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- GB/T 19267.1-2003 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分: 红外吸收光谱法

【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分: 红外吸收光谱法
本网站 发布时间:
2024-07-18 04:20:08
- GB/T19267.1-2003
- 已作废
标准号:
GB/T 19267.1-2003
标准名称:
刑事技术微量物证的理化检验 第1部分: 红外吸收光谱法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
2003-08-01 -
实施日期:
2004-01-01 -
作废日期:
2009-03-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
293.84 KB
替代情况:
被GB/T 19267.1-2008代替

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本部分规定了红外吸收光谱的检验方法。本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验,其他领域亦可参照使用。 GB/T 19267.1-2003 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分: 红外吸收光谱法 GB/T19267.1-2003

部分标准内容:
CB/T 19267.1—2003
1267平装术激盘物证的理化检验分为12个部分:第1部分:红外吸收光讲法;
第部分帮外-川见吸收光造法
第?部分,办蒙光光培法!
第4部分:原子发射光消认;
第5部分原于及改光浩法:
等部分:扫提电子显微镜法:
劳7部分:相色增-面谱法
劳8部分:微微分光光15法:
第)部分,海层色游运
“系10部分,气柜色潜法:
第11部分:高效相色增法:
第12部分热分折法,
本部分为GB/TJ6287第1部分
部分由全国限事技本标准化技术委员会R1提出产:本部分的起草单位:北京市公安向制卉科学技术可究所,木部分起草人:苗作丁、
1范围
刑事技术微量物证的理化检验
第1部分:红外吸收光谱法
本带分规定了红外级改光带的验法本部分适州于刑事技术幼域中微量物证的理化控验,其他领域亦可参照便用。2范性引用文件
CB/T 19267.1—2003
下列文件中的象款通过6B19267的本部分的用成为本部分的条款,凡是汁期的引币文件,其延后新有闪萨改单(不包抚劫谈的内容)或修汀版均不适节于木部分然而,就勋根据本部分达成协设的各耐究是否可使用这些文件的故新版木。H不注日期的用文件,共量新收用一料部分。
GB/T146661S93分析化学本
3术语和定义
GB:工1466市筛立的以总下刘充请租定文适用于本部分,3. 1
反射和吸收光谱releliunandnlsurplionspeere人制光透过样晶层在金表面上感射,再经过样鼎透射止来形成的诺,3.2
pmxlunniaheptionpeak
最大吸收师
光诺中遵过率最低药吸收峰,用片对应的被长以).或战数表示,3. 3
最小吸收miniuuabsorptioneak
光新小过最高的吸收呼,用上对高的反长[4.或波教表示。3. 2
波数aeaumlen
包原来所含波的激即等于波长的倒效。单位用“表示,3.5
特征频率区characlerislieTrcqurnryreyiun情在4000 cm~~~:20 cm-×域显示的充3.6
指纹区flngerprintreglon
指在12=0cm---400c风域多示的光诺,3. 7
连射红外显微镜transmlsslonmodeiraredntericap对微立提品能进行透射红外分析的品微铺.白均饿,日点,载构台,反射饶,光烂改MC工检削器组斑。
CB/T19267.1—2903
反射红外显椒镜refleclionmodeinfruredmlcroecope对微量样品能进行区射红外分析的显微镜,出物镜,日镜,裁物台·反射镜,光栏,MCT检测器及反封板组端:
