【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中铀的测定 硫酸亚铁还原/重铬酸钾滴定法

中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中铀的测定
硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法
Determination of uranium in uranium oreconcentrateby ferrous sulfate reductionpotassium dichromate titrimatric主题内容与适用范围
GB11848.1—89
本标准规定了铀矿石浓缩物中铀的测定原理、适用范围、使用试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中铀的测定。2引用标准
GB10268钟矿石浓缩物
3方法提要
3.1用减量法称取样品。样品溶解于硫酸与硝酸的混合酸中，然后再称量部分溶液进行分析。3.2在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的硫酸亚铁将铀（V）还原为铀（IV），然后在钼（VI）存在下，用硝酸氧化过量的亚铁，用水稀释并加人钒（IV）之后，用重铬酸钾标准溶液滴定。3.3杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽路不计。4试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。氢氟酸（HF，40%）。
硝酸（HNO3，密度1.42g/mL）。4.2
高氯酸（HC1O4，70%）。
磷酸（H，PO，85%）。
硫酸（H，SO4，密度1.84g/mL）。4.5
4.6硫酸钒酰（VOSO，2H,O）。
注：应使用不含钒（IⅡI）和钒（V）的高纯试剂。4.7硫酸溶液（9mol/L）
在不断搅拌下将500mL硫酸（4.5）加人到500mL水中，冷却，并用水稀释至1L。4.8硫酸亚铁溶液（1.0mol/L）
在搅拌下将100mL硫酸（4.5）加人到750mL水中，再加人278g硫酸亚铁（FeSO·7H，O），溶解后用水稀释至1L
注；此溶液两周内有效。
4.9氧化剂溶液
将4g铝酸铵【（NH）Mo，O24H，O）溶解于400mL水中，加入500mL硝酸（4.2），混国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施
GB11848.189
勺，再加人100mL氨磺酸溶液（4.10），混匀。4.10领磺酸溶液（NH,SO，H，1.5mo1/L）将146g氨磺酸溶解于水中，并用水稀释至1L。4.11重铬酸钾标准溶液（I）
称取在130℃烘6h的重铬酸钟（基准试剂）约9.81g（W，，准确到0.1mg，用水溶解后转移到已知重量W，的1L容量瓶中，用水稀释到刻度。称容量瓶和重铭酸钾溶液重W3，称准到0.01g，混匀。按式（1）计算重铬酸钾标准溶液（I）的浓度，F，（mgU/g溶液）：W,×1000
式中：W,—容量瓶重最，g
W.—-固体重铬酸钾重量，g
W3容量瓶加重铬酸钾标准溶液（I）的重量，g+一重铬酸钾对钟的换算系数。
注：固体重络酸钾的重量应作浮力和纯度校正。4.12重铬酸钾标准溶液（Ⅱ）
用150mL塑料瓶称取重铬酸钾标准溶液（I）（4.11）约150g（W，），称准到1mg，将溶液倒人经体积校正的2L容量瓶中，再称塑料瓶和残存溶液的重量Ws，称准到1mg，以水稀释到刻度，究分混匀。按式（2）计算重铬酸钾标准溶液（Ⅱ）的浓度，F，（mgU/g溶液）：(W.-Wg)F
式中：F
5仪器
（2）
一按式（1）计算的1g重铬酸钾标准溶液（I）相当于钳的毫克数，mgU/g溶液；一塑料瓶和重铬酸钾标准溶液（I）的重量，g；一塑料瓶和残存重铬酸钾标准溶液（I）的重量，g：一校正后2L容量瓶的体积，mL。5.1称样瓶125mL，带有输出管嘴的塑料瓶。5.2滴定瓶50mL，带有输出管嘴的塑料瓶。5.3微量滴定管5mL。
