【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 重铬酸钾

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂 (容量)
重铬酸钾
Worktng chemical
Potassium dichromate
本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。分了：K,Cr207
相对分子质量：294.18（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
GB 1259-89
代替GB 1259-—77
本标准规定了工作基准试剂（容量）重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）重铬酸钾的检验。引用标准
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则
GB6682
GB 9723
GB10737
实验室用水规格
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG3—119化学试剂包装及标志
技术要求
重铬酸钾（K2Cr20，）含量为99.95%~100.05%。3.1
杂质最高含量（指标以百分含量计）：%
水不溶物
氯化物（C）
硫酸盐（SO.）
钠（Na）
钙（Ca）
铁（Fe）
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准工作基准（容量）
1989-12-01实施
试验方法
GB 1259-89
本试验方法滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682t1级水规格。4.1重铬酸钾（K,Cr2Ot）含量测定4.1.1硫代硫酸钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定称取0.15g于120±2℃+燥至恒重的第一基准试剂（容量）重铬酸钾，称准至0.00001g，置反应瓶中，加25mL水溶解，加2g碘化钾及15mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10℃）。用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘求电极作参比电极，按GB10737之规定用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液【b（Na2S2O3）=0.1mol/kg］滴定至终点。硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：6
m2 × 0. 049 030
硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol /kg第一基准试剂（容量）重铬酸钾的质量，g；待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量，g；(1)
与1.0000g硫代硫酸钠标准滴定溶液b（Na2S2O3）=1.0000mol/kg］相当的，以克表示的重铬酸钾的质量。bzxZ.net
4.1.2含载的测定
称取0.15g于120±2℃下燥至恒重的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用硫代硫酸钠标准滴定溶液【b（Na2S,O3）=0.1mol/kg］滴定。含量的测定与标准滴定溶液浓度的标定同时进行。重铬酸钾（KzCr2O）含量按式（2）计算：X=m3 b×0.049 030
武： X-
0.049 030
一重铬酸钾的百分含量，%；
-硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量，g，×100
硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol／kg；(2)
两1.0000g硫代硫酸钠标准滴定溶液［b（Na2S,O，）=1.0000mol/kg］相当的，以克表示的重铬酸钾的质量；
试样的质量。
4.2杂质测定
试样须称准至0.01g。
4.2.1水不溶物
称取50g试样，溶于450mL热水中，在水浴上保温1h，冷却至室温，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤璃过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，105±2℃的电烘箱中1燥至恒重，滤渣质量不得大于1.5mg。
4.2.2氯化物
4.2.2.1无氯化物的重铬酸钾溶液的制备称取10g试样，溶140mL水中，加100mL硝酸溶液（25%），加热至50℃。加10mL硝酸银溶液（17g/L），稀释300mL，摇匀，放置12～18h，用4号玻璃滤埚过滤。4.2.2.2测定方法
GB 1259-89
称取1g试样，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加1mL硝酸银溶液（17g／L），摇勺，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01mg氯化物（Cl)的杂质标准溶液及30mL无氯化物的重铬酸钾溶液，加热至50℃，与试样溶液尚时放置10min，比浊。4.2.3硫酸盐
4.2.3.1试样溶液A的制备
称取1g试样，溶于10mL水中，加13mL盐酸溶液（20%），用20mL磷酸三」酯萃取，激烈振播1min，放置分层，取水相，再用20mL磷酸三」酯重复萃取，然后用5mL乙醚重复萃取水相两次取水相，稀释至30mL。
4.2.3.2测定方法
量取15mL试样溶液A，在水浴上蒸十。残渣溶于水（必要时过滤），稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化溶液（250g/L）混合（晶种液），准确放置1min。加人l述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.015mg硫酸盐（SO.）的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.4.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯
波长：589.0nm
火焰：乙炔-空气。
4.2.4.2测定方法
称取2g试样，溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.5钙
量取6mL试样溶液A（4.2.3.1），置于蒸发Ⅲ中，在水浴上蒸至近十。残渣溶于10mL水中，加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双（邻氨基酚）乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min用5mL二氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含0.002mg钙（Ca）的杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
称取0.2g试样，溶于10mL水中，加1.5mL盐酸溶液（20%）、5mL95%乙醇、1mL30%过氧化氢及1滴硫酸，在水浴上蒸至近十。残渣溶于水，稀释至20mL，用乙酸钠溶液（250g/L）调节试样溶液pH值至4，稀释至25mL，加2mL氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加1mL4,7-二苯基-1，10-菲啰啉溶液（0.33g/L）摇匀，用10mL异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深标准。
标准是取含0.002mg铁（Fe）的杂质标准溶液与试样同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按1IG3—119之规定。
内包装形式：G2
GB1259--89
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
按HG 3—119之规定。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝、陈华、赵凤兰。532
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