豪减全应射红外光潜attennated lotalrefleetiunintraredspxtruul外光在两冲介质的界面(吓光学介质衣面与样品介所表面)产土全反时后得到的光谱。3.10
光概虹外光谱grHtingimfrare]strm利用光批作为分光元性将色散后的红外北按波民改波效字忙模坐标,以造判比或败光度为纵标措绘成光谐图。
d腺理
红外光照射某种物质时:定知实范红外光波被相同探动规率的速所吸收,山于物质药组成不,对江外为吸收也不,即不尚转强有不同的红外光诺·这录定性依据,稳质对红外光及收的多少,仅上物质率度有关,与人剥光确尤关这品定量的依据,5收器和材料
5.:.1光栅红外分光光度计
5.1.1.1红外光源
产生连续的红外辅射:省用的有以下两,2)能斯特显希十元本氧化物烧结成的细样,有心和实心之分,长药3.五径1~3两端绕以的纯导线,工作温16CK6)硅溅样层白磁修流结成,两头粗中间组的棒运,工作温度140CK.5.1.1.2单色器
层帮红外光以人鞋获缝到出射获链所经过的光程分,他括如下几个元件!)南射准栅——羊色化元件;
5然光片—确定光过世能元件:
c)反射语,光的化播元件:
d;获链“按制红外为别达探测能量元件:5.1.1.3探测器
把按收剂的外光转变成电信与的装置,月的案测器有以下内种:L)空燃电博:
h)高莱泡(Gryall)
5.1.1.4探剧器输出借号大机控
虫小电信号非常施,需放大后力学动有关切缺部分过行绝图,这个部分气站,收大器、滤波器,和教析波器、调制器,功率放大器,5.1.1.5波数(或破长的睾动机构由同步世机、,轮组必,用以放谢光概位置件划法长对样品的过率.5.1.1.6缺避驱动机构
出凸轮通节缺链大小,以均勾整个波段范国内光型。5.1. 1, 7记录仪
GP/T192G7.1—2003
用米连续记录试样在小红外区被长(2.5T-25Mm1c9波教~4CC波效)的透过率:或收度,从而役到灯外光增用,接些标为滤款,额卡标为透过率。5.1.2傅立叶变换红外光谱仪
5. 1. 2. 1光源
旗-近红外区1cum--5((n
硅酸棒
能斯特灯:
中红外Uum-~4
总热辣格丝线间:
南压乘灯
运外区(100)
常用光东分爱器
常用光宽分裂器的执术全效见表1.5. 1. 2.3检测需
带用检测留的技术垂数见表2.
5. 1. 2. 4 数据处理系统
下图进行傅立叶变换得到红外光谱,该系统由计单桃,整图变、示组或。表1常用光事分科器的技术荐数
使用忆用/-!
uuu--3 33c
6 GUG-1 752
GuG- o
[YI&(带Kr寄口
S带窗
ZuSL.ZnSe第
5.1.2.5红外显微镜
热电址
表?常用检测否的技术象数
1非湿害/K
道月液警/em
non -.40o
.non--200
o0n.-72G
5 000--40G
10 x3..1 x56
与停文时企换红外分光计联用的一种设备,要用来校问超微其样品。5.2位器控正及案件没定
5,2.1色散型红外光谱的校正及案件设定5.2.1.1仪器校正
探耐*1
)么透过率交正:用一不造红外射的物质挡什样品光路,控食记录笔位置井作湖整·便真位,逐过为U:
b)10路透率拉[:作样品光临和每光学中不放任何材料,调整校状光烂,阅逐过率为1m%,然南栏量笔调至5透过率.并记求全波段两光束的卡衡性在股个鼓长范用内IH与题过线应立坦,个别区域漂称值不虚通过该设器说明一要求的可负。心B/119267.1—2003
记录笔立衡料能校下:关纠样品光束能无栏,位笔运行至透过车为心%在右的位置时,立即关闭载比光束的光栏,观券汇录管的德定性,生阅些,伙记录笔在右不漂移为上。波款(波长)夜止,波教校上可所光和热愁定的样品,如标准聚率乙烯.在全被内记录红外光消,观察及读位的消确性。乘举乙端膜主要吸收位置卫表3,整校正后的被效(波长应连续耳复测定3跌~政:现密吸收峰位宜变化情况,精度要求在3)1附近为 r-,在1300 c-附近为11cm-。
分率校正:月气拉,在标准状态划试,分率一最不低」m,如发现分群率有同题,可通过证节狱静发虚来改企分娜来,点的红外光峰见衣4。5.2.1.2实验条件设定
)作不境相对递度50%以下:
b)光源功率遵整至最大允诈值:光进录区就4 c cm-~.4 cm-1。
5.2.2傅立叶变接红外分光计的校正及策件设定5.2.2.1仪骼控正
较l:内窄回,2.1.1,由位器白动进行表3照苯乙烯融红外光谱吸收峰位重股收带号
避限空气un
5. 1a1R :
兼数iema-
1 -.58, 9
1-45, 6
实验录件设定
波数:真空/cm!
