒长处收光度，待测组分汰应；
2—标确的线范；
一标准载新率
7.3.3.4控准曲龄法
测出乒有梯准法度的标准游激的吸光度，证业标纸上绘白吸光度一欲度的校注曲线，性曲线上查出被分析品的银度
7.3.3.5显含物的定量
根规合物中各组分的及改光治图：运邦测定波长（选用皱长的数日应与组分数日相当）实测各组分的标准样在务分析波点拍度尔收光系数，提期合物在各测定波长的总吸光度佰.利用多元.美方借求解，得些据介物中各组处的浓度。8随果表逝
6.1分析数据的表达
紫外和可死光谱图是岸见的分析智平输出形式，不过供分析和计算用的TV-Vi光诺也可用各小18
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被长下的吸光度的一组数据案长示；导数充许则用逆定波长好的振幅值的一组数表示，定量分析的站典后以被测物的涨表示，并附上校准曲裁及其标推偏差。8. 2结
根据检材诺图与比对样品治图或标准避图在相同介质和或H条件下进行的定性比较和定量测定，给出检材或检材中的主要成分与比对样品不相同或可能相同的结论，如要求完量分析，应给出含立范国，如无比对样品，应指明逆用的标筛增图所代表的标摊详品。13
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