【纺织行业标准(FZ)】 粘胶纤维用浆粕 粘度的测定

中华人民共和国纺织行业标准
粘度的测定
粘胶纤维用浆粮
Pulp board for viscose fiber-Determination of viscosity
本标准规定了粘胶纤维用浆粘度的测定方法一计法和铜氨溶液落球法。
本标准适用于各种粘胶纤维用浆粕。2引用标准
FZ/T50010.3--1998
994462
铜乙二胺(CED)溶液法、铜氨溶液毛细管粘度下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170—1987数值修约规则
GB/T8940.2一1988纸浆白度的测定FZ/T50010.1--1998粘胶纤维用浆粕取样方法
FZ/T50010.2—1998粘胶纤维用浆粕水分的测定
JJG155—1991工作毛细管粘度计3实验室大气条件
实验室温度（20士1)℃，相对湿度65%士3%。4试验方法
4.1特性粘度测定—铜乙二胺溶液法（方法A）4.1.1定义
4.1.1.1切变速度
在毛细管内表面与流动方向平行的流体层的速度梯度，由式(1)确定4V
元r3t
式中：G切变速度，s-1
一粘度计两适宜校准刻度之间的体积，mL；毛细管内径，cm；
一流体流出时间,S。
4.1.1.2相对粘度（粘度比）
（1）
在同一温度下，分别为规定浓度的聚合物溶液粘度和溶剂粘度n。的比（n/）。这种比是无单位的数值。
4.1.1.3增比粘度（粘度相对增量）国家纺织工业局1998-12-25批准1999-07-01实施
4.1.3.2.2标定
FZ/T50010.3—1998
用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取25mL稀释液，置人500mL带磨口塞的锥形瓶中，加人25mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1mol/L]及30mL10%的碘化钾溶液，摇勾后，立即用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O)=0.10mol/L］滴定至棕色几乎消失时，加入1g硫氰酸胺及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。记录所耗用的硫代硫酸钠体积(mL）。向上述溶液中多加5滴硫代硫酸钠溶液，再加人200mL水，摇匀后加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至显黄色即为终点。4.1.3.2.3计算
式中：Mi一
M, =NVi - 2N,Vi- N,V.
-铜乙二胺溶液中乙二胺的物质的量浓度，mol/L：铜乙二胺溶液中铜的物质的量浓度，mol/L；V——用于滴定的铜乙二胺溶液的体积，mL；盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；N
V,一加人的1mol/L盐酸标准溶液的体积，mL；N
一硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V.
-滴定时耗用的硫代硫酸钠标推溶液的体积，mL一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/LV3滴定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；R-一乙二胺与铜的物质的量浓度比例。（5）
（6）
（7）
R要求为2.00士0.04，M，为1.00士0.02M1。如果分析结果R<2M2>M1，说明乙二胺和水量不够，则可按式（8）、（9）、（10)计算，加人一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。a）需加人的乙二胺量
一乙二胺加人量，mL；
式中：Vs
Vs原始溶液量，mL；
A—一乙二胺的百分含量，%。
b）需配制的铜乙二胺溶液总量
V; = 6. 0Vc(2M, - M))
V, = M2Vs
式中：V,一需配制的铜乙二胺溶液总量，mL。c）需加人的蒸馏水量
Vg=V, - (Vs+V.)
式中：V-—需加人的蒸馏水量，mL。4.1.4仪器
一般实验室仪器及
4.1.4.1恒温水浴能控制在(25土0.1)℃，并装有使水流经粘度计夹套的自动循环泵。（8）
（9）
·（10）
4.1.4.2试样溶解瓶容积约为52mL的细口聚乙烯瓶，当装入50mL溶液时，还可将残留空气排11
粘度计因子；
式中：f—
-粘度计常数，s\1：
FZ/T50010.3--1998
=1. 28 ~ 1. 29
t1—-甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间，S；t2甘油溶液在测定用粘度计中的流出时间，s;t3—稀铜乙二胺溶液在校准用粘度计中的流出时间，s;t——蒸馏水在校准用粘度计中的流出时间，S。要求20℃约为60s。（13）