3 627,1
3 24, c
哑收带
资长(空气)
5,665 9
9, 1 :
复光谱在红外区的参考波数
被B/a.t-
:1怕环境相对避度50治以下:
分排率个低于2ct1-c;
2)扫次效不低于128次;
光源范左调至录人充许佰;
光者记求区域1000cm-1--650cm-作心
数:c-
a83, 0
返数/em:
5.2.2.3红外显微镜买验条件的世定a前铺不底低」倍
GB/T19267.I—2003
b反射出检测时,希用1固定光栏,反射章不低了1%若用可变光烂,反年离不于20
)透利检测升,应使用设化钾品片成单品残片,5.3试剂和标潜样品
5.3.1试剂
读化证、三氯甲烷、不油避、乙避,乙,叫二硫化碳,饼酸7能,四氧吹响、中醇、二基随胶(以上试齐均为分机纯)。
5.3.2比对样品
亢报以工!市场收共。还尽可能获得不圳添加剂的当案物:右从市场收来,应考虑是否含有经加刻或潜限有其他情料-,
)塑科:氯之烯,内之烯,丙酸甲、艺亲甲AR塑料丙一丁二统-果乙共聚物
!、梭感:丁革禁将、十橡胶,葱「极胶、工丙象胶、丁基爆胶、肿工橡晚,天燃接骏!红细:帮丝、罪轮、丙纶、氨丝、涤纶、作蚕丝,棉、柔流丝、粘胶纤维;C
d):油漆醇暖脊漆、矿革清漆酶鲜清漆、环氧消漆、氢基消臻及各种色液!盐合剂,我乙烯醇,氰不丙烯酸乙酯,豪醋酸乙烯,愛甲纤维高e
5样品制备
6.1样品分离
6.1.1机械分离
将焱代附若物的检材,放」立体显微镜下,用针进行录离或分离,裁分富山的可疑物,妇粘善灰少等物,可将其丁载坂片土,用蒸水清说,6. 1.2热解分离
适月于忘杂的快系,如您咬划品、含大毕亲料的塑,划化的树脂,实居油康,腻子等高聚物材的牙离:它们难以用带超支法制详,采用工润咨和控温热能造进行热解分商,)工诺法将证较人小试管或毛细曾中,在码精灯上间所加热·梗热物疑境在营壁上,收出后立即进行光潜测试:
b)控温热解达,可在气扫单的裂解器工实现温度和秘解时间的控制。取一支长约11m的裂断等,将一端在酒精灯!死,将样品收在做时死的一润,插人裂解丝中,调整好裂解温度和间,热解片减将热解物:也可便月转粒料解管,用读化钾品与或红外金厚友射械什裂解驾口,女案裂解气体冷好液,带见启免物量伟裂解温度见表5,实乐上在550左右均能装得划表5带见高票物最佳裂解温度
而妹物
尼龙G
硅恢胶
术粉填充的而限树萨
44n--450
450---460
473500
5on -550
GH/T 19267.1—2003
白真死的吸醛格活
佳机脂
丁像致
振异二烯
化丁环核技
」基技
原了提效
之天悦技
亲车7.娠
6.1.3薄层分高
表5续)
格择旧庭
66563c
常片药典是板有础液.高效技等,-收常见势还的尊尽分离照开剂况孝门,栏品书讲脱孤富共物薄主斑点下,款入微量高心管中,加几滴范剂轻想,然示高速高心,改量注牙器转出液本,挥去籍削,用」光谱测试,为席低十此、叫书多引浪化钾一角法许除醛胶(表见图1):将源层班点下,收入一半底玻旁管中(内1Cmm~12mx高umm~35m).如人少层管剂:将按比轻一序块产mm.次?mm,厚2mm)夹人交子它放人溶满坚,使三角换净单问上.不与效确管接触将成离管盖力孔<点格3mm板,使孔对准三角净类端:由此使齐不断岁,样品将依售十一角须端,取下三角顾端的演仁守测。也可用一价层机纸代澳化钟二角,样品也将浓集于二危顶端.整后用济剂将一齐项常样品冲筑十漫化钾品儿或红外反封板1.,测表6常见物证商层分离展开州(硅胶()刻
艺等-内-::
乙栋-」-池附:2:2
-止-2版+18:1.:5.5
年-7.附8-1,5 ,51
四#30[:
烷Z酷3:2
红色油源wwW.bzxz.Net
本正已效内国($553,6)
石油醛中本二乙栽(!41 ::-)
鼠做-坏巴烷::
苯-之期-坏快(: = 2: [3)
油酰1
五油醒醇
成“印高展永
6.2割样
E.2.1固体试样
可克月下列方法制样:
表6()
·导成酶获氨求11
两两孩4:
环它烷元佑二乙概(41::)
共站11:
厚-二-浓水(1:)
环已烷=之度-::!)
