【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中锆的测定 二甲酚橙分光光度法

UDC622.349.5543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T11848.13—91
铀矿石浓缩物中锆的测定
二甲酚橙分光光度法
Determination of zirconium in uranium ore concentrateby xylenol orange spectrophotometric method1991-04-26发布
1992-04-01实施
国家技术监督局发布、
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中锆的测定
二甲酚橙分光光度法
Determination of zirconium in uranium ore concentrateby xylenol orange spectrophotometric method1主题内容与适用范围
GB/T11848.13—91
本标准规定了铀矿石浓缩物中锆的测定原理、适用范围、使用试剂与仪器、分析步骤、分析的结果计算和方法的精密度。
本标准适用于钳矿石浓缩物样品中质量百分数为2.5×10-3~1×10-1锆的测定。在本试验条件下，杂质含量在GB10268规定的指标范围内，不干扰错的测定。2引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
样品用氢氧化钾和硼砂熔融分解，以热水提取，在0.5~1.0mol/L盐酸酸度下，用抗坏血酸还原三价铁，然后用N-苯甲酰苯腹-二甲苯萃取锆。在有机相中，加入二甲酚橙与锆生成红色络合物，于波长535nm处进行光度法测定。
4试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1抗坏血酸（固体）
4.2盐酸（HCl，密度1.19g/mL）4.3盐酸溶液（HCI2mol/L）
4.4盐酸溶液（HC1,0.7mol/L)
4.5盐酸溶液(HC1,0.5mol/L)
4.6氢氧化钾-硼砂混合熔剂（两份氢氧化钾加1份硼砂）4.7N-苯甲酰苯腹-二甲苯溶液
称取0.20gN-苯甲酰苯眩（BPHA），溶于100mL二甲苯中。4.8二甲酚橙溶液
称取0.50g二甲酚橙，溶于5mL盐酸（4.3)中，用无水乙醇稀释至500mL(放暗处保存）。4.9锆标准储备溶液（1mg/mL）
称取3.5327g光谱纯氧氯化锆(ZrOCLz：8H.0)溶于盐酸（4.3)中，并用盐酸（4.3)稀释至1L。4.10锆标准溶液（5μg/mL）
吸取锆标准溶液（4.9)5mL于1L容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度国家技术监督局1991-04-26批准1992-04-01实施
5仪器和设备
5.1分光光度计721型
5.2银埚或高铝埚50mL
5.3分液漏斗60mL
5.4比色管25mL（带磨口塞）
5.5马弗炉
6分析步骤
6.1标准曲线
GB/T11848.13—91
6.1.7分别吸取0,1,2,3,4,5mL锆标准溶液（4.10)置于六个分液漏斗(5.3)中6.1.2加入盐酸（4.4)至总体积为20mL。6.1.3加入约25mg抗坏血酸（4.1)。6.1.4准确加入10mLN-苯甲酰苯眩-二甲苯溶液（4.7），萃取2min，分层后弃去水相。6.1.5每次用10mL盐酸溶液（4.5）洗涤有机相，洗3次，每次振荡0.5min，分层后弃去水相。6.1.6准确加入5mL二甲酚橙（4.8)摇勾，将有机相倒入25mL比色管中，放罩5min。6.1.7在721型分光光度计上，波长535nm处，用1cm比色血，以试剂空白作参比测定吸光度。6.1.8绘制含量与吸光度的曲线。6.2样品分析
6.2.1称取0.2g样品，精确到0.0001g，置于预先铺有1g混合熔剂（4.6)的银（5.2)中，上面再复盖1g混合熔剂(4.6)。
6.2.2置于马弗炉中，在700℃熔融15min。6.2.3熔融物用20mL热水提取，并转入150mL烧杯中，用盐酸溶液（4.3)洗净埚，总体积不超过30mL。
6.2.4在加热条件下，加盐酸（4.2)溶解熔融物至溶液透明，再过量2mL。6.2.5将溶液（6.2.4)转入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4)稀释至刻度，操匀，干过滤。6.2.6吸取10mL溶液（6.2.5)于分液漏斗(5.3)中。6.2.7以下按6.1.2~6.1.7条步骤进行。6.2.8从标准曲线上查出锆的量。7分析结果计算
7.1按式(1)计算样品中错的质量百分数。m×10-*X100×10-3
mo×100
式中，ma—称样量，g：
一从标准曲线上查得锆的量，mg。m
7.2按式(2)计算铀基中锆的质量百分数。m×10-3×100
一样品中的质量百分数。
式中：u-
所得结果应表示至三位小数。
·（2)
精密度
本方法平行测定的精密度如下。ZT质量百分数
3.7×10-2
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。GB/T11848.13-91
室内精密度（）
2.7×10-3
本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草。本标准主要起草人刘运岗、孙伊如。室间精密度（R）
（京）新登字023号
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铀矿石浓缩物中锆的测定
二甲酚橙分光光度法
GB/T11848.13-91
中国标准出版社出版
(北京复外三里河）
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开本880×12301/16印张1/2字数50001991年11月第版 1991年11月第一次印刷印数1-1500
书号：155066：1-8345
标目173—19
1218781
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