粘度计因子是仪器常数，而粘度计常数h则取决于所用的溶剂。因此，在每次使用新的铜乙二胺溶液时测定h值。
4.1.6试样制备
从按FZ/T50010.1规定制备的已调湿平衡的试样中，取相当于大约10g绝干量的浆粕，作粘度和分析水分测定用。如果预料浆粕在蒸馏水中与铜片（或铜丝）一起摇荡不易分散，则应在适当仪器中（如GB8940.2中规定的仪器）使样品在水中分散，在布氏漏斗上抄成薄的纸页，并在低于60℃温度下烘干。
4.1.7试验程序
4.1.7.1.溶液浓度的选择
根据已知样品的特性粘度值的近似值，由表1选择浓度。表1随特性粘度值[而变的所需用的浓度c特性粘度值[]
400~650
>650~850
>850~1100
4.1.7.2试样的称量
浆液浓度c
绝干浆质量
mg/50ml
按选好的绝干浆质量称取试样（准确至0.5mg），置入溶解瓶中。同时另称两份试样按FZ/T50010.2规定测定分析水分。4.1.7.3试验溶液的制备
用移液管向装有试样的溶解瓶中加人25.0mL蒸馏水，同时加人2～3块紫铜片，塞紧瓶塞，剧烈摇荡至试样完全分散后，用吸液管加人25.0mL铜乙二胺溶液于瓶中，并排除全部残留的空气。再塞好溶解瓶盖，剧烈摇荡至试样完全溶解。一般低粘度浆粕约需5min即可。将溶解瓶浸入恒温水浴中至温度达到（25士0.1)℃。
4.1.7.4流出时间的测定
仔细倒出部分溶液于测定用粘度计中，开动自动循环保温的循环泵，恒温5min，测定（25士0.1）℃时弯液面从上部刻度流到下部刻度所需的时间，以秒表示。精确至0.2s。本试验必须进行平行测定，要求每两次测定结果相差不大于士2.5%。4.1.8结果计算
4.1.8.1相对粘度
\相对
式中：相对—
相对粘度；
=h·ts
校准时测得的测定用粘度计常数，s-1；ts-试样溶液的流出时间，s。
·（14）
FZ/T50010.3—1998
将所得氢氧化铜放人烧杯中，加入600mL氨水迅速搅拌，再加人200mL蒸馏水及2g蔗糖，摇匀后移人棕色瓶内，振荡摇动使充分溶解至无沉淀为止。此铜氨溶液待进行标定。铜氨溶液的制备也可以用纯铜片通氨水直接制得（见4.3.2.2.1）4.2.2.2.2标定
a）铜含量标定
用移液管准确吸取5mL铜氨溶液于250mL具有磨口玻璃的锥形瓶中，滴人甲基橙指示剂3～4滴，以5%硫酸中和，再加人15mL硫酸，煮沸5min，冷却后，加人100g/L碘化钾20mL，塞紧瓶塞，放人暗处5min后取出，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L］滴定，将到终点时，加人5g/L淀粉指示剂.3～5mL，继续滴定至蓝色恰好消失。b）氨含量标定
用移液管准确吸取3mL铜氨溶液，注人盛有50mL硫酸标准溶液[c（H2SO4)=1.0mol/LJ的三
角烧瓶中（移液管尖端必须插入液面以下），滴入2～3滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.0mol/L］滴定至红色消失。4.2.2.2.3计算
a）铜含量
式中：M3-
M, = VeN, X 0. 063 57
1×1000
铜氨溶液中的铜含量，g/L；
铜含量标定时铜氨溶液的体积，mLV2铜含量标定时所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；Nz—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；0.06357—1mol/L的硫代硫酸钠溶液1mL所相当的铜量，g。b）氨含量
式中：M.-
M - VN:o: 094M × 0. 017 ×1 00V3
一铜氮溶液中的氮含量，g/L；
一氨含量标定时铜氨溶液的体积，mLV一一氨含量标定时加人的1mol/L硫酸标准溶液的体积，mL；Ns一—滴定时耗用的1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.094—1L溶液中每1g铜所消耗的1mol/L硫酸标准溶液的体积，mL；0.017—--1mol/L的硫酸标准溶液1mL所相当的氨量，g。4.2.3仪器
一般实验室仪器及
4.2.3.1毛细管粘度计
a）直管式毛细管粘度计结构、尺寸如图3。·（16）
·（17）)
b）乌氏粘度计结构、尺寸如图4。要求溶液流出时间在100s左右。推荐用毛细管直径为1.00mm～1.10mm的乌氏粘度计。
4.2.5试样制备
同4.1.6。
4.2.6试验程序
4.2.6.1试样的称量
FZ/T50010.3—1998
图4乌氏粘度计
4.2.6.1.1按FZ/T50010.2规定测定试样的分析水分。4.2.6.1.2将试样刮成絮状，再根据溶解瓶的容积和试样的分析水分，按式(19)确定试样的称量：G
式中：G——试样量,g;
一铜氨溶液的体积，mL；
纤维素铜氮溶液的浓度，0.01g/mL；W.—试样的分析水分。
4.2.6.2试验溶液的制备
（19）