环--(:::)
GA/T19267.1—2003
a)浪化钾卡片站:将式详和滤化钟研细烘干虚粉末,放在自将13*1的模户,在后片机工压制战游明出将份末来中于片饮中心周加澳化御粉木,然日区成透明片,将粉木正制至中央带矩形孔的碳派片上,还可在微型模具中而制或1的刃--3T刃直价的片:1!热压或展流,刘热蓝州高聚物则用网决或玻片变,在酒精灯上加热熔化,压成薄膜:冷店成出顺直接测试
)余刚石池法该化课一个
图1多孔课化链三角分离薄层斑点硅胶装置6.2.2体过样
采月类片莅制样,将氟化纳或漠化仰起片地光,将试样满了误化押成氧化点,用另计益在,5
GB/T 19267,1—7023
然后历固定举品支架文任即可测试,对较竭不易择&的瘾床、可自接除在盐片上。右试样量较少,可途于1mm-3mm直径的盐片二·开月相应案焦光束的红光谱仪测试,也可供遵射或反射红外是微镜测计
控易挥发的液床可使用滋体他
6.2.3气体试样
采用气休池制择首发表垢弹品物发性的人小选内100cm、10cm.3m等不网光胜的气体池,样品量较心时,可途用微长气体池:然后等二体冲抽成立空将气达试样导人。7试验方法
7.图谱整制
将制新的乳品胃丁红光谐样品间成红外显微镜的载物价工,进行测试,绘引光谢图,测试时应按需下列要求,
a)光培图的最大玻收蜂应保特在10%2C%透过率,基线保持平支:b)使用光期外绘图应在参比光路放置充口,快用伸文叶红外图应扑背;c)如在其比对的样总应同时绘制增使:7.2图谱认定
7.2.1未知物的整定
7.2.1.1计算机检案
根据红外光谱标供的站构信,数断未知物叫能为邮美物压,炫后到商品库中检家,如为物质川到标注库,检索。板拒检索结来,用相应物质绘制谱图,再与末知物红外光追图比对,即可得凹结论,采用计算机检案,应保正未知物有彩的纯序度,可时应要取儿个试择点龄剂,反复进行检率。7.2.1.2查阅国谱
据红外光谱提快的站码信息,划断木划物H能是类物质,然查习部品红光谐流图或纯物质标准红外光潜谱图,将李出的谱压同未知物谱图比对,刚辑出练论。7.2.1.3与其他分析手段配合整定游外光谱分析与质讲分析、紫外光详办析,核盘共振,扫描电镜改发射光增分断等力达配合使用媒定末知物是什公物质,
7.2.2目标物认定
7.2.2:1用标准物对照,在相后的条件下会制两种物质红光诺谱语图,然启进出对,如完全呐合,即为相司物质。
1.2.2.2妇没有标准物作对顺,川以通过查阅滤指认的红外光增谱图与末勿物的浩图避行比对,萨得前红外为谱培医有务种商业谱图及际准物质谐图供查司,7.2.2.3如仪据已有红外光诺沿序、采用计算机检需,自接从4中调出截书议物的红外光烂增闲与末物的诺的比:
7.2.3比对检验
在相同条件下绘制较材利出刘择与的红外光诺诺围,整后进行影对,8纳果表述
8.1对知物的整定,完表述为,检材是某冲换质或丰要含有某种物质,如不能确切表述为某冲物础,皮红外光谱的宜能片息册计可能是其种收质等分析意乐8.2日标物认定应表述为;应财或不是某暂压。B.3比划检物临表逆:始材与荣种对样品相同物瓶或属类物质:
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1267平装术激盘物证的理化检验分为12个部分:第1部分:红外吸收光讲法;
第部分帮外-川见吸收光造法
第?部分,办蒙光光培法!
