【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中硫的测定 燃烧--碘量法

ICS_27.120.30
中华人民共和国国家标准
GB/T11848.10—1999
铀矿石浓缩物中硫的测定
燃烧-碘量法
Determination of sulfur in uranium ore concentrateby combustion-iodometrictitrimetry1999-05-19发布
1999-12-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T11848.10—1999
由非等效采用美国ASTMC1022：1984《铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》中90~98节所制定的国家标准GB/T11848.10一1989《铀矿石浓缩物中硫的测定燃烧碘基法》已实施多年。针对原标准中存在的吸收液酸度大，不利于二氧化硫酸性气体的吸收和吸收液用量及空气流量控制方面可操作性不强等问题，根据有关文献报道和多年工作经验，对吸收液酸度、吸收液用量及空气流量控制等内容进行了修改，从而进一步完善了原标准并使其可操作性增强。其余部分未作修改。本标准从实施之日起代替GB/T11848.101989。本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：核工业北京化工冶金研究院。本标准主要起草人：张黎辉、陈桂福、李筱珍。1范围
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中硫的测定
燃烧-碘量法
Determination of sulfur in uranium ore concentrateby combustion-iodometric titrimetryGB/T11848.10—1999
代替GB/T11848.10—1989
本标准规定了铀矿石浓缩物中硫的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.1%～4%的硫的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T10268—1988铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品经燃烧，硫转化为二氧化硫，二氧化硫被酸性淀粉水溶液吸收生成亚硫酸，然后用碘酸钾标准溶液滴定。
3.2杂质含量在GB/T10268—1988中2.5规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为分析纯试剂。所用水均为去离子水。4.1氧化铜（CuO线状）。
4.2氢氧化钠（粒状）。
4.3无水氯化钙（CaCl2)。
4.4标样，GBW04102铀矿石成分分析标准物质。4.5硫酸（HzSO,密度1.84g/mL)。4.64%高锰酸钾溶液（m/V）。
4.7淀粉吸收液（0.2mol/L的盐酸体系）将2g可溶性淀粉置于烧杯中，用少量水调成糊状，在不断搅拌下，将淀粉糊慢慢倒人100mL沸水中使其溶解，冷却至室温后，倒人含有5.8mL盐酸（密度1.19g/mL)的250mL水中，混匀，备用。4.8碘酸钾标准溶液免费标准bzxz.net
称取碘酸钾0.67g于含有10g碘化钾和1g氢氧化钾的100mL水中，微热溶解后稀释至2L。标定：用标样（4.4)按6.1～6.9分析步骤进行标定，并计算碘酸钾溶液对硫的滴定度(T)。国家质量技术监督局1999-05-19批准1999-12-01实施
5仪器设备和装置
5.1仪器设备
5.1.1气体缓冲瓶。
5.1.2洗气瓶1内装硫酸（4.5）。GB/T11848.10-1999
5.1.3洗气瓶2，内装高锰酸钾溶液（4.6)。5.1.4干燥塔
下部盛无水氯化钙（4.3），上部盛氢氧化钠（4.2)，两试剂间放一层玻璃丝。5.1.5气流活塞。
5.1.6燃烧管。
新燃烧管必须在1250℃以上加热10min后方可使用。5.1.7瓷舟
使用前在马弗炉中于900～1000℃灼烧1h。冷却后储于干燥器中备用。5.1.8管式高温炉。
5.1.9热电偶高温计。
导气管，竖端尾部为球式喷头，球面有5～7个气孔（横端长90mm，竖端长120mm）。5.1.10
吸收杯（直径3040mm，高120~140mm），下端有一玻璃活塞，用以放滴定后的废液。5.1.11
碱式滴定管，10mL，A级。
真空泵（60L/min）。
浮子流量计（0~1000mL/min）。5.1.15
缓冲瓶活塞。
注：控制合适的通气盘，常开。5.1.16无硫胶管。
铁丝钩。
5.2定硫装置图。（见图1）
1—真空泵（5.1.13)，2—缓冲瓶活赛（5.1.15)3—气体缓冲瓶（5.1.1)：4—洗气瓶1(5.1.2)，5—洗气瓶2(5.1.3)；6—干燥塔（5.1.4)；7—浮子流量计(5.1.14)，8-气流活塞（5.1.5）;9—燃烧管（5.1.6)10—瓷舟（5.1.7)：11—管式高温炉(5.1.8),12—热电偶高温计(5.1.9)，13—无硫胶管（5.1.16);14-导气管（5.1.10)：15—吸收杯（5.1.11)，16—碱式滴定管(5.1.12)
图1定硫装置
6分析步骤
GB/T11848.10—1999
6.1将管式高温炉（11)升温至1350℃。6.2打开真空泵(1)及气流活塞（8)和浮子流盘计(7)使气流通过全装置，检查是否漏气。6.3在确定装置不漏气后，慢慢调节浮子流量计（7)使气体流速控制在2～4个气泡/秒。关掉气流活塞(8)。
6.4称取0.2g样品（当含量小于1%时，适当增加称样量），准确至0.1mg，于瓷舟（10)中。用0.5g氧化铜(4.1)盖。
6.5将50mL吸收液（4.7)加人至吸收杯（15)中，并滴人碘酸钾标准溶液（4.8)（用量不计）至吸收液呈浅蓝色。
6.6将滴定管（16)内的滴定液（4.8)调节至零点。6.7取下燃烧管（9)的橡皮塞，用铁丝钩（5.1.17)将盛有样品的瓷舟（10)迅速推人管式炉的最热部分，立即塞上橡皮塞，预热0.5~1.0min后，打开气流活塞（浮子流量计旋钮不动）。6.8当吸收液的蓝色开始减退时，立即滴定，使吸收液始终保持浅蓝色，待溶液的颜色褪色速度减慢时，再调节流量计（7）将气流适当放大，使管中的二氧化硫全部排出，继续滴定至吸收液呈浅蓝色，并保持1min不变即为终点。
6.9按分析步骤做试剂空白。
7分析结果的计算
按式（1）计算样品中硫的百分含量：Qs=i-VT
式中：Qs—样品中硫的百分含量，%；一滴定样品消耗碘酸钾标准溶液（4.8）的体积，mL：V
V，-—滴定空白消耗碘酸钾标准溶液（4.8)的体积，mL，T
碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，mg/mL；m称取样品质量，mg。
7.2按式(2)计算基于铀量的硫的百分含盘：Qsu)
式中：Qs8精密度
在硫的含盘为0.5%时，六次测量的相对标准偏差小于2%。（1）
·（2）
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铀矿石浓缩物中硫的测定
燃烧-碘量法
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不得翻印
开本880×1230
字数7千字
印张1/2
1999年9月第一版
1999年9月第一次印刷
印数1-600
书号：155066：1-16158
标目385—28
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