【国家标准(GB)】 第一基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠

中华人民共和国国家标准
第基准试剂（容量）
乙二胺四乙酸二钠
Primary chemical
Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分于式：CHuN2OgNa22 H,0
结构式：
相对分子质量：372.24（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
GB 10734—89
本标准规了第-一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%～100.02%第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠的检验。引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
GB 9724化学试剂pH值测定通则
HG3—119化学试剂包装及标志　HG3-—1168化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1：胺四乙酸二钠（CoHigN,0gNa2·2HzO）含量为99.98%~100.02%。3.2 pH（50g/L溶液25℃）：4.0～5.0。3.3络合力试验：合格。
3.4杂质最高含量（指标以百分含量计）：中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准600
1989-12-01实施
试验方法
澄清度试验
水不溶物
氯化物（C1）
硫酸盐（SO）
氨酸（C,HgNO.）
铁（Fe）
铜（Cu）
重金属（以Pb训）
GB 10734--89
第··基准（容量）
本试验方法中杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1乙二胺四乙酸二钠　（ChoHi4N2OgNa2·2H2O）含量测定单次测定的随机误差为±0.01%，方法的不确定度为±0.02%。4.1.1方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某-电极反应，或是被分析物质与某·电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式（1）：m
式tt： m
电极反应产物的质量，g；
该物质的摩尔质量，g/mol
法拉第常数，A·s／mol，
电解时通过溶液的电流，A，
电解的时间，s。
精密仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应，用电化学分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法是在恒电流下以汞齐化锌电极为阳极，电解产生的二价锌离子与电解池溶液中待测的H,Y2-反应测定乙一胺四乙酸钠的含量。4.1.2试剂
4.1.2.1水：符合GB6682中二级水规格。氯化铵（GB658）：优级纯。
氢氧化钠（GB629）：优级纯。
硅酸钠：分析纯。
氢氧化钾（GB2306）：优级纯。4.1.2.5
4.1.2.6硫酸溶液【c（H,SO）=2mol/L】：量取111mL硫酸（GB625分析纯），缓缓注人700mL水中，冷却，稀释至1000mL。4.1.2.7胺四乙酸钠溶液【c（EDTA）=0.1mol／L）：称取37.22g胺四乙酸：钠（GB1401分析纯），溶水，稀释至1000mL。601
GB10734-—89
4.1.2.8氯化铵溶液【c（NH4Cl）=1mol/L】：称取53.49g氯化铵（GB658分析纯），溶于水，稀释至1000mL。
4.1.2.9高纯氮：纯度为99.999%。4.1.3仪器和装置
般实验室仪器和
酸度计：精度为0.001pH。
码：克组，年变化小于10ug；毫克组，年变化小于4ug。4.1.3.2
恒温油槽：控温精度为±0.01℃。4.1.3.3
恒电流库仑滴定电路（见图1）：4.1.3.4
直流稳流电源：稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186×a.
100mA和1.0186×10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定。b.
标准电池：年变化小于10μV。
标准电阻：102，年变化小于0.1m2；1002，年变化小于1m2。C.
计时器：至少要有六位数字，最小可读到1ms。d.
直流辐射式检流计：内阻<1002，临界外阻<10009，分度值<3×10-°A/分度。e.
图1恒电流库仑滴定电路
1稳流电源，2—标准电阻：3—标准电池，4—检流计，5电解池，6-假负载，7-计时器
4.1.3.5终点指示电路（见图2）：金汞齐电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，两电极之间的电压为1.2V。602
4.1.3.6电解池装置（见图3）：GB 10734—89下载标准就来标准下载网
图2终点指示电路
阳极室（左边）和阴极室（右边）是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2.3号玻璃砂芯，由此形成的两个间室各有-一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两片砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40mm。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1，通过塞子分别插入汞齐化锌电极2、金汞齐电极3、饱和甘汞电极4、氮气进气管5氮气出气管6。阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁8。阴极室有一个铂电极10，其底部浇铸了一个硅凝胶塞9。电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。?
