【国家标准(GB)】 铀矿石浓缩物中硅的测定 重量法测定硅

中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中硅的测定
重量法测定硅
Determination of silicon in uranium oreconcentrate by gravimetry
主题内容与适用范围
GB11848.9-89
本标准规定了铀矿石浓缩物中硅的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.02%以上的硅的测定。引用标准
GB10268铀矿石浓缩物
3方法提要
3.1样品用硝酸和盐酸溶解。硅在酸性介质中脱水后，灼烧成二氧化硅并恒重，用氢氟酸处理后再灼烧至恒重。两次重量之差即为硅含量。3.2杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。盐酸（HCI，密度1.19g/mL）。
4.2硝酸（HNO3，密度l.42g/mL）。4.3高氯酸（HC1O，密度1.67g/mL）。氢氟酸（HF，40%）。bzxz.net
硫酸（H,SO4，密度1.84g/mL）。4.5
4.6盐酸溶液<0.1mol/L）。
4.7定量滤纸慢速。
仪器和设备
5.1铂50mL。
5.2马弗炉。
5.3电热板。
6分析步骤
6.1称取2~5g（m）样品，准确到1mg，置于300mL烧杯中。6.2加人10mL硝酸（4.2）和10mL盐酸（4.1），在电热板（5.3）上加热分解样品20~30min。6.3再加人10mL高氯酸（4.3）和10mL硝酸（4.2），置电热板上加热。国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施
GB11848.9-89
6.4溶液蒸发至冒大量白色高氯酸烟后，微沸10~15min但不能蒸干。注：这是一步危险探作，应该在通风罩内进行。6.5取下烧杯，冷却，加20~30mL热水。在电热板上加热溶液至沸，然后用带少纸浆的滤纸过滤6.6
6.7每次用10mL盐酸溶液（4.6）洗涤滤纸和沉淀，共洗10次，以除去痕量高氯酸盐。6.8将滤纸和沉淀置铂廿埚（5.1）中，灰化后在马弗炉（5.2）内于950℃灼烧1h。6.9取出铂埚（5.1），稍冷，放人干燥器内。6.10冷至室温后称沉淀加埚（5.1）重，称准至0.1mg，记录重量（W,）。6.11
加1mL硫酸（4.5）和5mL氢氟酸（4.4）到铂地埚（5.1）中。将铂（5.1）置电热板上，慢慢蒸发溶液至三氧化硫烟冒尽。将铂蜗（5.1）置于马弗炉（5.2）内，在950℃灼烧1h。取出铂埚（5.1），稍冷，放人干燥器内冷至室温。称铂地埚（5.1）加残渣重，称准至0.1mg。记录重量（Wz）。7分析结果的计算
7.1按式（1）计算样品中硅的百分含量Qsi：Qsi =
式中：Wi——地埚加沉淀重，g;W2
一培娲加残渣重，g：
称取样品重量，g。
(W -W2)×46.74
7.2按式（2）计算基于钳量的硅的百分含量QsI（U)：Qsi(U)
式中t：Qsi-
QSt×100
一按式（1）计算样品中硅的百分含量；一样品中钟的百分含量。
分析结果为三位有效数。
8精密度
硅含量为0.5%~1%时，本方法相对标准偏差<5%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。(1)
本标准主要起草人褚文英。
本标准等同采用美国ASTMC1022—1984《铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法》83~89节。
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