【国家标准(GB)】 刑事技术微量物证的理化检验 第4部分: 原子发射光谱法

GB/\'19267.4—2003
GB/T19267刑事义大微量物证的理化检验》分为：2个部分：等：部分：：外收光谱伙：
一常之部分，载外-可吸女光满：第3部分：分子荧光光沿法；
第1第分：原了发封光错法：
—第5部分：原子吸收光萌达：
-第6部分，扫描中了显微馆法：一第7部分，气相色谱-质谱法：第显微分光度法！
第“部分：薄层色谱次；
第1部分，气相色谱法
一第11部分：高效液相色潜法：第12部分：热分析法：
本部分为GB1-9267第4部分。
本部分全国利事技术标准化技术受员会（CSTS/T:提出并归口.本部分的赵车悦：族北省公安厅册事和学研究所：木部分起草人，陈华、喻晓。
1范围
刑事技术微量物证的理化检验
第4部分：原子发射光谱法
本部分规定了原一&射光谱法的格材处圳及样，届制备、检验方法。CB/T19267.4—2003
木部分造用十形中技术领域叶微鼠物证的理化检验，其标城办可垂照使月。之规范性引用安件
下列文件的条款通过GB/T19267的本部分的以用而成为本部分的条款。儿后注月期的引用立件，其随后所有的整改单（不包活期误的内案)或静订版均不适用于本帮分·然而，鼓励根据个部分达感协议的各方讲究是件可使用这些文件的最新版本，凡是不注月期的引历文件，其量新版本适用于木部分
行B/1366992分析仪器术语
GB/14666--199分桥化学术话
3术语和定义
GB1.B/T14655中确立的以及下术语和定义适用于本部分，3, 1
原子发射光诺法atnanir.emissinaspeciromelry利月试样中原了（或离了）所发射的特征线光谱的波长或强，检测元索的存在利它们的含量的方法。
线光Iinespectrum
原子或高下四电于签级之间的欧迁，发射山一定波〖的光，产生一系列出氧小线杀组成的光谱为线光路文叫原子（成商了光诺
带光诺bandspectram
气态分子被微发后产牛由诈多光业与暗区相隔的光诺称为带光谱：又叫分子光，3. 4
连续光谱contlnumisspectrom
在整个北谱区内设有蝎界限的光增叫连续光诺3.5
原子线atomne
原子中外层电子壶级跃迁所产生的潜线。在谱裁长的面标以衍号“1”表示此谱线尺原子线，3.6
离于线inn line
虫京了被微发尖大一个或儿人电子产辅射的说。原子被电寓，失去一个电了称为一次离，尖卡网个电子称为叫次电离.…，共拍应产生的实子线称为一次电离再了绒，两次心高高千线.。在破长前面用符丹\『“表示次中肉于线用等号“亚“表示两次心商离【“绒……。31
GB/I 19267.4—2093
自吸self-ahsnrptinn
发射源内部受激发京了所发时的推时，部分地设该发射源中疗在的同种原子顺收时发生的现象。充元增线表上靠写学世“表小咨最自吸的谱线：3.3
分调fraclionalion
在原子装的光谱的盘电反小孔中蒸发试正，由下元累的然发序不间，易挥发的元系光添发，摊控发的元衰后蒸发的现象。证称逆学挥发：3.9
最后线perslstentIine
当式详中英元东的含立趣渐降低时光中液元素的造线频度能之扫维减点，能察到的战数也相继减少，而在元求含盘进一步降低时，这些装后才消火的一条或月条语或。3.10
灵敏度sensilivity
有笋对灵的整和相对灵敏诗种表忘方法，前着货格出该元暴近需要的最小重量，后者志示检品元在检村中的最小外量.