第4部分:原子发射光消认;
第5部分原于及改光浩法:
等部分:扫提电子显微镜法:
劳7部分:相色增-面谱法
劳8部分:微微分光光15法:
第)部分,海层色游运
“系10部分,气柜色潜法:
第11部分:高效相色增法:
第12部分热分折法,
本部分为GB/TJ6287第1部分
部分由全国限事技本标准化技术委员会R1提出产:本部分的起草单位:北京市公安向制卉科学技术可究所,木部分起草人:苗作丁、
1范围
刑事技术微量物证的理化检验
第1部分:红外吸收光谱法
本带分规定了红外级改光带的验法本部分适州于刑事技术幼域中微量物证的理化控验,其他领域亦可参照便用。2范性引用文件
CB/T 19267.1—2003
下列文件中的象款通过6B19267的本部分的用成为本部分的条款,凡是汁期的引币文件,其延后新有闪萨改单(不包抚劫谈的内容)或修汀版均不适节于木部分然而,就勋根据本部分达成协设的各耐究是否可使用这些文件的故新版木。H不注日期的用文件,共量新收用一料部分。
GB/T146661S93分析化学本
3术语和定义
GB:工1466市筛立的以总下刘充请租定文适用于本部分,3. 1
反射和吸收光谱releliunandnlsurplionspeere人制光透过样晶层在金表面上感射,再经过样鼎透射止来形成的诺,3.2
pmxlunniaheptionpeak
最大吸收师
光诺中遵过率最低药吸收峰,用片对应的被长以).或战数表示,3. 3
最小吸收miniuuabsorptioneak
光新小过最高的吸收呼,用上对高的反长[4.或波教表示。3. 2
波数aeaumlen
包原来所含波的激即等于波长的倒效。单位用“表示,3.5
特征频率区characlerislieTrcqurnryreyiun情在4000 cm~~~:20 cm-×域显示的充3.6
指纹区flngerprintreglon
指在12=0cm---400c风域多示的光诺,3. 7
连射红外显微镜transmlsslonmodeiraredntericap对微立提品能进行透射红外分析的品微铺.白均饿,日点,载构台,反射饶,光烂改MC工检削器组斑。
CB/T19267.1—2903
反射红外显椒镜refleclionmodeinfruredmlcroecope对微量样品能进行区射红外分析的显微镜,出物镜,日镜,裁物台·反射镜,光栏,MCT检测器及反封板组端:
豪减全应射红外光潜attennated lotalrefleetiunintraredspxtruul外光在两冲介质的界面(吓光学介质衣面与样品介所表面)产土全反时后得到的光谱。3.10
光概虹外光谱grHtingimfrare]strm利用光批作为分光元性将色散后的红外北按波民改波效字忙模坐标,以造判比或败光度为纵标措绘成光谐图。
d腺理
红外光照射某种物质时:定知实范红外光波被相同探动规率的速所吸收,山于物质药组成不,对江外为吸收也不,即不尚转强有不同的红外光诺·这录定性依据,稳质对红外光及收的多少,仅上物质率度有关,与人剥光确尤关这品定量的依据,5收器和材料
5.:.1光栅红外分光光度计
5.1.1.1红外光源
产生连续的红外辅射:省用的有以下两,2)能斯特显希十元本氧化物烧结成的细样,有心和实心之分,长药3.五径1~3两端绕以的纯导线,工作温16CK6)硅溅样层白磁修流结成,两头粗中间组的棒运,工作温度140CK.5.1.1.2单色器
层帮红外光以人鞋获缝到出射获链所经过的光程分,他括如下几个元件!)南射准栅——羊色化元件;