图3电解池装置
1-\1橡皮塞，2—汞齐化锌电极，3—金汞齐电极，4—饱和甘汞电极；5－氮气进气管，6一氮汽出气；7一加样孔，8—搅拌子，9一硅凝胶寒；10—钾电极；11—活塞1：12一活案2603
4.1.4试验的准备
4.1.4.1电解池的清洗
GB 10734--89
新电解池在使用前先用洗液浸泡片刻，后用自来水反复冲洗及抽洗至砂芯无色，再用水反复抽洗数次。用氯化铵溶液（4.1.2.8）（内加约0.5g乙胺四乙酸钠）充满电解池，漫泡数日，以去掉玻璃内壁1可溶解的离了（如钙、镁等），直垒使用前再反复用水洗净，备用。清洗好的电解池可多次使用，只需将实验液抽去，反复用水抽洗即可。4.1.4.2硅凝胶寒的配制
称取12.5g硅酸钠，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，用量筒量取20~30mL硫酸溶液（4.1.2.6），将其中约三分之加人上述硅酸钠溶液中，搅拌均匀并煮沸，待溶液冷却后倒人电解池的阴极室（右边），在缓慢搅拌下将剩余的硫酸溶液（4.1.2.6）逐步倒人，直至溶液变浑、胶凝。配制好的硅凝胶塞上加少许硫酸溶液（4.1.2.6）保持湿润。4.1.4.3水齐化锌电极的制作
在直径约5mm、长60mm的高纯锌棒一-端打一个孔，插人直径约1～1.5mm的铜棒，锌棒上端及铜棒均涂上绝缘漆，在低温下烘十，备用。使用前将锌棒在盐酸溶液（1+1）中浸泡片刻，除去表面污染物，用水充分冲洗，后浸人高纯求中片刻，使其求齐化。电极制作后，若不用时应存放在氯化铵溶液（4.1.2.8）中，最好再用高纯氮保护。使用前反复用水洗净即可。4.1.5操作步骤
4.1.5.1称样
将乙胺四乙酸二钠试样放在开的玻璃器Ⅲ（如结晶血）中，置于含饱和硝酸镁溶液的干燥器上面（相对湿度56%），经两周后达到平衡，即可称量。试样置于聚乙烯小杯中，在感量小于或等于0.01mg的微量天平上，采用替代法进行称量。试样质量作浮力校正【见附录A（补充件）】。4.1.5.2预滴定
阳极室中加人4g氯化铵及150mL水，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至7.0，在搅拌下从支管向溶液小通入高纯氮，除去溶解氧。打开活塞，向中间室引进约2mm深的电解质溶液，加人数滴乙二胺四乙酸钠溶液（4.1.2.7），在10.186mA电流下用增量法作预滴定曲线（同图4）。完成预滴定后用加压和减压的方法洗涤中间室数次，并用电解质溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室的电解质溶液恢复至2mm。记录下最后的电流值，超过滴定部分的电荷量计算在总的电荷量中。4.1.5.3滴和求终点
打开活塞，使电解质溶液充满中间室，关闭活塞，通过氮气进气管向液面上方吹气，使阳极室保持正压，以防空气进人。通过加样孔投人一份已知质量的试样（连杯），及0.5g氢氧化钾（4.1.2.5），搅拌至试样溶解。在缓慢搅拌下，在101.86mA电流下，电解产生锌离子滴定溶液中的H,Y2-，至试样的99.9%被滴定，切断电源，记下时间，计算消耗的电荷量。用电解质溶液充分洗涤中间室及阳极室内壁，并将溶液的pH值调节到7.0，向中间室引进2mm深的电解质溶液之后，改用10.186mA电流，用增量法求绘终点曲线。再次洗涤中间室数次，直至电流值不变为止，记录下指示电流值。根据记录的指示电流－电解时间的数据，绘制滴定终点曲线。典型终点曲线见图4。图中A点表示电解停止时的电流值，B点表示完成洗涤后的电流值，曲线两直线部分延长线的交点C即为滴定终点。604
GB10734--89
图4终点曲线示意图
从图4计算出到达终点前消耗的电荷量及扩散到中间室的HY2-离子所需的电荷量，即A、B两点间的电荷量。
4.1.5.4结果计算
乙胺四乙酸二钠（C,H4N,O.Na2·2HzO）含量按式（2）计算：X
×100=
× 100 =
× 100
Qp=I1t++I2[tc+(tA-tB)+tp]
武中：·X-
乙二胺四乙酸二钠的百分含量，%，Qp-—电解试样m实际消耗的电荷量，C，QT
一-电解试样m所需的理论电荷量，C；E—标准电池的电动势，V，
-—乙胺四乙酸二钠的摩尔质量，g/mol，M--
-电解试样m所需要的时间，S，
-标准电阻的阻值，“2，
F_—法拉第常数，Ａ·s/mol；
m——胺四乙酸二钠试样的质量，多，,—大电流电解的电流值，mA，
大电流电解的时间，s；
-预滴定和求终点的电流值，mA，-到达终点的时间，s，
tA-—相应于A点的时间，s
tB一一相应FB点的时间，s，
-预滴定中BC间相应的时间，s。(2)
（3）
称取5g试样，称准至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。pH值应在4.0～5.0之间。
4.3络合力试验
4.3.1溶液A的制备
GB 10734—89
称取0.372g试样，溶于热水，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2溶液B的制备
称取0.100g预先在200℃干燥2h的碳酸钙，加10mL水及0.4mL盐酸溶液（20%）溶解，用氨水溶液（10%）中和，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.3溶液C的制备
称取0.250g硫酸铜（CuSO。·5H,O）溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.4测定方法
量取5.00mL溶液A，加3滴氨水溶液（10%）及2.5mL草酸铵溶液（40g/L），在不断摇动下加5.00mL溶液B,溶液应透明。如果在摇动1min后仍有混浊，再加0.2mL溶液A，摇动1min后应变为透明。
量取5.00mL溶液A，加0.5mL氨水溶液（1%）及0.5mL六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液（100g/L），在不断摇动下加4.8mL溶液C，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。4.4杂质测定
试样须称准至0.01g。
4.4.1澄清度试验
称取5g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3一1168）3号。4.4.2水不溶物
