【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法

中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中卤素的测定
伏尔哈德法
Determination of halidess in uranium oreconcentrate -Volhard titration1主题内容与适用范围
GB11848.7—89
本标准规定了矿石浓缩物中除氟外卤素的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算及方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.025%~0.8%的卤素（除氟外）总量的测定。2引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品用稀硝酸加热分解后，加人一定量过量的硝酸银标准溶液.使C1-、Br-、I-离子与Ag离子生成卤化银沉淀，以硫酸高铁铵作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液回滴过量的硝酸银。3.2样品中卤素含量以氮表示。
3.3杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1硝酸（HNO3，密度1.42g/mL）。4.2硝酸溶液（1+4）
将200mL硝酸（4.1）加入到500mL水中，煮沸除去氧化氮，冷却，用水稀释至1L。4.3硝酸银标准溶液（0.0500mol/L）准确称取在110℃烘干的粉末硝酸银8.494g，置于烧杯中，用少量水溶解后，转人1L容量瓶内，并用水稀释至刻度。摇匀。贮于棕色瓶中备用。4.4硫酸高铁铵溶液
称取50g硫酸高铁铵，置于500mL烧杯中，加人200mL水，在低温下加热至溶解。然后，在搅拌下滴加硝酸（4.1），直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。4.5硫氯酸钾标准溶液（0.025mo1/L）称取2.43g硫氰酸钾，置于烧杯中，用少量水溶解，转人1L容量瓶内，用水稀释至刻度。摇匀。标定：分别准确移取10mL硝酸银标准溶液（4.3）于五个250mL烧杯中，各加人25mL硝酸溶液（4.2）、10mL硫酸高铁铵溶液（4.4），在搅拌下，用硫氰酸钾标准溶液（4.5）滴定，当溶液出现淡红棕色时即为终点。
按式（1）计算硝酸银标准溶液（4.3）与硫鼠酸钾标准溶液（4.5）的体积比C：国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施
式中，V-
GB11848.7-89
一标定时消耗硫氰酸钾标准溶液（4.5）的体积，mL，一移取硝酸银标准溶液（4.3）的体积，mL4.6定量滤纸，慢速。
5仪器
5.1酸式滴定管10mL。
6分析步骤
6.1称取约2g（m）样品，准确到0.01g，于烧杯中，加人25mL硝酸溶液（4.2），低温加热20min。注，加热时不能煮沸。加热20min后，如有明显不溶残渣，用带少量纸浆的滤纸过滤。6.2用移液管准确加入5mL（V，）硝酸银标准溶液（4.3），充分搅匀，在水浴上温热至沉淀凝聚。6.3用定量滤纸（4.6）过滤沉淀。用水洗沉淀和烧杯各4次。滤液与洗液合并。此溶液为溶液A，6.4往溶液‘A，中加人10mL硫酸高铁铵溶液（4.4），在搅拌下，用硫氰酸钾标准溶液（4.5）滴定，溶液由淡黄色变为淡红棕色即为终点。记录消耗硫氮酸钾标准溶液（4.5）的体积V2。1
分析结果的计算
按式（2）计算样品中卤素的百分含量（以氮表示）QH:1.77 [V.-(V2×C))
式中：V
一加人硝酸银标准溶液（4.3）体积，mLV
滴定消耗硫氰酸钾标准溶液（4.5）体积，mL，C
一1mL硫氮酸钾标准溶液（4.5）相当于硝酸银标准溶液（4.3）的毫升数，一称取样品重量，g
一1mL硝酸银标准溶液（4.3）相当的氯量，mg。1.77-
7.2按式（3）计算基于铀量的卤素的百分含量QH(U)QH(U)
QHx100
式中：QH——按式（2）计算的样品中卤素的百分含量，Qu-
一样品中铀的百分含量。
分析结果为两位有效数。
精密度
卤素含量为0.025%~0.05%（以氯表示）时，本方法的相对标准偏差小于5%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人李大玲。
（2）www.bzxz.net
本标准等同采用美国ASTMC1022—1984《浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》59~66节。
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