【国家标准(GB)】 水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法

GB10467-89免费标准bzxz.net
中华人民共和国国家标准
水果和蔬菜产品中挥发性
酸度的测定方法
Fruits,vegetables and derived products-Determinationofvolatileacidity
GB/T10467-89
本标准等效采用国际标准ISO6632-1981《水果、蔬菜及其制品挥发性酸度的测定》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了水果和蔬菜产品中押发性酸度的测定方法。1.2适用范围
本标准适用于所有新鲜果蔬产品，也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测定。2引用标准
GB601化学试剂标准溶液制备方法3定义
按发性酸度：所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸，但甲酸除外。
用标准规定方法测定的挥发性酸度，以每100mL或100g制品中乙酸克数表示。
4原理
试样经酒石酸酸化后，用水蒸气蒸馏带出挥发性酸类。以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。5试剂
5.1酒石酸；
5.2棘酸；
5.3氢氧化钙：澄清的饱和溶液；5.4氢氧化钙稀溶液：1体积饱和氢氧化钙溶液加4体积水；5.5氢氧化钠：0.1m0l/L标准溶液。配制和标定方法按GB601操作。5.6酚酥：称取1g酚酰，溶解在100mL95%（V/V）乙醇溶液中。6仪器
6.1蒸馏装置：见图。
中华人民共和国商业部1989-03-06批准1989-10-01实施
GB10467-89
6.1.1蒸汽发生器：容量2000mL，用耐热玻璃制做，用于产生不含二氧化碳的蒸汽；
6.1.2起泡器：为一玻璃管，直径30mm，长270mm，管口为（29*）标准玻璃磨口，下部扩大形成直径为60mm的球形；6.1.3分馏柱：为一玻璃管，直径20mm，长400mm，内装宽为20mm，长1000mm两条用十字交叉法叠成的80目螺旋形不锈钢网，螺距15~20mm；6.1.4连接器：为一玻璃管，直径20mm，长为100mm，两端管口均匀（29#）标准玻璃磨口，并装有直径8mm的玻璃管，内端插入起泡器的底部，其外端与蒸汽发生器连接；
6.1.5冷凝管：直径16mm，标长400mm，垂直放置，以保证蒸汽冷凝和馏出液完全冷却。
6.2若采用其他蒸馏装置时，需符合下述要求：6.2.1在正常蒸馅条件下，从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乙酸不得少于99.5%。为此，用20mL浓度（c）为0.1m0l/L的标准乙酸溶液进行检验。
6.2.2在上述蒸馏条件下，从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乳酸不超过0.5%。为此，可用20mL浓度（c）为1.0mol/L的标准乳酸溶液进行检验。
6.2.3检验蒸汽发生器产生的蒸汽不应含有二氧化碳。即在正常蒸馏条件下，在250mL馏出液中加2滴酚酰指示剂（5.6条）和0.1mL氢氧化钠（5.5条）标准溶液。应呈现粉红色，并稳定10s不根色。6.3高速组织捣碎机。
6.4滴定管：25mL，分刻度0.1mL。6.5移液管：20mL。
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6.6锥形瓶：500mL。
6.7分析天平。
7样品的制备
7．1新鲜果蔬样品（苹果、桔子、冬瓜等）取待测样品适量，洗净、沥干，可食部分按四分法取样于捣碎机（6.3条）中，加定量水捣成勾浆，多汁果蔬类可直接捣浆。7.2液体制品和容易分离出液体的制品（果汁、糖浆水、泡菜水等）将样品充分混匀，若样品有固体颗粒，可过滤分离。若样品在发酵过程中或含有二氧化碳，用量筒取约100mL样品于500mL长颈瓶中，在减压下振摇2~3min，除去二氧化碳。为避免形成泡沫，可在样品中加入少量消泡剂，例如50mL样品加入0.2g酸（5.2条）。7.3粘稠或固态制品（桔酱、果酱、干果等）必要时除去果核、果籽，加定量水软化后于捣碎机（6.3条）中，捣成匀浆。7．4冷冻制品（速冻马蹄、青刀豆等）将冷冻制品于密闭容器中解冻后，定量转移至捣碎机（6.3条）中捣碎均匀。8分析步骤
8.1取样
8.1.1液体样品
用移液管（6.5条）吸取20mL试样于起泡器（6.1.2）中，如样品挥发性酸度强，可少取，但需加水至总容量20mL。8.1.2粘稠的或固态的或冷冻制品称取试样约10土0.01g于起泡器（6.1.2）中，加水至总容量20mL。8.2蒸馏
将氢氧化钙稀溶液（5.4条）注入蒸汽发生器至其容积的2/3，加0.5g酒石酸（5.1条）和约0.2g酸（5.2条）于起泡器（6.1.2）里的试样（8.1条）中。连接蒸馏装置，加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过20mL，调节加热量使容量浓缩到20mL，在整个蒸馏过程中，使起泡器内容物保持恒定（20mL）。蒸馏时间约15~20min。收集馏出液于锥形瓶（6.6条）中，直至馏出液体积为250mL时停止蒸馏。8.3滴定
在250mL馏出液中滴加2滴酚酸（5.6条）指示剂，用氢氧化钠（5.5条）标准溶液滴定至皇现淡粉红色，保持15s不褪色。9结果的表示
9.1计算方法和公式
挥发性酸度以每100mL或100g样品中乙酸克数表示，分别由公式（1）和（2）求得：
=cV×0.06×100
式中：Xl每100mL样品中乙酸克数，g/100mL；氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；Vo试样的体积，mL；
0.06一一与c=1.000m0l/L的1.00mL的氢氧化钠标准溶液相当的乙酸克中华人民共和国商业部1989-03-06批准1989-10-01实施
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cV×0.06×100
式中：X2—每100g样品中醋酸克数，g/100g；m试样的质量，g；
c、V、0.06——同公式（1)。
若重复性（见9.2条）符合要求，取连续两次测定值的算术平均值作为结果。9.2重复性
对同一操作者，连续两次测定结果之差，每100mL或100g样品中乙酸相差不得超过12mg。
制品含挥发性酸防腐剂的特殊情况10
若制品含二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等防腐剂，则测定馏出液中防腐剂的量，以较正其滴定结果。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。本标准由北京市食品研究所负责起草。本标准起草人回九珍、沈兵。
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