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【国家标准(GB)】 第一基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾

本网站 发布时间: 2024-07-28 01:18:30
  • GB10730-1989
  • 已作废

基本信息

  • 标准号:

    GB 10730-1989

  • 标准名称:

    第一基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    已作废
  • 发布日期:

    1989-03-31
  • 实施日期:

    1989-01-02
  • 作废日期:

    2009-06-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    199.28 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    化工技术>>分析化学>>71.040.30化学试剂
  • 中标分类号:

    化工>>化学试剂>>G61基准试剂

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    9页
  • 标准价格:

    10.0 元
  • 出版日期:

    1989-01-02

其他信息

  • 首发日期:

    1989-03-31
  • 复审日期:

    2004-10-14
  • 起草人:

    汤高华、王孙同
  • 起草单位:

    国家标准物质研究中心
  • 归口单位:

    全国化学标准化技术委员会
  • 提出单位:

    全国化学标准化技术委员会化学试剂分会
  • 发布部门:

    国家技术监督局
  • 主管部门:

    中国石油和化学工业协会
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标准简介:

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本标准规定了第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法,检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%~100.02%第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的检验。 GB 10730-1989 第一基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾 GB10730-1989

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国国家标准
第一基准试剂(容量)
邻苯二甲酸氢钾
Primary chemical
Potassium hydrogen phthalate本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。分子式:KHCHO4
相对分子质量:204.23(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围
GB10730—89
本标准规定了第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%~100.02%第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的检验。2引用标准
GB1257工作基准试剂(容量)
邻苯二甲酸氢钾
GB6682实验室用水规格
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1邻苯二甲酸氢钾(KHCH,O.)含量为99.98%~100.02%。3.2 pH(50g/L溶液,25℃): 3.8~4.2。3.3
杂质最高含量(指标以百分含量计):%
澄清度试验
水不溶物
氯化物(CI)
硫化合物(以SO计)
钠 (N?)
铁(Fe)
重金属(以Pb计)
试验方法
邻苯二甲酸氢钾(KHCH,O.)含量测定4.1
第一基准(容量)
单次测定的随机误差为±0.01%,方法的不确定度为±0.02%。中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准562
1989-12-01实施
4.1.1方法原理
GB 10730—89
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律,其数学表达如式(1):m
式t: m
电极反应产物的质量,g,
该物质的摩尔质量,g/mol,
法拉第常数,A·s/mol,
一电解时通过溶液的电流,A,
一电解的时间,s。
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应,用电化学分析方法来指示反应终点,通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量,从而求得被测物质的含量。本方法采用铂网电极(表面积60cm2)作阴极,利用阴极上2H+ + 2e=H, +
的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含量,用酸度计指示反应终点。4.1.2试剂
4.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。4.1.2.2氯化钾溶液【c(KC)=1mol/L]:称取74.55g氯化钾(GB646分析纯),溶于水,稀释至1000mL。
4.1.2.3高纯氮:纯度为99.999%。4.1.3仪器和装置
般实验室仪器和
4.1.3.1酸度计:精度为0.001pH。4.1.3.2码:克组,年变化小于10μg,毫克组,年变化小于4μg。4.1.3.3恒温油槽:控温精度为±0.01℃。4.1.3.4恒电流库仑滴定电路(见图1):图1恒电流库仑滴定电路
1稳流电源,2—标准电阻;3-标准电池,4—检流计;5电解池,6—假负载,7计时器
GB 10730-89
a.直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源,具有1.0186×100mA和1.0186×10mA两种输出电流,电流值用补偿法确定。b.标准电池:年变化小于10μV。标准电阻:102,年变化小于0.1m2,1002,年变化小于1mQ。c.
d.计时器:至少要有六位数字,最小可读到1ms。e.直流辐射式检流计:内阻<1002,临界外阻10002,分度值3×109A/分度。4.1.3.5电解池装置(见图2):阴极室(左边)和阳极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接,在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯,由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管,用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两片砂芯之间的距离为20mm,大室两片砂芯之间的距离为40mm。阴极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1,通过塞子分别插人玻璃电极2、饱和甘汞电极3、氮气进气管4、氮气出气管5、表面积为60cm2的铂网阴极6。阴极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁9,聚乙烯盖10放在铂网阴极顶上。阳极室有一片60mm×70mm的银片8,其底部浇铸了一个琼脂胶塞l27。电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。注:1)琼脂胶寨的制备一
