【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍试剂光度法

中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中针的测定
针试剂光度法
Determination of thorium in uranium oreconcentrate by thorin photonetric method1主题内容与适用范围
GB11848.11-89
本标准规定了铀矿石浓缩物中针的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中针含量大于0.0025%的针的测定。引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品用混和酸溶解。通过离子交换树脂使针与铀及杂质元素分离。在稀盐酸介质中针与针试剂生成紫红色络合物，在波长545nm处测定其吸光度。3.2干扰
3.2.1锆及钟严重干扰测定可通过离子交换分离除去。硫酸根、磷酸根和氟离子等与针形成络合物的阴离子，亦干扰测定，但在硝酸介质中其影响可以忽略不计。3.2.2其他杂质元素在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1离子交换树脂201×7氯型（0.175~0.074mm）。4.2硝酸（HNOa，密度1.42g/mL）。高氯酸（HCI0，70%）。
硫酸（H,SO4，密度1.84g/mL）。氢氟酸（HF，40%）。
盐酸（HCl，密度1.19g/mL）。bzxz.net
盐酸溶液（3mol/L）。
盐酸溶液（1mol/L）。
盐酸溶液（0.33mol/L）
4.10硝酸溶液（1+1）。
4.11针试剂【邻苯砷酸偶氮R盐（钠盐）1g/L］。称取1.0g针试剂溶解于1升水中。4.12针标准溶液（I）（1.00g/L）。称取2.3794g硝酸针（Th（NO3)4·4H,O）溶于盐酸溶液（4.8）中，并用盐酸溶液（4.8）稀释至1L。
国家技术监督局1989-10-21批准30
1990-08-01实施
GB11848.11-89
4.13针标准溶液（Ⅱ）（25μg/mL）。准确移取25.00mL针标准溶液（1）（4.12）于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度。
4.14八氧化三钟（U，08，针含量小手0.0002%）5仪器和设备
5.1离子交换柱：内径10.5mm，高度250mm的玻璃交换柱。5.2分光光度计波长420~700nm
6分析步骤
6.1离子交换柱的制备
6.1.1用水充满离子交换柱，用玻璃棒将玻璃棉塞在柱子底部。6.1.2装人8g离子交换树脂（4.1），顶部用玻璃棉塞住。注：不允许水或酸溶液降到顶部玻璃棉以下。6.1.3将100mL硝酸溶液（4.10）及100mL盐酸溶液（4.7）先后通过柱子，再用水冲洗至中性备用。使用前用75mL硝酸溶液（4.10）以1滴/秒的速度通过柱子。6.2校正曲线的绘制
6.2.1吸取0，1.0，2.0，3.0和4.0mL针标准溶液（Ⅱ）（4.13），倒5个25mL容量瓶中。6.2.2各加入2.5mL针试剂（4.11），用盐酸溶液（4.9）稀释到刻度。6.2.3在光度计上，用1cm比色皿于545nm处，以水为参比测定吸光度。6.2.4绘制针含量对吸光度的曲线。6.3样品分析
6.3.1称取约1g（m）样品，准确到5mg，置于250mL烧杯中。6.3.2加人15mL硝酸（4.2）、2mL硫酸（4.4）和约2mL氢氟酸（4.5）。低温加热5min后，升高温度将溶液蒸干。
6.3.3再加入数滴硫酸（4.4），反复蒸发至近干。6.3.4取下。冷却。加人100mL硝酸溶液（4.10），加热微沸5min。取下冷却。6.3.5将溶液转移到制备好的离子交换柱（5.1）中，用5mL硝酸溶液（4.10）洗烧杯，洗液亦转人离子交换柱（5.1）中，以1滴/秒的流速通过离子交换柱。再用5mL硝酸溶液（4.10）洗柱子，溶液用500mL三角瓶接收。
6.3.6当液面降到离子交换柱顶部玻璃棉处，再用150mL硝酸溶液（4.10）洗柱子。6.3.7移开三角瓶将250mL烧杯放在柱子下面。先用10mL水洗柱子再用100mL盐酸溶液（4.7）以1滴/秒的流速淋洗针。
6.3.8往烧杯中加人5mL硝酸（4.2），加热至微沸后蒸发到近干，再加人5mL硝酸（4.2），5mL高氯酸（4.3），蒸发溶液到近干，取下。6.3.9加人10mL盐酸溶液（4.9）加热至盐类全部溶解后转入25mL容量瓶中，再用10mL盐酸溶液（4.9）分三次洗烧杯，洗液亦并人容量瓶中。注：如针含盘超过100u多，可用盐酸溶液（4.9）稀释至100mL，再分取进行测定。6.3.10以下按6.2.2~6.2.3分析步骤进行测定。称1g纯八氧化三铀（4.14）按6.3.1～6.3.10分析步骤进行测定。6.3.11
7分析结果的计算
7.1.按式（1）计算样品中针的百分含量QTh：31
GB11848.11-89
式中：μ-—由校正曲线（6.2.4）查得量，μgm
一称取样品重量，g
7.2按式（2）计算基于钳量针的百分含量QTh（U)：QTh×100
QThun=
式中：QTh——按式（1）计算的针的百分含量：Qu
一样品中铀的百分含量。
分析结果为三位有效数。
8精密度
针含量在25～100μg范围内，本方法的相对标准偏差小于i0%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人褚文英、李德明。(1)
（2）
本标准等效采用美国ASTMC1022一1984《铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》99~107节。
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