光源lighl swuree
所干扫丙分折，心亲从检材中燃发出来：结后把热发出米的蒸气质了滋发，便头产牛特征光讲的装整，发射光借分机节用的光源有卢流电弧交流电亚、电火化，火焰、低气压放中，等离了体烂和微光光源等，
电弧are
在一然件下.两电拨门带气态票电粒子（自子或离子）来铺持寻电的视象叫弘光放同：商移电弧用直流电源提供燃驱电压的称为直流电点以交流电源投供盟撼电士的称为交流电弧。3.13
电火花光頭parksniree
是使与交流oV以上通过电效间腺放电.产生电花一和光源。3. 14
火焰光颐nmegource
利目可气体然虑时产生的大止热能便待分标儿素或发和敲发的热激发产源。3. 15
低气压光源lowatospherlcpressareource在均所的放学内靠电千硅控改第二次链撞进行激发的光棉，3. 16
空心明极光源hollowcatholesoorce到用空心两故放车低压新光放电，年新光风进商发的光源。3.17
等离子体光源plusmasuuret
伤性气体中.利用大电流的点流母孤放电效利用高振成应激发改中产牛单位术积内电子效与商子整相等，案税上表线为贝巾性的市高气体：等高下体：也比彩成激发光源，常见为等高子外定源有直疏等离子你（ruet)电调合等离子柜（plmtoe或P)等32
歡光光源lusersonnce
利用激光性为祝分析开素案变的光源，3.19
预愉线prr-buraingeurve
CB/I19267.4—20G3
分析浅对的强度比随喝光时间而变化的供线，用此曲线选定预燃时和腰光时间。3.25
兼发曲缕
evaporatinycurve
每种方本的讲践强雕腰光时间币有相应变化的出裁。用此连待分折元获的激发条性内标，悄定赚光时间。
继对IinePair
在发射光送分析中，分析线和内标裁闪合殊。4原理
每种方案国共原子结构不敬激发后川得业其德定的产诺，利用达种持收可对检材计行定性分折，以确定材中的心案组成或足否疗在某冲元素，实验明，方案的详线温座该元案含年的述效，光诺定率分新的基本关系改：
式中·
I—某分析心素的谱裁强度！
核元款！
带量,
5仅露
5. 1收名称
原一发利光谱仪（以下内容不包括等离子发射完谢仪），5.2仅器组成
5.2.1光临
的光源有直流电点，变击自，中火花光积及凝产光原，5.2.2分光系疏
宝由光学放璃制成物透镜和分光元件组皮。分光元件为慢设和光扭两种5.2.3接收系统
通节为照相十换、光电倍节管或CCD降列检德器，5.2.4时件
光诺仪可收有费变知测量惠光极扩摄光语或的映议（或你流讲投影仪>和测与战遇累的测微光度讯
5.3光踏调整
5.3，1光路调糖保证从光游发出的比均分、尽可能出地投：到人射缺群上.5.3.2光路调整保证.入射光经分光.元件分光后将元谱线施，消晰点投射利仪器记录焦上：5.1收器校准
5.4.1月水准器控常这器的水平位胃：33
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5.4.2根据仪器的要求确定电极离猴逆面的距离和儿最产度的尺小·安世电效米：5.4.3礼用蒙的放人缩小司整光配和透境单造馈或一透说>止帕位置.快光微对称成像在中心益校F字民圈上
5.4.4满整光源进人捷练7的光：快反光境处丁成像清晰、对称的位置。5.4.5两披好求面镜和光栅的单度，使外光路哟含。5.4.6调整调焦商利续领角，接山厂给定的参考拒要求的条件，建得的谱板与参考谱板相网，6检材处理及样品制
6.1消化法
6.1.遗用范围bzxz.net
人体组织，动当物检材，食品，鲍物及各种含有机物的环境样品的处通。6.1.2：恒盖常压消化
验材~巴了三角烧版人依酸m-10L骨10u水济户加热1人限硫酸21r:T.，T,振满，继续安二述条件消化至检材至清波。6.1.3低画加压消化
收格材2B，降，胃于金内，加入1n.浓码酸改人80机箱中消化h取消化消限格或加人5aL浓破醛，忙微退灿i加热消化5min--1min，取决于微波炉的加热率，取尚化消液供检。
6.2灰化法
6.2.1适用范围
各种生物体检材、各类食征、织品、化妆战神漆.塑料等的处理，6.2.2操作
收检材2g-5，胃」5mI.瓷出端中，接据轻金属的挥发温质，从高到低选择游加嵌整针，公化切变效氧化销等保护剂，在1W电炉上感化至无烟，置于乌兆护中.在30心*N00条件下火化4：~33按：1刻人石墨物在两照研体中证磨全200日供检5.3样品制备
.3.1金属或合金检材，川直接作为中极，么时出需处理为控术或薪链进行分析53.2非导体的回体检材，可通过格碎旁成研群为股末引人电极创，，可以用让当的龄浮解后汀在电钣上。
6.3.3食物及牛物体检材等采用消化或灾化的中法进行处理，品.4试剂
检材处率利样品制备所用的试剂，妇、保护端等均使目高纯试克，含量在.乐以，7试驿方法
7.1试验条4选择
7.1.1电极
7. 1. 1. 1常用自极
不墨是光塔分析的带用电检，有时也用属电受作文持电极，划常用的效幅极。石些电锻头的而度运高于金尽电拉，较有种十物质的蒸发，川得例更高的检良缴度。便月金属电模叫好免石墨中极摄详时产半的鼠光陷抗，
7.：.1.2有量电极预处理
石整电假车使用前应以1A~.5A的电流燃炉1E以除云电极中的过、铁，效，钙、钥等杂示禁。
7.1.2感光板
7.1. 2. 1乳剂特性曲线
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光谱量分析时，应先通让实作出感光板的乳剂特性曲载，以黑应为就坐标，以噪光量的对数为横坐标续制的曲践，以他分衍谱线的黑度值落在乳剂特性供线的正常噪光剂分.7.1.2.2感光板的波长范围选择
感为板的盛光范用选择取决了被分折元素其主要分杆错线听薄董的波长，如来土要分析谱芳蛋在紫外和可见光部分，测选用劳外型惠光表，如250nm--500n.30nr.~.630nm，如要兼质较长波长部分，可选用感性能的感光核，300~700，蓝至可红外型如达到75S14m誉感光板。
7.1.2.3定性或定量分析的光板
究性分析应选用虑光度高、反封度低，宽弃大的感光板；用作定量分析时，还择乳剂特性用载的直线部分长、灰雾度很小，反性度高的感光板，既压1定性义用于定早分新时，可达择上述生能适中的感板.