5然光片—确定光过世能元件:
c)反射语,光的化播元件:
d;获链“按制红外为别达探测能量元件:5.1.1.3探测器
把按收剂的外光转变成电信与的装置,月的案测器有以下内种:L)空燃电博:
h)高莱泡(Gryall)
5.1.1.4探剧器输出借号大机控
虫小电信号非常施,需放大后力学动有关切缺部分过行绝图,这个部分气站,收大器、滤波器,和教析波器、调制器,功率放大器,5.1.1.5波数(或破长的睾动机构由同步世机、,轮组必,用以放谢光概位置件划法长对样品的过率.5.1.1.6缺避驱动机构
出凸轮通节缺链大小,以均勾整个波段范国内光型。5.1. 1, 7记录仪
GP/T192G7.1—2003
用米连续记录试样在小红外区被长(2.5T-25Mm1c9波教~4CC波效)的透过率:或收度,从而役到灯外光增用,接些标为滤款,额卡标为透过率。5.1.2傅立叶变换红外光谱仪
5. 1. 2. 1光源
旗-近红外区1cum--5((n
硅酸棒
能斯特灯:
中红外Uum-~4
总热辣格丝线间:
南压乘灯
运外区(100)
常用光东分爱器
常用光宽分裂器的执术全效见表1.5. 1. 2.3检测需
带用检测留的技术垂数见表2.
5. 1. 2. 4 数据处理系统
下图进行傅立叶变换得到红外光谱,该系统由计单桃,整图变、示组或。表1常用光事分科器的技术荐数
使用忆用/-!
uuu--3 33c
6 GUG-1 752
GuG- o
[YI&(带Kr寄口
S带窗
ZuSL.ZnSe第
5.1.2.5红外显微镜
热电址
表?常用检测否的技术象数
1非湿害/K
道月液警/em
non -.40o
.non--200
o0n.-72G
5 000--40G
10 x3..1 x56
与停文时企换红外分光计联用的一种设备,要用来校问超微其样品。5.2位器控正及案件没定
5,2.1色散型红外光谱的校正及案件设定5.2.1.1仪器校正
探耐*1
)么透过率交正:用一不造红外射的物质挡什样品光路,控食记录笔位置井作湖整·便真位,逐过为U:
b)10路透率拉[:作样品光临和每光学中不放任何材料,调整校状光烂,阅逐过率为1m%,然南栏量笔调至5透过率.并记求全波段两光束的卡衡性在股个鼓长范用内IH与题过线应立坦,个别区域漂称值不虚通过该设器说明一要求的可负。心B/119267.1—2003
记录笔立衡料能校下:关纠样品光束能无栏,位笔运行至透过车为心%在右的位置时,立即关闭载比光束的光栏,观券汇录管的德定性,生阅些,伙记录笔在右不漂移为上。波款(波长)夜止,波教校上可所光和热愁定的样品,如标准聚率乙烯.在全被内记录红外光消,观察及读位的消确性。乘举乙端膜主要吸收位置卫表3,整校正后的被效(波长应连续耳复测定3跌~政:现密吸收峰位宜变化情况,精度要求在3)1附近为 r-,在1300 c-附近为11cm-。
分率校正:月气拉,在标准状态划试,分率一最不低」m,如发现分群率有同题,可通过证节狱静发虚来改企分娜来,点的红外光峰见衣4。5.2.1.2实验条件设定
)作不境相对递度50%以下:
b)光源功率遵整至最大允诈值:光进录区就4 c cm-~.4 cm-1。
5.2.2傅立叶变接红外分光计的校正及策件设定5.2.2.1仪骼控正
较l:内窄回,2.1.1,由位器白动进行表3照苯乙烯融红外光谱吸收峰位重股收带号
避限空气un
5. 1a1R :
兼数iema-
1 -.58, 9
1-45, 6
实验录件设定
波数:真空/cm!
