【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定

中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定Determination of nitric acid-insolubleuranium inuranium oreconcentrate1主题内容与适用范围
GB11848.2—89
本标准规定了铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量大于0.01%的硝酸不溶轴的测定。2引用标准
GB10268铂矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品在10mol/L硝酸溶液中，于95~100℃加热1h，不溶渣中的铀在碱性介质中与过氧化氢生成稳定的黄色过酸钠，在波长420nm处，测定其吸光度，计算残渣中的含量。3.2杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽路不计。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.i盐酸（HCl，密度1.19g/mL)。4.2氢氟酸（HF，40%）。
4.3过氧化氢（H20z，30%）。
4.4硝酸（HNO3，密度1.42g/mL）。4.5硫酸（HzSO，密度1.84g/mL）。4.6硝酸溶液（10mol/L）
取62.5mL硝酸（4.4），用水稀释至100mL。4.7硝酸溶液（1mol/L）
取62.5mL硝酸（4.4），用水稀释至1L。4.8硫酸溶液（9mol/L）
在不断搅拌下将500mL硫酸（4.5）加人到500mL水中，冷却后，用水稀释至1L。4.9氢氧化钠溶液（100g/L）
将10g氢氧化钠溶解于100mL水中。4.10钟标准溶液（1mgU/mL）
称取1.1792g八氧化三铀（基准试剂）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.1)，0.5mL硝酸（4.4)，加热溶解，转移到已校准的1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.11定量滤纸，中速。
国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施
5仪器和设备
5.1二口烧瓶，500mL。
5.2电动搅拌机，带有玻璃搅拌浆。GB11848.2-89
5.3电热恒温水浴锅，温度范围37~100℃。5.4
玻璃漏斗。
瓷埚，40mL。
马弗炉。
干燥器。此内容来自标准下载网
分光光度计，波长范围400～700nm。6分析步骤
6.1称取约50g（m）样品，准确到0.1g，置于二口烧瓶（5.1)中。6.2将二口烧瓶（5.1）放在电热恒温水浴锅（5.3)内，插人搅拌浆（5.2)。6.3将95mL硝酸溶液（4.6），加人到250mL烧杯中，并加热至95~100℃。6.4在搅拌下，通过二口烧瓶（5.1）的侧管慢慢地将热的硝酸溶液（6.3）加人到烧瓶中。注：为了防止样品附着在二口烧瓶上，加硝酸前即应开始搅拌，其速度以不飞溅为宜。6.5插人温度计（注意不要与搅拌浆相碰）。6.6
迅速加热样品至97℃，并在搅拌下于95～100℃加热1h（当浆液的温度达到97℃后，开始计时）。停止加热，仍继续搅拌。
移去温度计，并用水仔细冲洗粘附在上面的浆液至二口烧瓶中。6.8
用四分之一张定量滤纸擦净温度计的浸入部分，并将滤纸放人已放有滤纸的玻璃漏斗（5.4）中。6.10将10mL纸浆加入到浆液中，并继续搅拌约5min停止搅拌，用水仔细地冲洗粘附在搅拌杆和叶片上的浆液至二口烧瓶（5.1）中。6.11
6.12-用四分之一张定量滤纸擦净搅拌杆和叶片，并将滤纸放人漏斗（5.4）中。6.13过滤溶液，将烧瓶中不溶物全部洗人漏斗（5.4）中。6.14用硝酸溶液（4.7）洗涤残渣，直到取10mL滤液用氢氧化钠溶液调至碱性后，加人几滴过氧化氢（4.3），不出现黄色时为止。6.15再用水洗残渣几次。
将残渣和滤纸放人一个预先在1000℃灼烧并恒重的瓷堵（5.5）中，低温灰化滤纸。6.16
在马弗炉（5.6）中于1000±25℃下灼烧1h。6.17
在干燥器（5.7）中冷却至室温，称重W1。6.18
6.19按式（1）计算不溶残渣的百分含量。注：如果不溶残渣的百分含量大于0.1%，按7.1～7.10的分析步骤，测定不溶残渣中铀的总毫克数。7铀的光度法测定步骤
7.1将6.18条得到的残渣研细后转至100mL烧杯中。7.2加人10mL水和10mL盐酸（4.1），盖上表m，煮沸10min。7.3加人5mL硝酸溶液（4.4），煮沸至无二氧化氮，移去表皿。7.4加5mL硫酸溶液（4.8）和2mL氢氟酸溶液（4.2），在电热板上蒸发至干，并冒烟除去残留的硫酸，冷却。
7.5用水洗杯壁后，加人4mL硝酸溶液（4.6）。7.6盖上表面血，在近沸下加热约10min。7.7定量地将溶液转移到200mL容量瓶中，加人20mL氢氧化钠溶液（4.9）和0.5mL过氧化氢溶6
GB11848.2-89
液（4.3）并用水稀释到刻度，混匀。注：以黄色过酸钠的形式发色，溶液必须保持碱性。7.8在分光光度计上，于波长420nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测定溶液的吸光度（空白是由4mL硝酸溶液（4.6），20mL氢氧化钠溶液（4.9）和g.5mL过氧化氢（4.3），用水稀释至200mL而成）。
7.9用标准溶液绘制0~30mg铀的校正曲线，按7.4~7.8的分析步骤进行操作，绘制钟含量对吸光度的曲线。
7.10由校正曲线查出样品溶液中铀的总毫克数Ru。注：如果显色后溶液的铺含鼠超出校正曲线，则可用空白溶液稀释后，重新进行光度测定。8分析结果的计算
8.1按式（1）计算样品中硝酸不溶残渣的百分含量Qul：W,x100
式中：W
一不溶残渣的重量，g：
一样品重量，g。
分析结果为二位有效数。
8.2如果硝酸不溶残渣量超过0.1%，则按式（2）计算样品中硝酸不溶铀的百分含量Qul：Qul
式中：Ru—由7.10得出的硝酸不溶残渣中铀的总毫克数，mg，m称取样品重量，g。
分析结果为二位有效数。
8.3按式（3）计算基于铀量的硝酸不溶铀的百分含量QulQu1x100
式中：Qul-—按式（2）计算的样品中硝酸不溶铀的百分含量；Qu—样品中铀的百分含量。
分析结果为二位有效数。
9精密度
在硝酸不溶铀为0.2%时，本方法的相对标准偏差为10%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。(1)
（2）
本标准主要起草人王春焕、徐莱丽。本标准等效采用美国ASTMC1022—1984《铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》17～25节。
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