【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中氟的测定 离子选择性电极法

中华人民共和国国家标准
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离子选择性电极法
Determination of fluoride in uranium ore concentrateby ion-selective electrode
主题内容与适用范围
GB11848.689
本标准规定了铀矿石浓缩物中氟的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中大于6.0×10-4%氟的测定。2引用标准
GB10268.铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1以八氧化三铀为催化剂，氟经高温水解分离后，生成的氟化氢用稀氢氧化钠溶液吸收，然后用离子选择性电极测定。
3.2杂质含量在GB10268规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1八氧化三铂（U，O8，无氟）。4.2
氢氧化钠溶液（0.2mol/L）。
4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（0.001mol/L）称取0.1g乙酸钠（NaC，H，O2）溶于水中，加0.05mL乙酸（CH,O2，密度1.05g/mL），用水稀释至1L。
4.4氟标准溶液（10μg/mL）
将0.2210g氟化钠（NaF，优级纯，预先在110C烘干）溶解于水中，稀释至1L。移取10.0mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液转人塑料瓶中备用。5仪器和设备
5.1高温水解装置（见图）。
国家技术监督局1989-10-21批准18
1990-08-01实施
5.2气体调节流量计。
三口烧瓶，1L。
GB11848.6
高温水解装置图
1、1一电热套，2—三口烧瓶，3一管式高温炉；4-石英舟，5—石英反应管，6一吸收器触点式温度计。
磨口连接器（在磨口处接一支管）。电热套【与三口烧瓶（5.3）、触点式温度计（5.4）配套】。管式高温炉（温度能达到850℃以上，炉膛内径32mm，长330mm）石英反应管（直径30mm，长460mm），进口处磨口连接（导出管直径9.5mm，长150mm）。吸收器，25mL量筒。
石英舟，容量10mL（1×b×hmm：100×15×10）。5.10
氟离子选择性电极。
甘汞电极。
毫伏计，准确到1mV。
磁力搅拌器。
氧气瓶。
塑料烧杯，100mL
分析步骤
校正曲线的绘制
分别移取0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL氟的标准溶液（4.4），置于50mL容6.1.1
最瓶中。
6.1.2加人25mL缓冲溶液（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。6.1.3溶液倒人100mL干燥的烧杯（5.16）中。6.1.4将烧杯（5.16）放在磁力搅拌器（5.14）上，插人甘汞电极（5.12）、氟离子选择性电极(5.11)。
6.1.5．搅拌溶液，直至毫伏计上出现稳定的读数，记下毫伏数。6.1.6在半对数坐标纸上绘制氟含量对毫伏数的曲线。6.2高温水解系统的安装调试
GB11848.6-89
6.2.1将反应管（5.8）放人管式高温炉（5.7）中，使其导出管尽量靠近高温炉。6.2.2打开高温炉（5.7），调节控制器使温度控制在850±25。6:2.3将约有600mL水的三口烧瓶（5.3）放人电热套（5.6）中。三口烧瓶（5.3）的三个口分别与气体流量计（5.2）、温度计（5.4）、磨口连接器（5.5）连接上，并将磨口连接器（5.5）插入反应管（5.8）中，旋紧。
6.2.4调节电热套的控制器，使水温升到80~85℃6.2.5打开氧气瓶（5.15），调节氧气流速为500mL/min，冲洗高温水解系统10~15min。6.3样品分析
6.3.1称2g八氧化三铀（4.1）于石英舟（5.10）内作空白。6.3.2称4g（m）样品，准确到1mg，倒人装有2g八氧化三钳（4.1）的石英舟内，混合。连接装有10mL氢氧化钠（4.2）的吸收器（5.9），并将导出管插人溶液底部。6.3.3
将石英舟（5.10）放人反应管（5.8）的中部，立即旋紧磨口连接器（5.5）。高温水解60min。
移开吸收器（5.9），用水冲洗导出管洗液接收于吸收器（5.9）中。6.3.7
将吸收器（5.9)的溶液转人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液A，。移取1.0mL溶液A，置于50mL容量瓶中。6.3.8
以下按6.1.2～6.1.5的分析步骤进行。7分析结果的计算
7.1按式（1）计算样品中氟的百分含量QF：-
式中：u-
由校正曲线（6.1.6）查得溶液中的氟量，ug：-测定试剂空白中的氟量，ug
称取样品重量，名。
7.2按式（2）计算基于铀的氟的百分含量QF（U）：QF(U)
式中：QF-
QF×100
按式（1）计算的样品中氟的百分含量：Qu
一样品中铀的百分含量。
分析结果为三位有效数。
8精密度
在氟量为125～1000μg时，本方法的相对标准偏差小于5%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。(1)
本标准主要起草人郭志仁。
本标准等效采用美国ASTMC1022-1984《铀浓缩物的化学和原子吸收的分析标准方法》51~58节。
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