3 627,1
3 24, c
哑收带
资长(空气)
5,665 9
9, 1 :
复光谱在红外区的参考波数
被B/a.t-
:1怕环境相对避度50治以下:
分排率个低于2ct1-c;
2)扫次效不低于128次;
光源范左调至录人充许佰;
光者记求区域1000cm-1--650cm-作心
数:c-
a83, 0
返数/em:
5.2.2.3红外显微镜买验条件的世定a前铺不底低」倍
GB/T19267.I—2003
b反射出检测时,希用1固定光栏,反射章不低了1%若用可变光烂,反年离不于20
)透利检测升,应使用设化钾品片成单品残片,5.3试剂和标潜样品
5.3.1试剂
读化证、三氯甲烷、不油避、乙避,乙,叫二硫化碳,饼酸7能,四氧吹响、中醇、二基随胶(以上试齐均为分机纯)。
5.3.2比对样品
亢报以工!市场收共。还尽可能获得不圳添加剂的当案物:右从市场收来,应考虑是否含有经加刻或潜限有其他情料-,
)塑科:氯之烯,内之烯,丙酸甲、艺亲甲AR塑料丙一丁二统-果乙共聚物
!、梭感:丁革禁将、十橡胶,葱「极胶、工丙象胶、丁基爆胶、肿工橡晚,天燃接骏!红细:帮丝、罪轮、丙纶、氨丝、涤纶、作蚕丝,棉、柔流丝、粘胶纤维;C
d):油漆醇暖脊漆、矿革清漆酶鲜清漆、环氧消漆、氢基消臻及各种色液!盐合剂,我乙烯醇,氰不丙烯酸乙酯,豪醋酸乙烯,愛甲纤维高e
5样品制备
6.1样品分离
6.1.1机械分离
将焱代附若物的检材,放」立体显微镜下,用针进行录离或分离,裁分富山的可疑物,妇粘善灰少等物,可将其丁载坂片土,用蒸水清说,6. 1.2热解分离
适月于忘杂的快系,如您咬划品、含大毕亲料的塑,划化的树脂,实居油康,腻子等高聚物材的牙离:它们难以用带超支法制详,采用工润咨和控温热能造进行热解分商,)工诺法将证较人小试管或毛细曾中,在码精灯上间所加热·梗热物疑境在营壁上,收出后立即进行光潜测试:
b)控温热解达,可在气扫单的裂解器工实现温度和秘解时间的控制。取一支长约11m的裂断等,将一端在酒精灯!死,将样品收在做时死的一润,插人裂解丝中,调整好裂解温度和间,热解片减将热解物:也可便月转粒料解管,用读化钾品与或红外金厚友射械什裂解驾口,女案裂解气体冷好液,带见启免物量伟裂解温度见表5,实乐上在550左右均能装得划表5带见高票物最佳裂解温度
而妹物
尼龙G
硅恢胶
术粉填充的而限树萨
44n--450
450---460
473500
5on -550
GH/T 19267.1—2003
白真死的吸醛格活
佳机脂
丁像致
振异二烯
化丁环核技
」基技
原了提效
之天悦技
亲车7.娠
6.1.3薄层分高
表5续)
格择旧庭
66563c
常片药典是板有础液.高效技等,-收常见势还的尊尽分离照开剂况孝门,栏品书讲脱孤富共物薄主斑点下,款入微量高心管中,加几滴范剂轻想,然示高速高心,改量注牙器转出液本,挥去籍削,用」光谱测试,为席低十此、叫书多引浪化钾一角法许除醛胶(表见图1):将源层班点下,收入一半底玻旁管中(内1Cmm~12mx高umm~35m).如人少层管剂:将按比轻一序块产mm.次?mm,厚2mm)夹人交子它放人溶满坚,使三角换净单问上.不与效确管接触将成离管盖力孔<点格3mm板,使孔对准三角净类端:由此使齐不断岁,样品将依售十一角须端,取下三角顾端的演仁守测。也可用一价层机纸代澳化钟二角,样品也将浓集于二危顶端.整后用济剂将一齐项常样品冲筑十漫化钾品儿或红外反封板1.,测表6常见物证商层分离展开州(硅胶()刻
艺等-内-::
乙栋-」-池附:2:2
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年-7.附8-1,5 ,51
四#30[:
烷Z酷3:2
红色油源wwW.bzxz.Net
本正已效内国($553,6)
石油醛中本二乙栽(!41 ::-)
鼠做-坏巴烷::
苯-之期-坏快(: = 2: [3)
油酰1
五油醒醇
成“印高展永
6.2割样
E.2.1固体试样
可克月下列方法制样:
表6()
·导成酶获氨求11
两两孩4:
环它烷元佑二乙概(41::)
共站11:
厚-二-浓水(1:)
环已烷=之度-::!)
