【纺织行业标准(FZ)】 粘胶纤维用浆粕 铁含量的测定

FZ/T50010.6—1998
FZ/T50010
5-1998
本标准等效采用ISO779—1982《纸浆铁含量的测定》中方法A一1，10菲罗啉分光光度法。
本标准在显色剂、标准铁溶液的制备、测定波长、灼烧试样量、灼烧温度等方面与FJ/T517一1982《粘胶纤维棉浆粕》和FJ/T518一1982《粘胶纤维木浆粕》都有所不同。本标准的试验条件更科学、合理，且实施不存在困难。
本标准自1999年7月1日起实施。本标准由原中国纺织总会提出。本标准由上海化学纤维(集团)有限公司归口。本标准起草单位：开山屯化纤浆厂、湖北化纤集团公司、上海化学纤维（集团)有限公司。本标准主要起草人：张继华、孙丽珠、夏静波、刘盛龙、勾中菊。31
FZ/T50010.6-1998
1.19g/mL），缓慢加热至完全溶解，冷却后全部转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。4.5.2用硫酸铁铵配制
称取0.863g硫酸铁铵［NH,Fe（SO.）2·12H,0O]，称准至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10mL浓硫酸（p20=1.84g/mL），溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
1L这种标准溶液含0.1g铁。
4.6标准铁溶液0.01g/L
移取100mL标准铁溶液1于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。1L这种标准溶液含有0.01g铁。标准铁溶液不稳定，当天用当天配。5仪器
一般实验室仪器及
5.1分光光度计或光电比色计，配备了在波长500～520nm之间有最大透过率的滤光片和带盖的比色血。
5.2pH计。
6试样制备
按FZ/T50010.1规定进行。
7试验步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1空白参比溶液
在测定试样的同时，进行空白试验。按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数量的所有试剂，但不放试样。
7.1.2标准比色溶液的制备
取五个50mL容量瓶，分别按表1列出的体积加入标准铁溶液Ⅱ，再加人10mL盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液、1mL盐酸1，10-菲罗啉溶液、15mL乙酸钠溶液。加水稀释至刻度，摇匀，使pH值在3到5之间，若不在，可用1：1的氨水调节。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器过滤或用离心分离。将此有色溶液放置15min后进行吸收值测量。表1标准溶液加人量
标准铁溶液Ⅱ
1）为空白参比液。
7.1.3吸收值测量
相当于铁的含量
用分光光度计于波长510nm或用配有适宜滤光片的光电比色计，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0，然后分别测定其吸收值（有色溶液应避免阳光直接照射）。7.1.4绘制标准曲线
以50mL标准比色溶液中所含铁的质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。33
FZ/T50010.7—1998
FZ/T50010
本标准等效采用ISO3668--1977《纸浆的蓝光漫反射因素（ISO白度）的测量》。本标准与ISO3688的区别是：所取样品ISO需重新抄浆后测定白度，本标准因种种条件限制，不能重新抄浆。
本标准与FJ/T517—1982《粘胶纤维棉浆粕》和FJ/T518-—1982《粘胶纤维木浆粕》的区别是：本标准使用的白度仪是采用漫射/垂直照明观测条件下测定。而FJ/T517和FJ/T518是45/0定向反射。前者无方向性、重现性、再现性较好。本标准自1999年7月1日起实施。本标准由原中国纺织总会提出。本标推由上海化学纤维（集团)有限公司归口。本标准起草单位：上海化学纤维（集团）有限公司、湖北化纤集团公司、开山屯化纤浆厂。本标准主要起草人：夏静波、孙丽珠、张继华、黄七星。35
7.2样品测定
FZ/T50010.6-1998
7.2.1试样及其灰化
每个样品称取约10g（精确至0.01g）试样两份，如果样品的铁含量已知超过10mg/kg，则只称取5g。同时称取两份试样（每份约10g）按FZ/T50010.2规定测定试样的分析水分。将称好的试样放在瓷埚（或蒸发器）内，按FZ/T50010.5一1998中7.2规定灼烧成灰。7.2.2试验溶液的制备
