【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中锆的测定 二甲酚橙分光光度法

UDC622.349.5543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T11848.13—91
铀矿石浓缩物中锆的测定
二甲酚橙分光光度法
Determination of zirconium in uranium ore concentrateby xylenol orange spectrophotometric method1991-04-26发布
1992-04-01实施
国家技术监督局发布、
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中锆的测定
二甲酚橙分光光度法
Determination of zirconium in uranium ore concentrateby xylenol orange spectrophotometric method1主题内容与适用范围
GB/T11848.13—91
本标准规定了铀矿石浓缩物中锆的测定原理、适用范围、使用试剂与仪器、分析步骤、分析的结果计算和方法的精密度。
本标准适用于钳矿石浓缩物样品中质量百分数为2.5×10-3~1×10-1锆的测定。在本试验条件下，杂质含量在GB10268规定的指标范围内，不干扰错的测定。2引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
样品用氢氧化钾和硼砂熔融分解，以热水提取，在0.5~1.0mol/L盐酸酸度下，用抗坏血酸还原三价铁，然后用N-苯甲酰苯腹-二甲苯萃取锆。在有机相中，加入二甲酚橙与锆生成红色络合物，于波长535nm处进行光度法测定。
4试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1抗坏血酸（固体）
4.2盐酸（HCl，密度1.19g/mL）4.3盐酸溶液（HCI2mol/L）
4.4盐酸溶液（HC1,0.7mol/L)
4.5盐酸溶液(HC1,0.5mol/L)
4.6氢氧化钾-硼砂混合熔剂（两份氢氧化钾加1份硼砂）4.7N-苯甲酰苯腹-二甲苯溶液
称取0.20gN-苯甲酰苯眩（BPHA），溶于100mL二甲苯中。4.8二甲酚橙溶液
称取0.50g二甲酚橙，溶于5mL盐酸（4.3)中，用无水乙醇稀释至500mL(放暗处保存）。4.9锆标准储备溶液（1mg/mL）
称取3.5327g光谱纯氧氯化锆(ZrOCLz：8H.0)溶于盐酸（4.3)中，并用盐酸（4.3)稀释至1L。4.10锆标准溶液（5μg/mL）
吸取锆标准溶液（4.9)5mL于1L容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度国家技术监督局1991-04-26批准1992-04-01实施
5仪器和设备
5.1分光光度计721型
5.2银埚或高铝埚50mL
5.3分液漏斗60mL
5.4比色管25mL（带磨口塞）bzxz.net
5.5马弗炉
6分析步骤
6.1标准曲线
GB/T11848.13—91
6.1.7分别吸取0,1,2,3,4,5mL锆标准溶液（4.10)置于六个分液漏斗(5.3)中6.1.2加入盐酸（4.4)至总体积为20mL。6.1.3加入约25mg抗坏血酸（4.1)。6.1.4准确加入10mLN-苯甲酰苯眩-二甲苯溶液（4.7），萃取2min，分层后弃去水相。6.1.5每次用10mL盐酸溶液（4.5）洗涤有机相，洗3次，每次振荡0.5min，分层后弃去水相。6.1.6准确加入5mL二甲酚橙（4.8)摇勾，将有机相倒入25mL比色管中，放罩5min。6.1.7在721型分光光度计上，波长535nm处，用1cm比色血，以试剂空白作参比测定吸光度。6.1.8绘制含量与吸光度的曲线。6.2样品分析
6.2.1称取0.2g样品，精确到0.0001g，置于预先铺有1g混合熔剂（4.6)的银（5.2)中，上面再复盖1g混合熔剂(4.6)。
6.2.2置于马弗炉中，在700℃熔融15min。6.2.3熔融物用20mL热水提取，并转入150mL烧杯中，用盐酸溶液（4.3)洗净埚，总体积不超过30mL。
6.2.4在加热条件下，加盐酸（4.2)溶解熔融物至溶液透明，再过量2mL。6.2.5将溶液（6.2.4)转入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4)稀释至刻度，操匀，干过滤。6.2.6吸取10mL溶液（6.2.5)于分液漏斗(5.3)中。6.2.7以下按6.1.2~6.1.7条步骤进行。6.2.8从标准曲线上查出锆的量。7分析结果计算
7.1按式(1)计算样品中错的质量百分数。m×10-*X100×10-3
mo×100
式中，ma—称样量，g：
一从标准曲线上查得锆的量，mg。m
7.2按式(2)计算铀基中锆的质量百分数。m×10-3×100
一样品中的质量百分数。
式中：u-
所得结果应表示至三位小数。
·（2)
精密度
本方法平行测定的精密度如下。ZT质量百分数
3.7×10-2
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。GB/T11848.13-91
室内精密度（）
2.7×10-3
本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草。本标准主要起草人刘运岗、孙伊如。室间精密度（R）
（京）新登字023号
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铀矿石浓缩物中锆的测定
二甲酚橙分光光度法
GB/T11848.13-91
中国标准出版社出版
(北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数50001991年11月第版 1991年11月第一次印刷印数1-1500
书号：155066：1-8345
标目173—19
1218781
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