【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 碘酸钾

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
Working chemical
Potassium iodate
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式：KIO3
相对分子质量：214.00（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
GB 1258-90
代替 GB 1258-77
本标准规定了工作基准试剂（容量）碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)碘酸钾的检验。2引用标准
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602
GB6682
GB 9724
GB9728
GB9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
pH 值测定通则
化学试剂
化学试剂
GB 10737
硫酸盐测定通用方法
铁测定通用方法
工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则化学试剂包装及标志
HG 3--119
化学试剂澄清度标准的制备及测定方法HG 3-~1168 ↑
3技术要求
3.1碘酸钾(K10)含量，%:99.95～100.05。3. 2 pH(25 ℃C) ;5. 0~8. 0。3.3杂质最高含量，%：
国家技术监督局1990-12-18批准1991-12-01实施
澄清度试验，粤
干燥失重
化物及氰酸盐(以CI计)
碘化物(I)
硫酸盐(SO）
总氮量(N)
铁(Fe)）
重金属（以Pb计)
4试验方法
GB 1258 90
工作基准(容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验室用水应符合GB6682中三级水规格。4.1碘酸钾(KIO)含量测定
4.1.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于120±2℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量)重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水。加2g碘化钾及15mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10C），用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液［c(NazS,O;）=:0.1mol/kg)滴定至终点。同时做空白试验。硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度按式（1)计算：mi
(mz - m3) X 0. 049 030
式中：
-硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；my
--第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，g；m2--待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g；m3---空白试验待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g；（1)
0.049030—--与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液【c（NazSzO3）=1.0000mol/kg］相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
注：(i）公式（1)中ml、m2、ms在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件）之规定进行浮力校正。②重铬酸钾的密度为2.69g/cm。4.1.2含量的测定
称取0.1g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10℃）。用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液【c(Naz2S2O:）=0.1mol/kg)滴定至终点。同时做空白试验。含基的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所用的电极为同套电极。碘酸钾（KIO3)含量按式（2)计算：X (ml - ms)e × 0. 035 667
式中：x
碘酸钾的百分含量，%；
GB 1258—90
硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，；m.空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g；C·-硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0. 035 667
与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液c(Na2S20：）=1.0000mol/kg)相当的以克表示的碘酸钾的质量；
试样的质量，8。
注：公式(2)中ml、ms、me在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件）之规定进行浮力校正。②碘酸钾的密度为3.89g/cm。
4.2pH值测定
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01名。
4.3.1澄清度试验
称取5g试样，溶于100mL水中。其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。4.3.2干燥失重
称取1.5g试样，精确至0.0001g，置于已在180士2℃恒重的称量瓶中，于180士2℃的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式(3)计算：
X = ml= m2 × 100
式中：X---干燥失重，%；
ml—干燥前试样的质量，g；
m2——干燥恒重后试样的质量，g。4.3.3氯化物及氯酸盐
·（3）
称取1g试样，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸（约20mL）至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液（50g/L），过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL，取20mL，加5mL硝酸溶液（25%），摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg氯化物(C1)的杂质测定用标准溶液，加15mL水、1mL氨水、5mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（50g/L），稀释至25mL，与同体积试样溶液同时放置10min比浊。4.3.4碘化物
称取5g试样，加热溶于75mL水中，冷却。加0.5mL硫酸溶液（20%），用10mL三氯甲烷萃取，放置分层。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含0.05mg碘化物(1)的杂质测定用标准溶液及0.1g试样，与试样同时同样处理4.3.5硫酸盐
称取0.5g试样，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸，再蒸干，重复处理至残渣变白。残渣溶于15mL水中（必要时过滤），按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.015mg硫酸盐(SO4)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.6总氮量
称取1g试样，按GB609之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.02mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。527
GB1258—90
称取1g试样，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干，用10mL盐酸反复处理至残渣变白，溶于水（必要时过滤），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定。所呈红色不深于标准。
标准是取含0.002mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.8重金属
称取4g试样，加20mL盐酸，在水浴上蒸干。用10mL盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，稀释至40mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.01 mg铅(Pb)的杂质测定用标准溶液及剩余的10 mL试样溶液，稀释至 30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志www.bzxz.net
按HG3-—119之规定，其中：
内包装形式：G—2；
外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。本标准于1977年首次发布。
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