一称取3g琼脂,加人100mL氯化钾溶液(4.1.2.2)煮沸至琼脂全部溶解,趁热浇铸”阳极室底部。
图2电解池装置
1一白橡胶塞,2一玻璃电极;3一饱和甘汞电极,4一氮气进气管,5氮气出气管,6一铂网阴极,7-琼脂胶塞,8—银片阳极,9—搅4.1.4操作步骤
4.1.4.1称样
拌子,10—聚乙烯盖,11—活塞1,12-活塞2在操作箱内,将邻苯甲酸氢钾试样放人玛瑙研钵中,仔细研碎后,移人玻璃称量瓶中,在118℃564
GB 10730---89
下下燥2h,置有燥剂的保干器中,冷却至室温,进行称量。试样置于聚乙烯小杯中,在感量小于或等于0.01mg的微量天平上,采用替代法进行称量。试样质量作浮力校正【见附录A(补充件)]。4.1.4.2预滴定
阳极室中加人100mL氯化钾溶液(4.1.2.2)阴极室中加入7.5g经重结晶的氯化钾,溶于100mL无二氧化碳的水。用加压和减压的方法洗涤电解池内壁及氮气出气管若干次。电解池置放在冰水中,用电解法产生H+调pH值至5,在搅拌下从支管向阴极液通高纯氮40min,除去溶解的二氧化碳,插人玻璃电极和饱和甘求电极。调节氮气进气管的进气量,维持一个小的氮气流,使阴极室电解质溶液液面上保持高纯氮气氛。打开活塞1和活塞2,让阴极室电解质溶液流进侧管约2mm深,在10.186mA电流下,用增量法作预滴定曲线。预滴定完成后,用加压和减压的方法洗涤中间室,并洗涤电解池内壁、顶盖及氮气出气管,记录最终的pH值,实验记录格式见附录C(参考件)。典型的预滴定曲线示于图3。图中,C点是滴定终点,A点表示电解停止的时间,B点表示完成洗涤后溶液的最后pH值。过滴定所消耗的电荷量(BC间相应的电荷量),应计人滴定的总电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘汞电极,用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔,氮气出气管下口部分充有阴极液。pH
(ApH/At)
图3预滴定曲线
4.1.4.3滴定和求终点
依次打开活塞1和活塞2,利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室,关好活塞1及活塞2,将称好的试样连同小杯一起投人阴极室中,停止通高纯氮。将计时器复零,在假负载上调节电流到101.86mA,接上两个电极,开始电解。在电解过程中,每隔一定时间,用电磁搅拌器搅拌试样片刻,并经常观察电流的变化,进行调节。电解至99.95%左右的试样被滴定时,切断电源,记下电解的时间。如同预滴定一样,利用氮气压力和抽真空的办法,洗涤中间室、砂芯、内壁、顶盖及氮气出气管若F-次。电解池放在冰水里,搅拌并从支管通人高纯氮30min,除去可能在大电流电解时进入的二氧化碳。插人洗净的玻璃电极和饱和甘汞电极。通氮结束后,同作预滴定曲线一样,在10.186mA电流下,用增量法求绘终点滴定曲线。求完终点后,同预滴定一样,进行洗涤,直至pH值恒定,绘制pH-t和(△pH/△t)-t的曲线,求出终点。典型的终点滴定曲线示于图4。图中,C点是滴定终点,A点表示电解停止时的pH值,B点表示完成洗涤后溶液的最后pH值。565下载标准就来标准下载网
4.1.4.4结果计算
GB 10730—89
图4终点滴定曲线
邻苯二甲酸氢钾(KHC:H.O)含量按式(2)计算:Q×100=
(ApH/At)
Qp=Ijti+I2 (tc +(tA-tB)
式中:X
邻苯二甲酸氢钾的百分含量,%,电解试样m实际消耗的电荷量,C,电解试样m所需的理论电荷量,C,QT
E—标准电池的电动势,V;
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol,电解试样m实际所需要的时间,s;R
标准电阻的阻值,α,
法拉第常数,A·s/mol,
邻苯二甲酸氢钾试样的质量,g
大电流电解的电流值,mA,
大电流电解的时间,s
预滴定和求终点的电流值,mA;到达终点的时间,,
-相应于A点的时间,s;
相应于B点的时间,s,
预滴定中BC间相应的时间,s。
按GB1257第4.2条之规定测定。
4.3杂质测定
试样须称准至0.01g。
(3)
4.3.1澄清度试验
按GB1257第4.3.1条之规定测定。4.3.2水不溶物
按GB1257第4.3.2条之规定测定。4.3.3氯化物
按GB1257第4.3.3条之规定测定。4.3.4硫化合物
按GB1257第4.3.4条之规定测定。4.3.5钠
按GB1257第4.3.5条之规定测定。4.3.6铁
按GB1257第4.3.6条之规定测定。4.3.7重金属
按GB1257第4.3.7条之规定测定。5检验规则
GB 10730—89
对于批量合格的邻苯二甲酸氢钾产品分装后的采样,按附录B(补充件)之规定进行。包装及标志
按HG 3—119之规定。
6.1包装
内包装形式:G-2
外包装形式:用规格为600g/m2的盒板纸制盒,外层裱蓝色电光纸,包装单位:第3类。
6.2标志
按HG 3—119之规定。
GB 10730-89
附录A
试样质量的浮力校正
(补充件)
空气浮力校正(试样在真空中的质量)按式(A1)计算:mr=m2+Pr
Pi = 0.001 292 9(
p2= paW
式中:m-
一空气浮力校正后试样的质量,g;m2——-试样质量,g#
p1—湿空气密度,g/cm3,
P2——试样密度,1.63g/cm3,
P3—码密度,7.85g/cm3,
一室温,℃,
p——大气压,kPa,
p2—一室温下水的蒸气压,kPa
室温下水的饱和蒸气压,kPa;
一相对湿度,%。
附录B
+(_pl- 0. 378 3p2-
分装后试样的采样规则
(补充件)
按表 B1规定的抽样瓶数采样。
≤100
101~250
251~500
抽样瓶数表
抽样瓶数
测定精度0.01%
501~1000
....... (A2)
(A3)
测定精度0.02%
试样名称:
试样的称量
室温:
相对湿度:
试样来源:
GB 1073089
附录C
实验记录格式
(参考件)
实验记录表
试样密度p2:
℃,大气压pi:
%;湿空气密度p
称样方式:替代法
加样前码=
码校正值=
加样前码实际质量=
加样后码=
码校正值=
加样后码实际质量=
试样质量m=
浮力校正后试样质量ml=
库仑滴定试验
室温:
96 484.56mj
预电解
支持电解质的处理:
在10.186mA电流下预电解:
(ApH/At)
在101.86mA下电解
槽温:
g/cm3,
实验编号:
2.3求终点
(ApH/AI)
附加说明:
GB10730—89
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由国家标准物质研究中心及北京化工厂负责起草。本标准主要起草人汤高华、王孙冏。570
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