【纺织行业标准(FZ)】 粘胶纤维用浆粕 多戊糖的测定

1范围
中华人民共和国纺织行业标准
粘胶纤维用木浆粕
多戊糖的测定
Wood pulp board for viscose fiber---Determination of pentosan content本标规定了粘胶纤维用木浆粕多戊糖的测定方法。本标准适用于各种粘胶纤维用木浆粕。2引用标准
FZ/T50010.12—1998
994471
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170--1987数值修约规则
FZ/T50010.1-1998粘胶纤维用浆粕取样方法
FZ/T50010.2—1998粘胶纤维用浆粕水分的测定
3原理
将粘胶纤维木浆粕与12%的盐酸共同加热，使木浆粕中的多戊糖转为糖醛，并用容量法测定蒸馏出来的糠醛，再计算多戊糖含量。4试剂
分析时只使用分析纯试剂，并只使用蒸馏水或无离子水。4.112%盐酸量取307mL盐酸（密度1.19g/mL）加人水中，并稀释至1000mL，加酸或水，调节温度为20℃时，其密度为1.057g/mL。4.2溴化钠-溴酸钠混合液：称取溴酸钠2.5g及溴化钠12g（或称取2.8g溴酸钾及15g溴化钾）溶解于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.3硫代硫酸钠标准溶液c(NazS2O：）=0.1mol/L。4.410%碘化钾溶液称10g碘化钾溶于100mL水中。4.5乙酸苯胺溶液量取1mL新蒸馏的苯胺于小烧杯中，加入9mL冰醋酸搅拌混匀。4.61mol/L氢氧化钠溶液称取2g氢氧化钠溶于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。4.70.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉，溶于100mL水中，煮沸，冷却后备用。4.80.1%酚指示剂称取0.1g酚酸溶于100mL乙醇（50%）中。4.9氮化钠
国家纺织工业局1998-12-25批准1999-07-01实施
FZ/T50010.12—1998
糠醛被蒸馏完毕后，将馏出液移人500mL容量瓶中，用少量12%的盐酸漂洗锥形瓶两次。将全部洗液倒人容量瓶中，然后加人12%的盐酸至刻度，塞紧摇匀。用移液管吸取200mL馏出液，置于1000mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入250g用蒸馏水制成的碎冰，当锥形瓶中溶液的温度降至0℃时，用移液管准确加人25mL溴化钠-溴酸钠溶液。迅速塞紧瓶塞，放置暗处5min（准确计时），此时溶液温度应保持在0℃。到达5min后，加入10mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，塞紧瓶塞、摇匀，放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na3S2O3)=0.1mol/L］滴定析出的碘，至溶液呈淡黄色时，加人2～3mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取200mL12%盐酸，按同样步骤进行空白试验。7.2四漠化法
蒸馏及配制试样溶液的步骤与二溴化法完全相同。用移液管从容量瓶中吸取200mL馏出液，置于500mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加人25mL溴化钠一一溴酸钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处和温度为20～25℃的室温下静置1h。然后，加人10mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，塞紧瓶塞、摇匀，放在暗处和温度为20～25℃的条件下静置5min，再用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3=0.1mol/L]滴定析出的碘，至溶液呈淡黄色时，加入2～3mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。另取200mL12%的盐酸，按同样步骤进行空白试验。8结果计算
X, = (I-V)XA× M× 500 /
X,=1.375X
式中：X,—糖醛含量，%；
X.多戊糖含量，%;
糠醛换算成多戊糖的理论因素；（1）
（2）
一与1mL1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当的糠醛量，二化法A二0.048；四溴化法A=0.024；
V—空白试验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL；V.--滴定试样时硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mLM—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；W..绝干试样质量，g。
9精密度和允许误差
二溴化法和四溴化法都应进行平行试验，取其平均值为测定结果，计算到小数后三位按GB/T8170规定修约到小数后两位。平行误差不应超过0.040%。10试验报告bzxZ.net
10.1样品来源及名称。
10.2本标准编号及所用的溴化方法。10.3试验结果。
10.4试验过程中观察到的任何异常现象。55
FZ/T50010.13—1998
FZ1m500
反应性能是粘胶纤维用浆粕的一个综合性质量指标，在制定FJ/T517一1982《粘胶纤维棉浆粘》时已参照当时的苏联方法制定了反应性能试验方法，并列入该标准中。本次对FJ/T517-1982进行修订时，试验方法部分单独制定标准，并形成系列。反应性能试验方法是其系列之一。
从多年的使用情况及本次修订所做的验证试验看，FJ/T517一1982规定的方法重现性和再现性较差，而目前又没有研究出更科学、合理、重现性和再现性更好的试验方法（含国内、外）。因此，本次修订时，在FJ/T517--1982的基础上，仅按GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第3部分：产品标准编写规定》要求作了少量修改，使其更科学、合理。本标准自1999年7月1日起实施。本标准由原中国纺织总会提出。本标准由上海化学纤维（集团)有限公司归口。本标准起草单位：上海化学纤维(集团)有限公司、湖北化纤集团有限公司。本标准主要起草人：魏国、孙丽珠、夏静波。57
FZ/T50010.12-1998
10.5本标准及引用标准中未规定的操作或认为是任选的可能影响结果的操作。10.6试验日期等。
5仪器
一般实验室仪器及
FZ/T50010.12--1998
5.1糠醛蒸馏装置（如图1），其组成如下：60ml
270~280m
1$12mm
$24/29
圆底烧瓶
滴液漏斗具有30mL间隔刻度
蛇形冷凝器
5.1.4带刻度锥形瓶
5.2容量瓶500mL
5.3具有磨口玻璃塞的锥形瓶500，1000mL。5.4移液管25,100mL。
滴定管
6试样制备
50mL。
619/25
从按FZ/T50010.1规定制备的已调湿平衡的试样中，取约15g作多戊糖和分析水分用。7试验步骤
7.1二溴化法
精确称取一定量（多戊糖含量高于10%时称0.5g，低于10%时称1g）的试样（准确至0.0001g），置于洁净、平滑的纸上（同时另称两份按FZ/T50010.2规定测定分析水分），再将其移入500mL圆底烧瓶中，加人10g氯化钠、100mL12%的盐酸。装上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中盛有一定量的12%盐酸。调节烧瓶下万能电炉的温度，或用调压器控制电炉温度，使烧瓶内容物沸腾并控制蒸馏速度为每10min馏出30mL馏出液。此后，每当馏出30mL馏出液，即从滴液漏斗中加人30mL12%盐酸于烧瓶中。至总共蒸馏出300mL馏出液后，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否被蒸馏完全。为此，用一试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液，加人1～2滴酚酞指示剂，滴入1mol/L氢氧化钠溶液中和至恰现微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液，放置1min后，如现红色，则证实糠醛尚未被蒸馏完毕，仍须继续蒸馏；如不现红色，则表示已被蒸馏完毕。54
FZ/T50010.12-1998
EZ/T50
本标准非等效采用Tappi223cm一1984《纸浆的多戊糖》。其蒸馏部分与Tappi223相同，不同点是：糠醛含量Tappi采用比色法测定，本标准根据我国具体情况采用容量法测定。本标准同时列入了二溴化法和四溴化法两种方法，供选择使用。两种方法之间的误差在允许误差范围之内。
本标准自1999年7月1日起实施。本标准由原中国纺织总会提出。本标准由上海化学纤维（集团)有限公司归口。本标准起草单位：开山屯化纤浆厂。本标准主要起草人：张继华。
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