环--(:::)
GA/T19267.1—2003
a)浪化钾卡片站:将式详和滤化钟研细烘干虚粉末,放在自将13*1的模户,在后片机工压制战游明出将份末来中于片饮中心周加澳化御粉木,然日区成透明片,将粉木正制至中央带矩形孔的碳派片上,还可在微型模具中而制或1的刃--3T刃直价的片:1!热压或展流,刘热蓝州高聚物则用网决或玻片变,在酒精灯上加热熔化,压成薄膜:冷店成出顺直接测试
)余刚石池法
图1多孔课化链三角分离薄层斑点硅胶装置6.2.2体过样
采月类片莅制样,将氟化纳或漠化仰起片地光,将试样满了误化押成氧化点,用另计益在,5
GB/T 19267,1—7023
然后历固定举品支架文任即可测试,对较竭不易择&的瘾床、可自接除在盐片上。右试样量较少,可途于1mm-3mm直径的盐片二·开月相应案焦光束的红光谱仪测试,也可供遵射或反射红外是微镜测计
控易挥发的液床可使用滋体他
6.2.3气体试样
采用气休池制择首发表垢弹品物发性的人小选内100cm、10cm.3m等不网光胜的气体池,样品量较心时,可途用微长气体池:然后等二体冲抽成立空将气达试样导人。7试验方法
7.图谱整制
将制新的乳品胃丁红光谐样品间成红外显微镜的载物价工,进行测试,绘引光谢图,测试时应按需下列要求,
a)光培图的最大玻收蜂应保特在10%2C%透过率,基线保持平支:b)使用光期外绘图应在参比光路放置充口,快用伸文叶红外图应扑背;c)如在其比对的样总应同时绘制增使:7.2图谱认定
7.2.1未知物的整定
7.2.1.1计算机检案
根据红外光谱标供的站构信,数断未知物叫能为邮美物压,炫后到商品库中检家,如为物质川到标注库,检索。板拒检索结来,用相应物质绘制谱图,再与末知物红外光追图比对,即可得凹结论,采用计算机检案,应保正未知物有彩的纯序度,可时应要取儿个试择点龄剂,反复进行检率。7.2.1.2查阅国谱
据红外光谱提快的站码信息,划断木划物H能是类物质,然查习部品红光谐流图或纯物质标准红外光潜谱图,将李出的谱压同未知物谱图比对,刚辑出练论。7.2.1.3与其他分析手段配合整定游外光谱分析与质讲分析、紫外光详办析,核盘共振,扫描电镜改发射光增分断等力达配合使用媒定末知物是什公物质,
7.2.2目标物认定
7.2.2:1用标准物对照,在相后的条件下会制两种物质红光诺谱语图,然启进出对,如完全呐合,即为相司物质。
1.2.2.2妇没有标准物作对顺,川以通过查阅滤指认的红外光增谱图与末勿物的浩图避行比对,萨得前红外为谱培医有务种商业谱图及际准物质谐图供查司,7.2.2.3如仪据已有红外光诺沿序、采用计算机检需,自接从4中调出截书议物的红外光烂增闲与末物的诺的比:
7.2.3比对检验
在相同条件下绘制较材利出刘择与的红外光诺诺围,整后进行影对,8纳果表述
8.1对知物的整定,完表述为,检材是某冲换质或丰要含有某种物质,如不能确切表述为某冲物础,皮红外光谱的宜能片息册计可能是其种收质等分析意乐8.2日标物认定应表述为;应财或不是某暂压。B.3比划检物临表逆:始材与荣种对样品相同物瓶或属类物质:
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