【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中钾,钠的测定 原子吸收光谱法

UDC622.349.5：543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T11848.14—91
铀矿石浓缩物中钾、钠的测定
原子吸收光谱法
Determination of potassium and sodium in uraniumore concentrate by atomic absorption spectrometry1991-04-26发布
国家技术监督局
1992-04-01实施
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中钾、钠的测定
原子吸收光谱法
Determination of potassium and sodium in uraniumore concentrate by atomic absorption spectrometry1主要内容与适用范围
GB/T 11848.14—91
本标准规定了铀矿石浓缩物中火焰原子吸收测定钾和钠的条件、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算及方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.0025%～0.3%钾和钠的测定。杂质含量在GB10268规定的范围内，其干扰可忽略不计。2引用标准
GB10268矿石浓缩物
3方法提要下载标准就来标准下载网
样品用硫酸和过氧化氢加热分解。用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附将铀与钾、钠分离，流出液中的钾、钠用火焰原子吸收法测定。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。所用水为去离子水。4.1强性阴离子交换树脂（201×7,0.272~0.121mm）。氢氟酸（HF，优级，≥40%，密度1.14g/mL）。4.2
过氧化氢（H202，优级，33%）。4.3
硫酸（H,SO，优级，密度1.84g/mL）。4.5
硫酸溶液（1+3）。
4.6硫酸溶液(1+35)。
硫酸铵溶液（0.035mol/L）
称取硫酸铵4.62g溶于1000mLpH2的硫酸(4.4)溶液中。4.8氯化铵溶液（0.9mol/L）
称取氯化铵48.1g溶于1000mL的盐酸HCl，优级，密度1.19g/mL）溶液（0.1mol/L)中。4.9硝酸溶液（10mgCs/mL）。
4.10氢氧化钠（NaOH，优级）溶液（4%）。4.11钾和钠的标准贮备溶液（1mgK/mL、1mgNa/mL）准确称取于140C烘干的硝酸钾（KNOs，优级）1.2929g和氯化钠（NaC1，优级）1.2711g，用水溶解并稀释至500mL，摇匀，备用。
国家技术监督局1991-04-26批准1992-04-01实施
GB/T11848.14--91
4.12钾和钠标准溶液（10μgK/mL、10μgNa/mL）由钾、钠标准贮备溶液（4.11)稀释100倍配制。5仪器
5.1原子吸收分光光度计
5.2钾、钠空心阴极灯
5.3酸度计
5.4电导仪
5.5石英容量瓶（25mL）
5.6石英容量瓶（100mL）
5.7铂埚（30mL）
5.8石英刻度移液管（5mL)
5.9石英移液管（1mL）
石英交换柱（见图）
聚丙烯纤维
201×7阴离子
交换树脂
聚丙烯纤维
离子交换柱示意图
6分析步骤
6.1离子交换柱的制备
GB/T 11848.14-91
6.1.1称取3g干树脂，用水浸泡24h，在柱（5.10)下端垫少量聚丙烯纤维，用流动装柱法将树脂装入柱中，上部再盖些聚丙烯纤维，压紧。6.1.2用10mL氢氧化钠溶液（4.10)以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至无钠离子。6.1.3用15mL硫酸溶液（4.6)以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至pH2~3。6.1.4用前用30mL硫酸铵溶液（4.7)平衡柱子，备用。6.2标准曲线的绘制
6.2.1分别取钾、钠标准溶液（4.12)0,0.25，0.50,1.00,2.00,3.00mL于六个容量瓶（5.5)中，分别加入1.25mL硝酸溶液（4.9），用硫酸铵溶液（4.7)稀释至刻度，摇匀。6.2.2用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钾和钠的吸光度，仪器参数参见附录A（参考件），并绘制钾、钠量对吸光度的曲线。
6.3样品分析
6.3.1称取样品0.01~0.1g精确至0.0001g，于铂（5.7)中。6.3.2用少量水润湿试样，加入1~3mL硫酸（4.5)，3滴过氧化氢（4.3）.低温加热溶解并蒸发至硫酸白烟完，立即取下，冷却。加5滴氢氟酸（4.2)，摇匀。放置3min，加热蒸至近干，下冷却。6.3.3用3~5mL水冲洗埚内壁，微热溶解盐类，取下，冷却(此溶液pH2~4)。6.3.4将上述溶液以0.3~0.5mL/min流速通过交换柱，流出液接收于石英容量瓶（5.5)中。6.3.5再用硫酸铵溶液（4.7)淋洗埚（5.7)内壁和树脂柱(6.1)，接收约23mL溶液。6.3.6于容量瓶（5.5)中加入1.25mL硝酸溶液（4.9）用硫酸铵（4.7)稀释至刻度，摇匀。6.3.7按6.2.2条测量样品溶液中钾、钠的吸光度。6.3.8空白实验除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。注：实验中切总空白和试液被沾污，用过的石英器血浸泡在稀硫酸中，洗液使用浓硫酸。6.4钳的解吸
6.4.1树脂上的铀用280mL氯化铵溶液（4.8)以2mL/min流速解吸。6.4.2用水洗至中性。
6.4.3按6.1.3~6.1.4条使树脂转型和平衡柱子，备用。7结果的计算
7.1按（1)式计算样品中钾、钠的含量4:9(%) = × 10-1
一从标准曲线上查得钾（或钠）量，ug：式中：c-
一称样量，g。
7.2按(2)式计算铀中钾、钠含量：4.(%）)
式中：9--样品中钾、钠的含量（7.1)；X100
（2）
样品中铀的含量，%。
所得结果应表示为三位有效数字。8精密度
GB/T11848.14-91
本精密度数据是在1988年，由4个实验室对一个水平的试样所作的试验中确定的（见表1)表1精密度
水平值，%
重复性(\)
9.6181×10-a
1.6819×10-2
再现性(R)
1.4441X10-2
1.6819×10-2
仪器参数见表A1。
附加说明：
乙快流量
本标准由中国核工业总公司提出。GB/T11848.14—91
附录A
仪器参数
(参考件）
仪器参数
灯电流
乙炔压力
本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草本标准主要起草人孙素卿、宋新、康惟道。负高压
空气流量
空气压力
kg/cm2
燃烧器高度
提升量
mL/min
（京）新登字023号
中华人民共和国
国家标准
铀矿石浓缩物中钾、钠的测定
原子吸收光谱法
GB/T11848.14—91
中国标准出版社出版
(北京复外三里河)
中国标准出版社北京印剧厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数90001991年12月第一版 1991年12月第一次印刷印数1-1500
书号：155066：1-8346
标目175--8
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