【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中磷的测定 分光光度法

UDC 622.349.5 :543. 06
中华人民共和国国家标准
GB/T11848.15—91
铀矿石浓缩物中
铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原子吸收光谱法
Determination of iron calcium magnesium molybdenumtitanium and vanadium in uranium ore concentrateby atomic absorption spectrometry1991-04-26发布
国家技术监督局
1992-04-01实施
（京）新登字023号
中华人民共利国
国家标准
铀矿石浓缩物中
铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原子吸收光谱法
GB/T11848.15—91
中国标准出版社出版
(北京复外三里河)
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开本880×12301/16印张1/2字数120001991年12月第一版1991年12月第一次印刷印数1-1500
书号：155066·1-8347
标日175—9
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中
铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原子吸收光谱法
Defermination of iron calcium magnesium molybdenumtitanium and vanadium in uranium ore concentrateby atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范围
GB/T11848.15—91
本标准规定了铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原理，适用范围，分析步骤，分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于测定铀矿石浓缩物中含量大于0.02%的铁、钙、镁、钼、钛、钒。杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可以忽略不计。2引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
试样溶解于硫酸、硝酸、氢氟酸的混合酸中，并蒸至冒完白烟，盐类用硝酸溶解，将溶液通过CL-5208萃淋树脂色层柱分离铀。取流出液进行原子吸收光谱分析。试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂。所用水为去离子水。4.1金属铁丝（Fe，99.99%）。
4.2碳酸钙(CaCO基准试剂)。
4.3金属镁（Mg，99.99%）。
4.4三氧化钼（MoOa，光谱纯）。4.5二氧化钛（TiO2，光谱纯）。4.6钒酸铵(NH,VO)。
4.7CL-5208萃淋树脂（0.15~0.18mm）。4.8硫酸(H2SO.,密度1.84g/mL)。4.9硫酸铵(NH)SO.)。
4.10氢氟酸（HF，48%）。
4.11硝酸（HNOs，密度1.42g/mL）。4.12硝酸（1+1)。
国家技术监督局1991-04-26批准1992-04-01实施
4.13硝酸(1+4)。
4.14铁标准溶液
GB/T11848.15—91
4.14.1铁标准贮备溶液（1mg/mL）准确称取1.0000g金属铁丝（4.1)，加10mLHNOs（4.12)溶解，冷却后用水冲稀至1L，摇匀，储存在聚乙烯试剂瓶中。
4.14.2铁标准溶液（100μg/mL）吸取10mL铁标准贮备溶液（4.14.1)于100mL容量瓶中，加入2mLHNO（4.12），用水稀释至刻度并摇匀。
4.15钙标准溶液bZxz.net
4.15.1钙标准贮备溶液（1mg/mL）准确称取预先在110C烘干1h的2.5000g碳酸钙（4.2），加10mLHNO（4.12）溶解，煮沸5min，冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，储存在聚乙烯试剂瓶中。4.15.2钙标准溶液（100μg/mL）吸取10mL钙标准备溶液（4.15.1），于100mL容量瓶中，加2mLHNO（4.12)，用水冲稀释至刻度并摇匀。
4.16镁标准溶液
4.16.1镁标准贮备溶液（1mg/mL）准确称取1.0000g金属镁（4.3），加10mLHNO（4.12）。溶解，冷却后用水冲稀释至1L，摇勾，储存于聚乙烯试剂瓶中。
4.16.2镁标准溶液（100μg/mL）吸取10mL镁标准贮备溶液（4.16.1），于100mL容量瓶中，加2mLHNO（4.12），用水冲稀释至刻度并摇匀。
4.17钼标准溶液
4.17.1钼标准贮备溶液（1mg/mL）准确称取预先在350℃马弗炉中烘干2h1.5000g三氧化钼（4、4），加5mLHF（4.10）和15mLH2SO（4.8），加热溶解并除去过剩的HF，冷却后，用水冲稀释至1L,摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。4.17.2钼标准溶液（10μg/mL）吸取10mL钼标准贮备溶液（4.17.1），于1000mL容量瓶中，加20mLHNO（4.12）用水冲稀释至刻度并摇匀。
4.18钛标准溶液