7.1.2.4整光板的物理尺寸
接照光增仪的服相喷盒尺寸选用端光板的物班尺+，常用的有9cr×12cm.9ca:×24cmfi.5cmx15cm18cmx24cm.学
7.1.3暗房接作条件
7.1,3.1安全灯
使H紫外拔，惜案操作应采用音红色安全灯，快用红外、灯特硬型的感光板，喷空操作成采用略绿色安企灯；采用全色谱拉时，脂在黑暗的条作下操作。7.1.3.2板
取用感光板时，上不能有泊污及脏构应用手指理其边狱，按分析要求装到所需波段位上，乳齐朝向嗮盒当板。
7.1.3.3感光板的冲选条件
处埋时应长虑板萄不同频导及生产厂家的推荐民方，显影温度18~-2u.时司4mim左石，成经播动。停显影温度20心左右.时间！几秒，定影：温度2n它左石，时面5nin-10min应经带帮动，定至谱板递明为止水洗：带温下用流动的水洗10mia-15min,取出源干。7.1.4光源
通带采出直流电证光源，金层合个的分析多选用交流电颜及火充光源。金高、合金中低含量元求一采月交流弧，含证按高时，\般选日电火花光额：7.1.5位器案件设起
7. 1.5. 1获缩宽度
完性分折时来州的狭链宽[应小：一般股3叫一了m，定查分析时，一段按缝就十定性分析的1倍~2倍：
7.1.5.2记录波长
一般选择在200nm~40)ntrl的范压：7..5.3降光
危性分新时，一散采取直流中账，阳激发。先用5A电流睡光60偿增一次，再将电末升高10A光1255-1=0提谱，您余为正。应根括分析对象的不同，参照热始曲裁和蒸宏带毁选定睡来吋间。
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7.2定性分析
7.2.1谱践图比较法
定性分新中带市用力法，将纯铁与混含标准粉术即(H种元索的载北物候含勾制）日列摄谱，据得的造片敢大2倍制欧谱：，即“滑载”，以软的诺线为满长标尺，在说线国中可找到各元案的灵频线：分析时，许检材与球就并刻感请表得的谱片置于映讲仪放大汇培，与“綫图“进行名较、根据被通元宽的3根一3根灵敏绒是香出现埔定签材中否方在该元素7.2.2被长则定法
商用谱载修比较快不能确定检材中含有何种示芯，一股采用比长议·以直线内摘法测定谱锐遗长，然后由波长表查出该元紫的名称。7.3半定量分析
7.3.1谱强度比较法
在相同条件下，将会与配好的弟到坏准品同时报诺，在诺板上出检杜中检洲元载的灵效线，与系列标准品的语浅度进行比较，从而确是该元索的大政含毕。7.3.2谱线消失法
元素谱实随该元素带减少而减少。当恒中基儿素或少州，只有一条或阅条最灵减数出现：含量高可，一当次灵前线会述渐出理，详线消大法就足剂用出现的求效线或次系效线来确亲被测元素的大致含量
7.4定显分析
7.4.1内标法
在钱牙析元实中选根谱线牛为分析线，在款体元系（或外加的内标元素满线小选根讲线作过内标线-通过测量分析线对的料下强度对蔽制素进行整年分再。7.4.2三标准试样法
求三个或一个以三不间含或的一个已知标样则定，担期所获得的分机纪对的强度差与该方亲对应含盘的对数作出工作曲线，过行定量分析。7.4.3控制试样分析法
偿用固定曲线法进行分析时，带采用个银它的工作点来确完工作线的平移金置：以消除产辆T作承计的变读引起「作出载的平称导致的分护误差。7.5比对检验
金便、测漆、建筑财图、土、不期题检、树本等微易物证检材的国类认定，可通过对检获中欧含元张的多少元求比和所含元求分析谱载他驱成黑度比进行比救，变现不尚检付之问并进行区守，在块作时，每个检材需进多次测定得创所含元来分析线强度成累理的平当他，采用统计学方法如拍克法来处理数据.
8结果表递
E.1定性
将检材分析握得方光满在收满仪上与弥性讲图正行它较，根摇趋材的光错分析综果作出含有那此乃索的难确结论。
8. 2定量
通过别检测元芯的定量测定·托出检谢元英含量的站论，B.3比对检盟
通过将检材比刘样品进行北较验根据检材中质含元载的多少（元袭化和所含元录分析谱线的型发或黑度的差升，迪过统计激规处理，作出材与何种比划推品相同或不同的错论。2
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