称取试样G(准确到0.0004g），置人洁净干燥的溶解瓶中，按纤维素铜氨溶液的浓度为0.01g/mL的比例，计算铜氨溶液的加入量，并加人溶解瓶中。再加人适量的玻璃珠和铜丝（排除全部残留的空气），用橡皮塞塞紧。先用手摇1～2min，再装在康氏振荡器上振荡约15min（应在恒温室内进行），至试样完全溶解。然后将溶解瓶浸在恒温水浴中至温度达到(20士0.1)℃。17
4.3.2.2.2标定
FZ/T50010.3—1998
铜含量和氨含量的标定同4.2.2.2.2。4.3.2.2.3计算
同4.2.2.2.3。
4.3.3仪器
一般实验室仪器及
苛罗拉(colora)落球式粘度计。其余同4.2.3.2～4.2.3.4。4.3.4粘度计球常数的校正
将已知粘度的标准溶液（如硫酸），在恒温水浴中调节溶液至（20士0.1)℃，先测定它的密度，再测定它在落球式粘度计中球落下的时间（以秒计）。反复测定三次，取其平均值。例如：以浓度为87.76%、密度1.80g/cm2、粘度25.9mPa·s的硫酸溶液进行校正。K
式中：K球常数；
一硫酸的粘度，mPa·s；
球的密度，g/cm\；
Po—硫酸溶液的密度，g/mL;
一球在硫酸溶液中落下的时间，S。硫酸标准溶液粘度与浓度的关系如表2。浓度(m/m)，%
4.3.5试样制备
同4.1.6。
4.3.6试验程序
4.3.6.1试样的称量
同4.2.6.1。
4.3.6.2试验溶液的制备
同4.2.6.2。
4.3.6.3流出时间的测定
(Sk = po)t)免费标准bzxz.net
粘度，mPa·s
.··（21)
将洁净、干燥的落球式粘度计与恒温水浴连接，使测定管处在（20士0.2)℃的水浴中。再将已完全溶解的纤维素铜氨溶液倾人测定管至满刻度。将粘度管放正、加塞（注意观察管内不应有气泡存在，否则应倾出溶液，重新试验）。5min后，仔细投人玻璃球（球的选择根据粘度大小，按仪器说明规定）。记录球从上标线至下标线所需的时间，精确至0.2s。4.3.7结果计算
n = K'(Sx - Sp)tg
式中：n—动力粘度，mPa·s;
K'球常数，mPa·s·cm*/g·s
Sk—球密度，g/cm*;
Sr—溶液密度，g/mL；
（22）
FZ/T50010.3—1998
附录A
（标准的附录）
不同粘度比n/no值的［n］·c
.0.318
.3.157
FZ/T50010.3—1998
表A1（完）
.2.986
FZ/T50010.3—1998
表A1（续）
球落下的时间，S。
4.3.8精密度和允许误差
同4.2.8。
试验报告
样品来源及名称。
测定样品所需的一切资料。
5.3本行业标准编号。
试验结果。
FZ/T50010.3-1998
试验过程中观察到的任何异常现象。5.5
5.6本标准及引用标准中未规定的操作或认为是任选的可能影响结果的操作。5.7
试验日期等。
4.2.6.3流出时间的测定
a）直管式毛细管粘度计法
FZ/T50010.3—1998
用试管架将直管式毛细管粘度计垂直固定，再用橡皮管将粘度计夹套与恒温水槽连接，并使其循环，待粘度计夹套的温度达到(20士0.1)℃后，将溶液注入粘度计，在恒温水循环的条件下，测定溶液从上刻度到下刻度的流出时间，精确至0.2s。b）乌氏粘度计法
将乌氏粘度计垂直固定于（20士0.1)℃的恒温水浴中，将溶液注人粘度计，测定溶液从上刻度到下刻度的流出时间，精确至0.2s。4.2.7结果计算
n=pt,·K
式中：-动力粘度,mPa· s;
p——纤维素铜氨溶液的密度，g/mL；t-—试样溶液的流出时间，s；
K—毛细管粘度计的校正系数。
4.2.8精密度和允许误差
本试验必须进行平行测定，要求每两次测定结果相差不大于士2.5%。4.3动力粘度测定-
4.3.1原理
铜氨溶液落球法(方法C）
同4.2.1。其中粘度计为落球式粘度计。4.3.2试剂及其制备
4.3.2.1试剂
同4.2.2.1。
4.3.2.2铜氨溶液的制备
分子式及组成同4.2.2.2。
4.3.2.2.1制备方法
制备时所用的装置如图5所示。
空气进人
接水泵
1一气体洗涤瓶，内盛40%氢氧化钠溶液；2一气体洗涤瓶，内盛25%～27%的氨水；3-铜氮溶液制备瓶，内盛为整个瓶容积三分之二的新净化的铜丝或铜片及含有0.2%蔗糖的25%～27%浓氨水；4一冷却槽，内盛碎冰。如室温保持20℃以下，不用冰也可；5一气体洗涤瓶，内盛蒸馏水
（20）
按图全部装置完毕后，将瓶5上的胶管与水泵（或真空抽气泵)连接，使空气以每秒23个气泡的速度通入制备瓶，以使铜能溶于氨水中。一般在连续不断通人空气16h后，铜的浓度即可符合要求。停止通气，将瓶3自冷却槽中取出，两端用螺旋夹夹住，摇匀后进行铜含量测定。如检验结果，铜含量已足够，即可将制备瓶中铜氨溶液移入另一洁净棕色玻璃瓶中，摇匀后，再进行铜及氨含量的测定。根据测定结果，加人适量的蒸馏水及氨水，以制成符合规定浓度的铜氨溶液。已配制好的铜氨溶液应贮存于温度较低处，保存期不得超过二个月。铜氨溶液的制备也可以用4.2.2.2.1规定的方法。18
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