【国家标准(GB)】 二氧化铀粉末比表面积测定 多点BET法

中华人民共和国国家标准
二氧化轴粉末比表面积测定
多点BET法
Dctcrmination of specitie surface area ofuranium dinxide powder by multipointBET method
1主题内容与适范围
GB11847
1.1本标准规定了多点BFT法测定二氧化钠粉未的方法及所用仪器、测试步骤及计算结果，力法精密度。
1.2本标准适用于二氧化钳粉未比表面积的测定，测量范围为1～40m/g，也适用于其他粉末或多孔性物质比表面积的测定。
2引用标准
GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标谁测试方法的重复性和再现性3方法提要
本方法是以ET的多层吸附原理为理论基础，在液氮温度下，试样对氮气分子产生多层吸附，当氮气的相对压力22/ Ps在 0. 05~0. 35 范时,有如下关系式(BET公式)：P2
V(po pa)
式中.P.吸附平衡时氮气压力,Pa;1+1
V——Pz/%o为0.05～0.35的吸附总量，mt.;Pa -
吸附温度下氮气的饱和蒸气压,Pa单分子层饱和吸附量.mL;
C一与吸附热有关的常数。
根据式（1)，经测量，计算求得被测试样的比表面积。4仪器及主要设备
4.1多点BET比表面积测仪（见图1)，4. 2液氧温度计(见图2)。
4. 3 分概天平,感量 0. 1 mg。4.4热偶真空计。
4.5真空机械泵。
国家技术监备局1989-10-21批准（
1990-08-01实施
GH11847
图！多点比表面程测定仪
1--9池热秘标记浅，U.[3进汽衔案：[！.1轴气宰;12.1充求病塞放空指塞：17（挖制准塞：18进氨活塞，：9热偶真穿规：20、21栏品航：22泡释体，23、24．储求瓶；25-~型压津：25-接典常到械泵；01零点位善：价充泵情定位置：A，·详瓶抽密活案，、·-汇细管段5分析步骤
5.1仪器常数的测定
GB 11847.89
图 2 液氧溢度计
A、B、C、D、E真空活塞,1测温管12U形压力计,最压管4—热偶管：5—氟发生装置：6—标尺抽气
5.1.1用称汞法测定每个泡体积，活塞体积 4、B和毛细管体积 AH,BII，样品瓶体积,准确至0. 0L mL（汞密度见表1)。
5. 1. 2体积，和V的确定
V，为图 1中 0 到4,B,C,9 之间管道体积F=V+活塞A（或F）毛细管AH（或RH）+泡体积运用理想气体方程式，求出Vi，算出V：5. 1.3空自试验
样品瓶不放样品，抽真空至2Pa，按5.2.3~~5.2.7的步骤，将测得的有关数据代入式（2)，得n值T
氮气在液氮温度下不理想行为的修正系数；一 时室漏,K，
T吸附平衡时的温度,K;
T,液氨温度,K。
5.2试样测试步骤
5.2、1将2～1g试样装入样品瓶中，连接于仪器启动真空泵，(2)
5.2.2在样品瓶上套上期热电炉，如热源度为20心~-250℃，在真空条件下除气，当真空度达到2Pa时，取下电炉，冷却至室温。
5.2.3用液氧温度计测量液氮温度，查表2得T，c，GB1184789
5.2.4：将求面升充指定标记线9和0位肾，5.2.5美闭活塞A、B、17，并活寒18引氮气经活塞进入体积V，内，当压力让汞面到0位量时，关活赛C读山效气的初始玉力P、，记录摄度T：5.2.6打开样品瓶1活塞.同时将样站瓶浸泡在液氮浴中,液氮保持在样品瓶H位置。5.2、了样品在液氯温度下吸附平衡后，非活寒5,将超出压力计0位的乘政下至0位，关上活塞15，该油氮气的平衡压力轻·记录T
5.2.8按制/p在0.05~0.35范内.改变其体积V接5.2.7操作，测定3~5个点，记录各衡点的服力+>及对应点温度TT2。
5.2.9测量完皮后，关闭推品瓶上活塞，取下液氮浴，抽去仪器内剩余氮气，汞放回原处，仪器恢复正舒，停是。取下样品瓶清理上净,称试样重量6表免费标准下载网bzxz
温度，
13. 595 5
1:3. 564 H, 13. 568 3
13. u1t: 1: 13. 513 7
13. 521 613. 519
135. 197 3
113. 194 7
13. 148 4
13. 124 1
13. 351 E
13. 445 9
13, 421 7
13. bHs x
13. 541 2
13. 413 5
13. 419 2
13. 563 4
13. 4FH #
13. 416 8
13. 392 6
13. 370 +13. 36x 5
汞密度
kg/m*×103
13. 685 6 13. 589 1 1 13. 580 613. 577 213. 674 733. 560 9
13. 553 5/ 13. 551 1
13. 554 1: 13. 556 0
13. 548 6
35. 536 31 13. 533 9 13. 531 413. 529 013. 526 :
13. 821 1
13. 505 113. 507 0
13. 504 5
13. 199 6
13. 487 3 13. 184 91 13. 482 513. 480 013. 477 6
13. 463 0: 13. 460 5
13. 458 1
1 13. 436 2
13. 433 8
13. 414 4: 13. 412 0
13. 300 2
13. 366 1
13. 363 7
、T, 与 AH 关系
98 256. 84
99 590.04
100 623.28
101 723. 16
103 056.36
104[22.52
105 322.80
106 389. 36
107 6H9. 24
108 789. 12
13. 400 5
13. 385 4
13.455713.4532
13. 407 t
13. 428 9
13. 404 7
13. 883 013. 380 6
13. 361 313. 358 9
.1..50
13, 402 3
13, 351 1
109 989.00
111 155. 56
112 388.76
113 584. 64
I 14 92!, B4
116 121. 72
117 454.92
118788.12
120 254. 64
J2J 721-16
123 054.36
注：H 为被氧混度计的高度。
分析结果计算
计算吸附总量[
武中：氮气初始压力.Pa；
GB1184789
续表2
124 387.56
125 720.76
127 053. 96
:28 520.48
229 987. 00
133153.52
132 920.04
134 386.56
1. 013 2 × 103
[，一样品瓶休积减去样品体积，mL。6. 2作 RET .求 Vm
133 719. 76
137 319. 60
138 652.30
140 119.32
141 719, 16
342852.10
145 052. 16
以2V（—P)为纵坐标，P/为横坐标作图,该直线的截距—1/e1.斜率u-（-[)/1m
6.3比表面积计算
根却每个被吸附分子在吸附剂表面！所占有的面积，算出短克粉未所具有的比表面积，5
式中：W…阿佛加德罗常数;
A---效气分子在负195.8时的截面积，㎡，
一标准状态下1 mol气体的休积，mL：单分子层饱和吸附壁，.
7方法精密度
按照GB6379进行室内室荷精度的计算。样品
平均值㎡
5.48(U0.)
8.20(102)
0, *6:
GB 11847--89
附录A
多点 BET仪组装注惠事项
（参考件）
仪器总体积一般为 150--180 mL。Al
仪器泡群体积为总体积的65%～75%。A2
样品瓶体积为总体积的6%～8%。A3
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标推由国营八二厂负责起草。本标准主要起草人贺华菊、王茂新。
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