【国家标准(GB)】 第一基准试剂(容量) 氯化钾

中华人民共和国国家标准
第一基准试剂（容量）
氯化钾
Primary chemical
Potassium chloride
本试剂为自色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式：KCI
相对分质凰：74.551（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
GB10732—89
本标准规定了第一基准试剂（容量）氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%～100.02%第一基准试剂（容量）氯化钾的检验。2引用标准
GB6682实验室用水规格
GB-10736工作基准试剂（容量）氯化钾HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1氯化钾（KC1）含量为99.98%~100.02%。3.2 pH(50g /L溶液25℃): 5.5 ~8.0。杂质最高含量（以百分含量计）：3.3
澄清度试验
水不溶物
碘化物（I）
溴化物（Br）
硫酸盐（SO）
总氨载（N）
磷酸盐（PO.）
钠（Na）
镁（Mg）
钙（Ca）
中华人民共和国化学工业部1989－03-01批准580
第一基准（容量）
1989—12-01实施
4试验方法
铁（Fe）
钡（Ba)
重金属（以Pb计）
4.1氮化钾（KCI）含量测定
GB 10732--89
单次测定的随机误差为±0.01%，方法的不确定度为±0.02%。4.1.1方法原理
第·基准（容量）
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式（1）：M
一电极反应产物的质量，g，
M———该物质的摩尔质量，g /mol一法拉第常数，A·s/mol，
一电解时通过溶液的电流，A；
一电解的时间，s。
（1）
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应。用电化学分析法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法采用99.999%以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钾的含量，用电位法指示反应终点。
4.1.2试剂
4.1.2.1水：符合GB6682中二级水规格。4.1.2.2硝酸溶液【c（HNO3）=0.1mol/LJ：量取7mL硝酸(GB626分析纯）,稀释至1000mL。4.1.2.3硝酸溶液【c（HNO;）=2mol/L]：量取139mL硝酸（GB626分析纯），稀释至1000mL。4.1.2.4硅酸钠溶液（250g/L）：称取25g硅酸钠（分析纯），溶于水，稀释至100mL。4.1.2.5.硝酸银溶液【c（AgNO3）=0.005mo1/L]：称取0.85g硝酸银（GB670分析纯）,溶于水，加几滴硝酸，稀释至1000mL。
4.1.2.6氯化钠溶液【c（NaC1）=0.01mol/LJ：称取0.58g氯化钠（GB1266分析纯），溶于水，稀释至1000mL。
4.1.2.7电解质溶液：称取170g硝酸钠（GB636分析纯），加114.6mL冰乙酸（GB676优级纯）及1300mL95%乙醇（GB679优级纯），稀释至2000mL，4.1.2.8高纯氮：纯度为99.999%。4.1.3仪器和装置
般实验室仪器和
4.1.3.1数字电压表：精度0.1mV。4.1.3.2码：克组，年变化小于10μg，毫克组，年变化小于4μg。4.1.3.3恒温油槽：控温精度为±0.01℃。581
GB 10732—89
4.1.3.4恒电流库仑滴定电路（见图1）。图1恒电流库仑滴定电路
1一稳流电源，2-标准电阻，3一标准电池，4—检流计；5—电解池，6—假负载，7计时器8，直流稳流电源：稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186×100mA和1.0186×10mA两种输出电流。电流值用补偿法来确定。b．标准电池：年变化小于10μV。c．标准电阻：102，年变化小于0.1mα，1002，年变化小于1m2。d。计时器：至少要有六位数字，最小可读到1ms。e．直流辐射式检流计：内阻<1002，临界外阻<10002，分度值<3×109A/分度。4.1.3.5电解池装置（见图2）
阳极室（左边）和阴极室（右边）是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40mm。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1，通过塞子分别插人银棒阳极2、氮气进气管3、氮气出气管4、双盐桥甘汞电极5、银棒指示电极6、加样滴管7。阳极室底部有个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁9。阳极室及中间室都用黑红布套包住，以避免反应产物见光分解。在阴极室有铂网阴极10，其底部浇铸了一个硅酸钠凝胶塞1）11。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。注：1）硅酸钠凝胶塞的制备—一在搅拌下，向40mL硝酸溶液（4.1.2.3）中缓缓加入硅酸钠溶液（4.1.2.4）至溶液呈微酸性时，加热煮沸，冷却，倒人电解池阴极室，在搅拌下继续缓缓加人硅酸钠溶液（4.1.2.4），直至胶体出现。
GB10732-89
图2电解池装置
1白橡胶塞，2银棒阳极，3一氮气进气管，4一氮气出气管，5一双盐桥甘录电极，6一银棒指示电极；7一加样滴管，8一加样口；9－搅拌子；10—铂网阴极，11—硅酸钠凝胶，12—活塞1，13—活塞24.1.4操作步骤
4.1.4.1称样
将氯化钾试样放人铂埚中，在500℃下灼烧6h，置于有干燥剂的保干器中，冷却至室温，进行称量。
试样置于聚乙烯小杯中，在感量小于或等于0.01mg的微量天平上，采用替代法进行称量。试样质量作浮力校正【见附录A（补充件）】。4.1.4.2预滴定
