【国家标准(GB)】 二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉未和芯块中钨的测定分光光度法
Uranium dioxide powder and pellets-Determination of tungsten-Spectropho-tometric method
1主题内容与适用范围
GB11845-89
本标准规定了二氧化铀中钨的测定原理、试样制备、操作步骤及方法精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中钨的测定，称样量为0.100~0.500g，测定范围：二氧化铀中钨含量为10~150μg/g。
2方法提要
二氧化铀粉未和芯块样品用硝酸溶解，转化为氮化铀酰型，加碳酸钠水溶液使其中的三氧化钨转化为可溶性的钨酸盐，以盐酸羟胺及乙二胺四乙酸二钠盐在沸水浴中还原掩蔽钼、铬、钒，在磷酸、盐酸介质中，以溴邻苯三酚红为显色剂，溴化十六烷基三甲基胺为增溶剂，形成蓝色三元络合物测定钨。主要干扰离子的允许量M*100μg、Cr6+45μg、V5+45ug。3试剂、材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用的水为去离子水。硝酸（优级纯）p1.42g/cm。
3.2盐酸（优级纯）p1.19g/cm。盐酸溶液（1+1）。
碳酸钠（NazCOg）10%溶液（m/V）。3.4
磷酸（优级纯）pl.69g/cm2，配成2+3溶被（V/V）。3.5
盐酸羟胺溶液10%（m/V）。
乙二胺四乙酸二钠盐溶液0.1mol/L。3.7
溴邻苯三酚红溶液0.025%（m/V）3.8
用1+2乙醇溶液配制，保存时间为1个月。溴化十六烷基三甲基胺溶液1.0×10-3mol/L。3.9
3.102.4-二硝基酚指示剂0.1%（m/V）乙醇溶液。钨标准贮存溶液称取光谱纯三氧化钨0.1261g于小烧杯中；加人3g无水碳酸钠及少量水加热3.11
溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在塑料瓶中，此溶液每毫升含钨1.0mg。3.12钨标准溶液取一定量上述溶液（3.11），稀释至每毫升含钨10.0μg的工作溶液。保存在塑料瓶中。
、仪器、设备
4.1分光光度计波长范围为360~800nm。国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施
4.2分析天平感量为0.1mg。
5试样
GB11845-89
5.1二氧化铀芯块样品必须研磨到粒度小于0.154mm，览于聚乙烯瓶中保存。5.2试样量为测定取样量的3倍。6分析步骤
6.1样品分析
6.1.1称取试样0.100~0.500g（视试样含量而定）于50mL烧杯中，加入少量水湿润。6.1.2加入2mL硝酸（3.1），在砂浴上将样品溶解完全，蒸干，并继续加热到深棕色，取下冷却。6.1.3加入0.5mL盐酸（3.2）蒸至近干，取下冷却。6.1.4加少量水溶解残渣，加人5mL碳酸钠溶液（3.4），加热溶解，使三氧化钨全部转化为可溶性的钨酸盐。
6.1.5用盐酸（3.2）调到沉淀刚好溶解，转人25mL容量瓶中，加人0.5mL磷酸溶液（3.5），再加1mL盐酸溶液（3.3）。
6.1.6加人3mL盐酸羟胺溶液（3.6），加人2mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（3.7），摇匀。6.1.7在沸水浴中放置15min，取下用水快速冷却，加人2.5mL磷酸溶液（3.5）。6.1.8在播动下加人1mL溴邻苯三酚红溶液（3.8），再加入1.5mL溴化十六烷基三甲基胺溶液（3.9），用水稀释至刻度，摇匀。6.1.9放置30min后（当室温低于20℃时须放在20~40℃水浴中保温30min），用1cm比色皿，以水作参比液，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。在工作曲线上查得钨量。6.2试剂空白的测定
6.2.1取2mL硝酸（3.1）于50mL烧杯中，在砂浴上蒸干，取下冷却：6.2.2加人0.5mL盐酸（3.2）蒸至近干，取下冷却；6.2.3加少量水，加人5mL碳酸钠溶液（3.4），加一滴2,4-二硝基酚指示剂（3.10），用盐酸（3.2）调至黄色刚好消失，转人25mL容量瓶中，加入0.5mL磷酸溶液（3.5），再加人1mL盐酸溶液（3.3），以下步骤按6.1.6~6.1.9操作。6.3工作曲线的绘制
6.3.1于50mL烧杯中，分别称取0.500g二氧化钳，加人钨标准溶液（3.12）0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL，以下步骤按6.1.2～6.1.9操作，以净吸光度和对应的钨量绘制工作曲线。7结果计算
式中c-
二氧化铀中的钨含量，μg/g
一测得的净吸光度在工作曲线上查得的钨量，μg；A
m—称取的试样量，g。
方法精密度
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平均值m
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人陈德辉。
重复性
再现性R
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