5.4离了计或pH计，一支铂电极和一支甘汞电极。5.5磁力搅拌器。
5.6，分析天平，感量5mg。
6分析步骤
6.1样品瓶在混合器中混合5~10min。6.2用减量法称取约4g（m）样品，准确到0.1mg，置于250mL高型烧杯，用水湿润。加人20mL硫酸溶液（4.7）、1mL硝酸（4.2）和3mL高氯酸（4.3），盖上表血，放在电热板上加热冒烟，直到样品究金溶解。
6.3冷却后，加2mL氢氟酸（4.1），加热至冒烟。6.4冷却后，用少量水将溶液转移至已知重量W的称样瓶（5.1）中，称样瓶称准到1mg，用水稀释到大约100mL。
6.5称称样瓶和样品溶液的重量W7，称准到1mg，充分混匀。6.6取含有150~200mg钳的样品溶液后，再称量称样瓶和样品溶液的重量W：，称准到0.1mg，置于250mL高型烧杯中，在低温电炉上蒸至冒白烟，用少量水洗杯壁，放人一个磁搅拌了。注：最后的溶液体积不得超过10mL。GB11848.1-—89
6.7在搅拌下，依次加人下列试剂：40mL磷酸（4.4）（加人两滴重铬酸溶液（I）（4.11））、5mL氨磺酸溶液（4.10）及5mL硫酸亚铁溶液（4.8）。注：小心地吸取碰酸亚铁溶液直接加到磷酸-氨磺酸溶液中。6.860s后，调节溶液的温度到33～35℃，然后吸取10mL氧化剂溶液（4.9）洗涤杯壁。6.9待棕色消褪后继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置0.5min使气泡消失。注：反应依赖于时间和温度，必须严格避守规程的规定。6.10在搅拌下，加人100mL水【含有100mg硫酸钒酰（46）］。注：加人水的温度为20～25℃。6.11快速搅拌，括人铂电极和甘汞电极，用装有重铬酸钾标准溶液（I）（4.11）的滴定瓶（5.2）进行快速滴定，直到电位为500mV，然后以微量滴定管用重铬酸钾标准溶液（Ⅱ）（4.12）滴定至明显的电位突跃，此时电位约590mV，记录滴定体积V注：完成前阶段的滴定不得超过2.5min，完成整个滴定过程不得超过7min。6.12称量滴定前后滴定瓶和重铬酸钾标准溶液（I）的重最，（分别为W。和Wio），称准到0.1mg。分析结果的计算
7.1按式（3）计算样品中的百分含量QU：(FWn+F2V)W12
式中：F
mW×10
（3）
按式（1）计算的1g重铬酸钾标准溶液（I）相当于铀的毫克数，mgU/g溶液，按式（2）计算的1mL重铬酸钾标准溶液（I）相当于铀的毫克数，mgU/g溶液，一按式（6）计算的滴定消耗重铬酸钾标准溶液（I）的量，g1滴定消耗重铬酸钾标准溶液（Ⅱ）的体积，mL，一按式（4）计算的样品溶液的总重量，g：一按式（5）计算的分析用样品溶液的重量，g；称取固体样品的重量，g。
分析结果为四位有效数。
7.2按式（4）计算样品溶液的总重量W12：W12-W7-W
（4）
式中：W.-
一称样瓶和样品溶液重量，g
一称样瓶的重量，g。
7.3按式（5）计算分析用样品溶液的重量W13：W13=W,-W。www.bzxz.net
（5）
式中：w，
一称样瓶和样品溶液重量，g，
一称取分析用样品溶液后称样瓶和样品溶液重量，g。7.4按式（6）计算滴定消耗重铬酸钾标准溶液（I）的量W11：Wn=Wg-W1o
一滴定前滴定瓶和重铬酸钾标准溶液（I）的重量，g，式中：W.
8精密度
一滴定后滴定瓶和重铬酸钾标准溶液（I）的重量，g。在测定范围内，本方法相对标准偏差小于0.1%。（6）
附加说明：
GB11848.1-89
本标准由中国核工业总公司研冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人徐莱丽、王春焕。本标准等效采用美国ASTMC1022一1984《铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》9~16节。
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