4.18.1钛标准贮备溶液（1mg/mL）准确称取1.6680g二氧化钛（4.5)，加10mLHSO（4.8）和0.8g硫酸铵（4.9），加热直至溶解，冷却至室温，用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。4.18.2钛标准溶液（10ug/mL）
吸取10mL钛标准贮备溶液（4.18.1)，于1000mL容量瓶中，加20mLHNO,（4.12)用水冲稀释至刻度并摇匀。
钒标准溶液
4.19.1钒标准备溶液（1mg/mL）准确称取预先在120C烘干1h的1.2960g钒酸铵（4.6），加10mLHNO:（4.12)加热溶解，冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。4.19.2钒标准溶液（10μg/mL）吸取10mL钒标准贮备溶液（4.19.1)于1000mL容量瓶中，加20mLHNO：（4.12），用水冲稀释2
至刻度并摇匀。
5·仪器和设备
GB/T11848.15—91
5.1原子吸收分光光度计（火焰、无火焰）。5.2铁、钙、镁、钼、钛、钒空心阴极灯。5.3全热解石墨管。
5.4分析天平，感尽为0.1mg。
5.5聚四氟乙烯烧杯（50mL）。
5.6色层柱，见图。
色层柱图
1-30mL带塞分液漏斗，2,4聚丙烯棉，3—CL-5208萃淋树脂6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1铁、钙、镁的标准曲线绘制吸取0.0、2.0、4.0.6.0、8.0、10.0mL铁（4.14.2)、钙（4.15.2)、镁（4.16.2)标准溶液（浓度均为100ug/mL），分别置入100mL容量瓶中，加2mLHNOs（4.12)，用水稀释至刻度，摇勾，用空气-乙炔火焰原子吸收光谐法测定，仪器参数见附录A(参考件)表A1。取吸光度与相应的浓度值，在坐标纸上绘制出铁、钙、镁的标准曲线。
6.1.2铝、钛、钒标准曲线的绘制3
GB/T11848.15—91
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL钼(4.17.2)、钛（4.18.2)、钒（4.19.2)标准溶液（浓度均为10μg/mL），分别置入100mL容量瓶中，加2mLHNO（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，进行石墨炉法原子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A（参考件）表A2、表A3。取吸光度与相应浓度值，在坐标纸上绘制出钼、钛、钒的标准曲线。
6.2色层柱的制备与处理
称取5gCL-5208萃淋树脂（4.7)，用水浸泡24h。柱（5.6)内先装些水，置少许的聚丙烯棉放柱（5.6）底，压紧，赶尽气泡。用流动法将萃淋树脂（4.7)装入柱（5.6)中，再置少量聚丙烯棉压紧，保持水面高度约1cm。用30mLHNO（4.13)乎衡色层柱，备用。6.3样品分解
称取1g试样，准确至0.001g，暨于50mL聚四氟乙烯烧杯中。加1mLHSO（4.8)、5mLHNO（4.11)，1mLHF（4.10），如热溶解并蒸至冒完白烟。取下烧杯，再加5mLHNO（4.13)，溶解盐类并冷至室温。
6.4钟与待测元素分离
色层柱（5.6)用20mLHNO:（4.13)平衡。调节流速为1mL/min，将处理好的试样溶液（6.3)倒入色层柱上的分液漏斗中，进行萃取色层分离，用20mLHNO:（4.13)分4次冲洗杯和漏斗，用25mL容量瓶接取流出液至刻度，摇匀。待测。吸附在色层柱上的钿，用100mL水淋洗（流速1mL/min）然后再用20mLHNO:（4.13)平衡，以备再用。
6.5空白试验同6.3、6.4操作。
6.6样品的测定
6.6.1铁、钙、镁的测定
吸取2mL流出液（6.4)于100mL容量瓶中，加1.5mLHNO:（4.12),用水稀释至刻度并摇匀。按(6.1.1)条的方法，在同一条件下进行铁、钙、镁的测定。6.6.2铝、钛、钒的测定。
吸取2mL流出液（6.4)于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇勾。然后按（6.1.2)条的方法，在同一条件下进行铝、钛、钒的测定。7分析结果的计算
7.1按式(1)计算铁、钙、镁、钳、钛、钒的百分含量。Q=T×D× 0.002 5
式中：Q—待测元素的百分含量，%；T
-查出的微克数，：
D—稀释倍数（火焰D为50石管D为5）；称样量，8：
0.0025—百分含量换算系数。
7.2按式(2)计算铀中铁、钙、镁、铅、钛、钒的百分含量。Q(u)=
（2）
式中：Q——待测元素的百分含量；u钟的百分含量。
8精密度
GB/T11848.1591
本精密度数据（见下表）是在1989年，由4个实验室对1个水平的试样所作的试验中确定的。元素
水平值
重复性
再现性
GB/T11848.15—91
附录A
选用日立180-80原子吸收分光光度计时的仪器参数(参考件）
灯电流
灯电流
原子化
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。狄缝
温度，℃
燃烧器高度
60~100
本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草。本标准主要起草人林素范、杨俊卿、张天祥。空气
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书号：155066：1-8347
标目175-9
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