阴极室中加人100mL硝酸钠硝酸饱和溶液\，为了消除其中痕迹量卤素离子对测定引起误差，般预先加人1mL硝酸银溶液（4.1.2.5）。阳极室中加人100mL电解质溶液（4.1.2.7）。在5℃下通人高纯氮1h除氧。吸取少量阳极室电解质溶液至中间室内（溶液在中间室内深度约2mm）。向阳极室中加人氯化钠溶液（4.1.2.6）20滴，阳极室和中间室用红黑布包严。在10.186mA电流下电解90s，用增量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，记录最终指示电位。典型的预滴定曲线见图3。图中C点是预滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后E值。过滴定所消耗的电荷量（BC间相应的电荷量），应计人滴定的总电荷量中。
注：1）用硝酸溶液（4.1.2.2）配制。583
4.1.4.3滴定和求终点
GB10732—-89
图3预滴定曲线
(AE/At）
依次打开活塞1和活塞2，利用减压让阳极室电解质溶液充满中间室，关好活塞。向盛试样的聚乙烯杯中加水若滴，令其大部溶解。加样时，用一洗净的滴管将溶液吸至滴管中，插在胶塞的孔中备用。杯及未溶解的试样投人预电解好的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液，令其全部溶解。阳极室电解质溶液面上继续通高纯氮。在假负载上调节电流到101.86mA，接上两个电极，开始电解。当电解产生的银离子达到试样反应所需的一半时，在搅拌的情况下，加人滴管中约一半的溶液，再经过500～1000s，仍在搅拌情况下，将滴管中的溶液全部加完，当电解产生的银离子量相当于试样所需计算量的99.90%～99.95%时，停止电解。用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，吸取阳极室电解质溶液洗涤滴管若干次，从支管中通高纯氮40min后，从阳极室中取出聚乙烯小杯。在10.186mA电流下，如同预滴定一样，电解池放在冰水中，用增量法作终点滴定曲线，至过终点后，再多作几点即可。实验记录格式见附录C（参考件）。用阳极室电解质溶液洗涤砂芯、四壁若干次，并再洗涤滴管若十次，记下读数，绘制E-t、（△E/△t）-t的终点滴定曲线（见图4）。图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后E值。58-1
4.1.4.4结果计算
GB 10732—89
图4终点滴定曲线
氯化钾（KC1）含量按式（2）计算：X=
× 100 =
× 100 =
(AE/AT)
E·M·t
Qp =Iit+I2tc+(tA-tB)+tPJ
式中：X—氯化钾之百分含量，%，Qp-
一电解试样m实际消耗的电荷量，C，Qr 一电解试样m所需的理论电荷量，CE—标准电池的电动势，V，
氯化钾的摩尔质量，g/mol，
电解试样m实际所需的时间，s，标准电阻的阻值，2；
法拉第常数，A·s/mol，
氯化钾试样的质量，g；
大电流电解的电流值，mA：
-大电流电解的时间，s
预滴定和求终点的电流值，mA
到达终点的时间，s，
tA-—相应FA点的时间，
tε——相应于B点的时间，s,
tp—预滴BC间相应的时间，s。
（2）
（3）
按GB10736第4.2条之规定测定。4.3杂质测定
试样须称准至0.01g。
4.3.1澄清度试验
按GB10736第4.3.1条之规定测定。4.3.2水不溶物
按GB10736第4.3.2条之规定测定。4.3.3碘化物
按GB10736第4.3.3条之规定测定。4.3.4溴化物
按GB10736第4.3.4条之规定测定。4.3.5硫酸盐
按GB10736第4.3.5条之规定测定。4.3.6总氮量
按GB10736第4.3.6条之规定测定。4.3.7磷酸盐
按GB10736第4.3.7条之规定测定。4.3.8钠
按GB10736第4.3.8条之规定测定。4.3.9镁
按GB10736第4.3.9条之规定测定。4.3.10钙
按GB10736第4.3.10条之规定测定。4.3.11铁
按GB10736第4.3.11条之规定测定。4.3.12锁
按GB10736第4.3.12条之规定测定。4.3.13重金属
按GB10736第4.3.13条之规定测定。5检验规则
GB 10732--89
对于批α合格的氯化钾产品分装后的采样，按附录B（补充件）之规定进行。6包装及标志
6.1包装
按HG 3—119之规定。
内包装形式：G-2
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸；包装单位：第3类。
6.2标志
按HG3—119之规定。
GB 10732-89
附录A
试样质量的浮力校正
（补充件）
空气浮力校正（试样在真空中的质量）按式（A1）计算：m=m2 +pi(1-
p1=0. 001 292 9(_273-15-) 。 0t+273.15
p2=p3·W
式中：mi
空气浮力校正后试样的质量，g，试样质量，g，
湿空气密度，g/cm2，
P2———试样密度，1.984g/cm2；p3
码密度，7.85g/cm3，
t 一室温，℃,
pl—大气压，kPa，
P 室温下水的蒸气压，kPa;
室温下水的饱和蒸气压，kPa，
相对湿度，%。
附录B
分装后试样的采样规则
（补充件）
按表B1规定的抽样瓶数采样。
101～250
251~500
501～1000
抽样瓶数表
测定精度0,01%
P1-0.3783P2
测定精度0.02%
..(A3)
试样名称：
试样的称量
室温：
相对湿度：
试样来源：
℃，大气压P：
GB 10732-89
附录C
实验记录格式
（参考件）bzxZ.net
实验记录表
试样密度P2：
%，湿空气密度p1
称样方式：替代法
加样前码=
码校正值二
加样前码实际质量=
加样后码=
码校正值=
加样后码实际质量
试样质量m2=
浮力校正后试样质量ml=
2库仑滴定实验
室温：
2.1预电解
96484.56ml
支持电解质的处理：
槽温：
在10.186mA电流下预电解：
(AF:At）
实验编号：
在101.86mA-下电解
求终点
(AEAT)
附加说明：
GB 10732--89
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由国家标准物质研究中心及北京化工厂负责起草。本标准主要起草人汤高华、王孙冏。589
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