7.2.2.1向盛灰的瓷埚内加入5mL盐酸溶液，在蒸气浴（或电炉)上蒸发至干。如此重复操作一次。然后用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸气浴（或电炉）上加热5min。7.2.2.2用水将瓷甘中的内容物移入50mL容量瓶中，再向瓷埚中的残渣上加入5mL盐酸溶液，并在蒸气浴（或电炉）上加热，用水将最后的这部分内容物移入容量瓶，用少量水漂洗瓷埚3次，洗液倾入容量瓶中。
7.2.2.3向容量瓶中顺次加人1mL盐酸羟胺、1mL盐酸1，10-菲罗啉溶液、15mL乙酸钠溶液，再加水稀释近刻度，摇匀，使pH值在3到5之间，若不在，可用1：1的氨水调节。将此溶液放置15min后进行吸收值测定。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器过滤或离心分离。7.2.3吸收值测量
倾出一定量的空白参比溶液，于光距1cm（或3cm）的比色皿中置人分光光度计内，在波长为510nm的条件下调节至仪器的吸收值为0，然后对含有试样的试验溶液测定其吸收值。查标准曲线，求出对应的试验溶液的铁含量(mg）。8结果计算
×=G(=w×1000
式中：X一-试样的铁含量，mg/kg；M,-—由标准曲线查得的试验溶液的铁含量，mg;G———经过调湿的试样质量,g;（1）
W—经过调湿的试样水分。
此项试验须进行平行测定，用二次测定值的平均值表示测定结果。计算到小数后一位，按GB/T8170规定，修约到整数位。9试验报告
9.1样品来源及名称。
9.2本行业标准编号。
9.3试验结果。
9.4试验过程中观察到的任何异常现象。9.5本标准及引用标准中未规定的操作或认为是任选的可能影响结果的操作。9.6试验日期等。
1范围免费标准下载网bzxz
中华人民共和国纺织行业标准
粘胶纤维用浆粕
铁含量的测定
Pulp board for viscose fiber--Determinationof iron content
：FZ/T50010.6-1998
eqvIso779--1982
994465
-1，10-菲罗琳分光光度法。
本标准规定了粘胶纤维用浆粕铁含量的测定方法一本标准适用于各种粘胶纤维用浆粕。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170-87数值修约规则
取样方法
FZ/T50010.1-1998粘胶纤维用浆粕3粘胶纤维用浆粕
FZ/T50010.2-1998
水分的测定
白灰分的测定
3粘胶纤维用浆
FZ/T50010.5—1998
3原理
将样品灰化，然后将灰溶解于盐酸中，用盐酸羟胺使三价铁还原为二价铁。在微酸性条件下，二价铁与1，10-菲罗啉形成红色络合物。用分光光度法，于波长510nm与铁标准溶液进行比色测定。4试剂
分析时，只使用分析纯试剂，并只使用蒸馏水或同等纯度的水。4.1乙酸钠(NaCOOCHs·3HO)溶液540g/L。将540g乙酸钠溶解于蒸馏水中，并稀释至1L。4.2盐酸羟胺(NHOH·HCI)溶液20g/L。将2g盐酸羟胺溶解于100mL蒸馏水中。4.3盐酸1,10-菲罗啉(C12HgN2·HCl·H20)溶液10g/L将1g盐酸1,10-菲罗啉溶解于100mL蒸馏水中。该试剂可用相应数量的1，10-菲罗啉代替。此溶液存放在棕色试剂瓶中，且只使用无色溶液。4.4盐酸溶液约6mol/L。
4.5标准铁溶液10.1g/L。
标准铁溶液的配制有以下两种方法，可任选一种。4.5.1用纯铁丝或纯铁粉配制
称取0.100g纯铁丝或铁丝（9.99%），称准至0.001g，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（p=1999-07-01实施
国家纺织工业局1998-12-25批准32
试验步骤
FZ/T50010.5—1998
7.1试样分析水分的测定按FZ/T50010.2规定。7.2称取经过调湿平衡的试样准确到0.001g，所称的量应使所得灰分不少于10mg。将其放人经过灼烧并已恒重的瓷埚中，在300～350℃的高温电炉中（着火点以下）进行炭化到无烟为止（约45min）。7.3将温度升高到（575士25）℃，继续灼烧约3h（或725士25℃继续灼烧约2h），直到无黑色颗粒。取出埚，在空气中冷却约7min再放入干燥器中冷却后称量（准确到0.1mg）。直到恒重为止。两次称量之差不大于0.4mg即可认为已达到恒重。8结果计算
式中：X
一浆粕中的灰分含量，%；
灰渣和埚质量，g；
G2—空埚质量，g；
G—经过调湿的试样质量，g;
W—一经过调湿的试样分析水分。G, - G2
G(i- W)
（1）
此项试验必须进行平行测定，取两次测定值的平均值表示测定结果。平行误差不大于0.02%（灰分含量绝对值）。计算到小数后三位，按GB/T8170修约到小数后两位。9试验报告
9.1样品来源及名称。
9.2本行业标准编号。
9.3灼烧温度及时间。
9.4试验结果。
9.5试验过程中观察到的任何异常现象。9.6本标准及引用标准中未规定的操作或认为是任选的可能影响结果的操作。9.7试验日期。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。