【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法

中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中的测定
二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法Determination of arsenic in uranium ore concentrateby diethyldithiocarbamate photometric method主题内容与适用范围
GB11848.4--89
本标准规定了铀矿石浓缩物中的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方祛的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.002%~0.25%的砷的测定。2引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1试样经溶解后，锌与酸作用产生的氢气将碑化物还原成气态的碎化氢，产生的气体混合物通过装有乙酸铅浸泡过的棉花的洗涤器，然后进人盛有二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液的吸收试管中，砷化氢与试剂反应生成的可溶性红色化合物，在540nm处测定其吸光度。3.2分析中要注意防止吸人砷化氢、砷和吡啶，最好在通风柜内操作，也不要使吡啶接触皮肤。3.3下扰
3.3.1钻、镍各4mg，钼1mg：汞、铬、铜各400μg，银、铂各200μg不F扰测定。3.3.2硫化氢和其他硫化物下扰测定，硫含量在GB10268中规定的指标范围内，可经过乙酸铅棉有效的消除干扰。
3.3.3锑由于生成锑化氧随砷化氢一起逸出，下扰砷的测定，但在规定的条件下，测定液中锑含量小于100μg时，其下扰可忽略不计。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1无砷锌粒。
4.2盐酸（HC1，密度1.19g/mL）。4.3硫酸（H,SO，密度1.84g/mL）。4.4高氯酸（HC1O4，70%）。
4.5硝酸溶液（1+1）。
4.6氧氧化钠溶液（40%）。
4.7碘化钾溶液（15%）。
4.8氧化亚锡溶液（40%）
称取40g氯化亚锡溶解于100mL盐酸（4.2）中，并加入几粒纯锡。4.9二乙基二硫代氨基甲酸银（简称AgDDC）-吡啶溶液（0.5%）将0.5gAgDDC溶解于100mL吡啶中，溶液于棕色瓶内，可稳定数月。国家技术监督局1989-10-21批准12
1990-08-01实施
GB11848.489
4.10砷标准溶液（1mg/mL）
将在110℃烘干1h的三氧化二1.320g溶于10mL氢氧化钠溶液（4.6）中，用水稀释到1L。4.11砷标准溶液（10g/mL）
移取5.0mL.砷标准溶液（4.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.12乙酸铅棉
将市售的脱脂棉用乙酸铅溶液（100g/L）浸湿后，在空中下燥备用。4.13乙醇（95%）。
5.1测装置见图。
测砷装置图
砷化氢发生瓶（150mL三角瓶），2一洗涤器（带球玻璃导管，球内装乙酸铅棉），3吸收试管（10mL）5.2分光光度计波长范围420~700nm，6分析步骤
6.1校正曲线的绘制
6.1.1所用玻璃仪器先用热硝酸溶液（4.5）洗涤，然后用水冲洗干净：其中洗涤器（2）和吸收试管（3）再用乙醇洗后干燥备用。6.1.2于一系列发生瓶（1）中，分别加入0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL标准溶液（4.11），用水稀释至约25mL。
6.1.3依次加人5mL盐酸（4.2）、2mL碘化钾溶液（4.7）和0.5mL氯化亚锡溶液（4.8），放置15min，使砷完全还原到三价状态。6.1.4加人3.0mLAgDDC-吡啶溶液（4.9）于吸收试管（3）中。6.1.5www.bzxz.net
加3g无砷锌粒（4.1）于发生瓶（1）中，立即连接好整个测碑装置（5.1）。反应30min后，加热发生瓶（1）1min，使砷化氢全部逸出。6.1.6
将吸收试管（3）中的溶液倒人于燥的0.5cm比色皿内，在540nm处以试剂空白做参比测定6.1.7
吸光度。
6.1.8绘制砷含量对吸光度的曲线。6.2样品分析
GB11848.4-89
6.2.1称取约1g（m）样品，准确到0.1mg，置于250mL烧杯中。6.2.2加人12mL硫酸（4.3），5mL高氯酸（4.4）和5mL硝酸溶液（4.5）加热溶解样品，并蒸发至硫酸白烟刚冒完，取下冷却，加人少量水并加热溶解盐类，溶液冷却后转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
6.2.3移取含量小于25μg砷的样品溶液（6.2.2）于发生瓶（1）中，并用水稀释到约25mL。6.2.4以下按6.1.3~6.1.7的分析步骤进行。6.2.5
按6.2.2～6.2.4的分析步骤做试剂空白。分析结果的计算
7.1按式（1）计算样品中碑的百分含量QAs：QAS
式中：μ-
一由校正曲线（6.1.8）查得测定溶液中的砷量，uμg，称取样品重量，g，
一分取样品的体积，mL
7.2按式（2）计算基于铀量的砷的百分含量QAs（U)：QAs×100
QAS(U)
式中：QAs
一按式（1）计算的样品中碑的百分含量；Qu-
样品中铀的百分含量。
分析结果为三位有效数。
精密度
测定砷量为10~20μg时，本方法相对标准偏差小于4%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。(1)
本标准主要起草人韩月祥、薛景霞。本标准等同采用美国ASTMC1022—1984《铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》34~44节。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。