【国家标准(GB)】 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法
Uranium dioxide powder and peliets-Determinationof silicon-Spectrophotometric method1主题内容与适用范围
GB11846-89
本标准规定了二氧化铂中硅的测定原理、操作步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用于二氧化铀硅的测定。取样量为0.5g时，测定范围：二氧化铀中硅含量为10～80μg/g。2方法提要
本标准采用无水碳酸钠熔样，用硝酸溶解熔融物，加入钼酸铵与硅形成硅钼黄，在混合酸介质中，加人抗坏血酸还原成硅钼蓝，于波长800nm处，用3cm比色皿，以水为参比进行光度测定。二氧化铀中主要干扰元素允许量：As30μg/g、P250μg/g。3试剂
除特殊指明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。分析用水均为去离子水，电阻率为2×1062.cm以上。
3.1硼酸（优级纯）溶液3.5%（m/m）。3.2-酸铵［（NH）gMo,O24H,0】溶液3.3草酸（H,C,O2H,O）（优级纯）。3.4硫酸（优级纯）95%~98%。
3.5硫酸（优级纯）溶液1.5mol/L5%（m/m），此溶液澄清后使用。3.6抗坏血酸（CgHO）溶液1%（m/m），此溶液当天配用。3.7硝酸（优级纯）溶液（1+1）用65%~68%硝酸配制。3.82.4-二硝基酚【（NO，）,C。H,OHJ0.1%（m/V）称取0.1g2,4-二硝基酚，溶解于100mL无水乙醇中。3.9混合酸溶液称取45g草酸（3.3）于1000mL烧杯中，加人826mL水溶解后，在不断地搅拌下，慢慢加人174mL硫酸（3.4），冷却后，转人1000mL磨口瓶中，盖上橡胶塞保存。8.10氨水25%~28%，用前采用蒸馏法提纯。3.11硅标准溶液，准确称取0.2140g二氧化硅于铂埚中，加人无水碳酸钠1g，混匀，加铂盖，放人马弗炉升温至950℃后，恒温20min，冷却后取出，用热水浸出，浸出液移人500mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人聚乙烯瓶中保存。3.12移取标准溶液（3.11）25mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含硅10μg。
4仪器和设备
4.1分光光度计波长范围190~900nm，国家技术监督局1989-10-21批准16
1990-08-01实施
4.2分析天平感量为0.1ug，
4.3马弗炉最高工作温度为1000℃。5试样此内容来自标准下载网
GB11846-89
5.1试样制备二氧化钳试样用不锈钢研钵研磨至粒度小于0.154mm，装人聚乙烯瓶中保存；5.2试样量为测定取样量的3倍。6分析步骤
6.1试样分析
6.1.1称取0.500g二氧化铀试样（5.1）于铂中，加人2g无水碳酸钠，用铂棒搅匀，加上铂盖，放人马弗炉升温至950℃后，恒温20min，冷却后取出，6.1.2慢慢加入8mL硝酸（3.7）溶解熔融物，将溶液转入有刻度的150mL塑料杯中，加人10mL硼酸（3.1）
6.1.3用氨水（3.10）调至沉淀出现，再用硫酸（3.5）调至沉淀刚好消失，用水稀释至30mL6.1.4加人4.0mL硫酸（3.5），再加人15mL钼酸铵（3.2），摇匀，加盖，静置20min。当室温低于20℃时，可在40℃水浴中发色，6.1.5加人25mL混合酸（3.9），摇匀，立即加人7mL抗坏血酸（3.6），摇匀，用3cm比色皿，以水作参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。6.2试剂空白
6.2.1称取2g无水碳酸钠于铂埚中，加铂盖，放入马弗炉升温至950C后，恒温20min，冷却后取出，
6.2.2慢慢加人8mL硝酸（3.7）溶解熔融物，将溶液转人有刻度的150mL塑料杯中，加人10mL硼酸（3.1）：
6.2.3加人两滴2,4-二硝基酚（3.8），摇匀，用氨水（3.10）调至黄色出现，再用硫酸（3.5）调至黄色刚好消失，用水稀释至30mL，6.2.4以下步骤按6.1.4~6.1.5进行。6.3标准曲线
6.3.1准确移取硅标准溶液（3.12）0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL分别于6个有刻度的150mL塑料杯中，加人8mL硝酸（3.7）和10mL硼酸（3.1），6.3.2以下步骤按6.2.3~6.2.4进行，6.3.3以测得的净吸光度与对应的硅最绘制标准曲线。7结果计算
一二氧化铀试样中硅含量，μg/g，式中：C—
A—试样测得的净吸光度在标准曲线上查得的硅量，ug，m称取的二氧化铀试样最，g。
方法精密度
附加说明：
GB11846-89
平均值m
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人王炳昆。
重复性，
再现性R
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