【国家标准(GB)】 二氧化铀粉末和芯块中氟的测定 高温水解、离子选择性电极法

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中华人民共和国国家标准
GB 11841-·89
GB11843~11846—89
二氧化铀粉未和芯块中铀、氮、氟、钨和硅的测定
Uraniusn dioxidc powder and pclictsDcterminationofuranium,nitrngenfluorine, tungsten aad sllicon1989:10 21发布
199008-01实
国家技术监督厨发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中氟的测定高温水解-离子选择性电极法
UrgnlumdioxidepowderaadpellelsDetermination orFluorene-Pyrohydrolysision-selective electrode method主题内容与适用范围
GB 11844-89
去标泄效定了一氧化轴粉未知思块二抵的测定法息划，数定，成剂，没解、点性制衍，模作步骤、结果计算知方法精密度。
太标准适用于二化销能出，快样，取样品-，、抢末品最样量.1一！时，测：冠。
2方法提要
三氧化轴样品在的的石英反成管以范利水蒸气的学气餐进行高温水解汉成，氧以化年的形式谜分吸收在缓冲溶液，用氟奥子选评性也整测定，8试剂
除非男有说州：分标持均他片符合退家标推或专业快准的分配纯试卖。3.梁冲客没率释心[多之月1来，051ml,冰乙载，移至1HIml.穿血瓶中计用水码择至度
3.2氧标准溶液动段0.221轻135～[1下滋一2的优级纯把化钠，落于少量水小开够至1000ml室怕中，月水特至度，泥等，是中已，该标满涨度为叫！4 设备：仪器
1,1高温水辨浅说(见图，)
国家技术监督周1489-10-21批准1-08-01实
G8 11:4—19
图[高温水解变岛尚图
好，2一美反受，3一老样磨口至，—夜蓝一人山一在英接文瓶一方奥冷健管式电护：始商温度：300七，电可控生温度控制器控.护温95U土部心：4.1.1
4.1.2石英反首（参考人寸贝医），应靠还山气口端，其美应管律出次度小于5。2石卖应管
气体流益计盘程1心～100/mimwww.bzxz.net
4.1.4石丹100mm×10mm×jmm.
4.1.5接收量50mL奔瓶。
摄离选择生电极战性通量范围效n-1-xC4.2
地和比电
要子计量强上1400m，最小分度值，1mV电确缆举。
5试样
5.1深拌原则度
栏品的案失：分表过程必策确误待分析的特定组外及特性不发生改变。5.2诚详制备
B操作步验
芯快样品必须战赔、过前停其样品粒度小于15Cm，样品购于干燥的乙烯瓶中。6.1调整故量不解装置是备知下条件：管式电炉片温至95050心，月调压费控制加水薰气发生瓶的电炉温度使之保持微沸状杰，打开压缩空气调节险控制气体流量为600~703，mi，共承湖热气流不断冲院石英反应管。6.2按（6.3）步骤送行离温水解空主刻试，电位值我小于电极出！现定的水究电值。8,样品的品温水解过程
GB11844-19
6.3.1称跃1.0-5.0g芯块烊品0,1~1.0g始本样品，精确率0.001院，均地分布在石夷舟中1。8.a,2取5mL冲客被3.1）」接收逆中，使导出誉端邮法人冲率液中。，3.打开英反内普进样门塞子，将装有样品的石英舟控至电炉最热位登妇，蜜上塞子。6.3.，打络空气调专阅，调节气生法量60~70mL/min。6..5压调压就控制水蒸气发生瓶的组度，使高退水解确分流速药为2/mi，接收课分依4L
6.3.6用少盘水洗导出管端部，合并干诵分试择（6.3.5）中，并用水挥至50ml.。6.8.7可开而莫反应管亮子取出石来自，水解程照毕：6.4共的认定
6.*，1组装议表和电圾程序偿点离了选择性电投和仪表说明专进行、6.4.2标准曲线诊制：
E.4.2.1在-系划ml.客量池广，分别比人5mL缓心率落（3.），加人签标准将液使其试液息0
6.4.2.2将上述试液分部转人50m1.境环=或人能于一文，以氛电为指示电极，饱和示电极为参比拨，，在举拨将抗拦3：mi，然后于类子计上读取平衡出存使E。84.2.3绘制片ng尚线
6.4.3详品2液技（6.小.2.2）步票共测%，电款准其线求得浓度。7结果计算
心=（4m
二家化简样品主求带，g
品试得，
片。温水朗案试使湖得鼠录，
二笃化销拦品恢，，
8精密度
亚真件
再现性
GH11844-89
附蚤A
正确他用标准说明
(参圣件）
A1氯也极在测试择品前，元在组水归泛洗，使其测盘电位值小于电极白！规定的水空户电位值，然后凸于20ug：511nL笼试液中选应1C-20min，再经纯水洗电恨后方可通试样品，人2电极有这谛效应，测试群品的氛表变序应由房全浓，测定木知试样时，每个样品副试后需同双选至准户电世，再运行F一个试样试。，3由于温度、电极呼能等顾因影响，不网时们的标准曲线有平移现象。故测试样品前带变正标准由线3～4个点。老移小2mV可将由线平后使用。若超过2mV，需蓝新给制标准曲线以保让阴受结柔准确。
A4测抵平衡时间宽根据产品氧盐商民定，必编保证丘够的平衡时间。试试详的温度、觉举逆应与绘树标准典线的测试温度、搅拌速底尽量一攻。附加说明：
本标准由中工援工业总公司提出。本标由国营八一二厂负起草。
本标准土著起草人卢鸿
本标准等效果所ANS『/ASTMC的6—180
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