称取20g试样，溶于300mL沸水中，冷却至室温，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于0.6mg。4.4.3氯化物
称取0.5g试样，溶于10mL热水中，加2mL硝酸溶液（25%）振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至25mL，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02mg氯化物（Cl）的杂质标准溶液，稀释至25mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.4硫酸盐
4.4.4.1溶液D的制备
称取3g试样，置于铂Ⅲ中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白，必要时加5mL水，蒸f，再于600℃灼烧，反复处理至残渣完全变白，加20mL水，滴加6mL硝酸溶液（25%）、在水浴上蒸十，残渣溶于热水中，稀释至30mL（必要时过滤）。4.4.4.2测定方法
量取5mL溶液D，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液（250g/L）混苔（晶种液），准确放置1min，加入1述巴酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05mg硫酸盐（SO4）的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.5氨基乙酸
按脉冲或示波极谱法测定。
4.4.5.1仪器
脉冲或示波极谱仪。
4.4.5.2试验条件
作电极：滴汞电极；
参比电极：银一氯化银或饱和甘汞电极；对电极：销电极：
除氧方式：通氮气5min以上；
扫描电位范围：-0.6～-1.1V。
GB 10734—89
4.4.5.3氨基三乙酸杂质标准溶液的制备称取1.00g氨基三乙酸置于100mL烧杯中，加50mL水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液（200g/L）至氨基二乙酸溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液质量浓度为1mg/mL。4.4.5.4测定方法
称取1g试样，加30mL水溶解，用氢氧化钠溶液（100g/L）调节溶液pH值为10.5～10.7（用酸度计控制），滴加氯化锅溶液（50g/L）至溶液有微量沉淀【滴加过程中应保持溶液pH在10.5～10.7之间，必要时用氢氧化钠溶液（100g／L）调节），用氢氧化钠溶液（0.02g／L）稀释至50mL。用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。标准是称取1g试样，加人含0.5mg氨基三乙酸（CHgNOg）的杂质标准溶液，加30mL水溶解，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.6铁
4.4.6.1溶液E的制备
称取3g试样，置于铂Ⅲ中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白，必要时加5mL水，蒸十，再于600℃灼烧，反复处理至残渣完全变白，加10mL水溶解，滴加盐酸溶液（20%）中和，过量1mL，在水浴上保温10min，稀释至30mL。4.4.6.2测定方法
量取10mL溶液E，用氮水溶液（10%）调节试液pH值至2，稀释至15mL，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）及1mL1,10-菲啰啉溶液（2g/L)，稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质标准溶液，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.7铜
量取10mL溶液E，加5mL柠檬酸铵溶液（200g／L），用氨水调节试液pH值至9，过量1mL，稀释至25mL，加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L），加5mL异戊醇萃取，振摇1min。有机相所星黄色不得深于标准。标准是取含0.0025mg铜（Cu）的杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.8重金属
量取20mL溶液D，用氨水溶液（10%）调节试液pH值至5，稀释至25mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.02mg铅（Pb）的杂质标准溶液，稀释至25mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则
对}批量合格的乙二胺四乙酸二钠产品，分装后的采样按附录B（补充件）之规定进行。6包装及标志
6.1包装
按HG 3—119之规定。
内包装形式：G－2；
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸；包装单位：第3类。
6.2标志
按HG 3—119之规定。
GB 10734---89
附录A
试样质量的浮力校正
(补充件）
空汽浮力校正（试样在真空中的质量）按式（A1）计算：m_= m2 + pi(
P, = 0. 001 292 9 (
t +273.15
p2=p·W
式中：m,——空气浮力校正后试样的质量，g；一试样质量，g，
p湿空气密度，g/cm3，
02——试样密度，1.74g/cm3；
P3—码密度，7.85g/cm3，
t室温，℃，
Pl-大气压，kPa：
p2—室温下水的蒸气压，kPa，
P3—室温下水的饱和蒸气压，kPa，W相对湿度，%。
附录B
分装后试样的采样规则
（补充件）
按下表规定的抽样瓶数采样。
总瓶数
101~250
251~500
501～1000
表B1抽样瓶数表
p1- 0. 378 3p2
抽样瓶数
测定精度0.01%
测定精度0.02%
（A3）
试样名称：
试样的称量
室温：
相对湿度：
试样来源：
GB10734-89
附录C
实验记录格式
（参考件）
实验记录表
试样密度p2：
℃；大气压p：
%：湿空气密度1
称样方式：替代法
加样前码=
码校正值=
加样前码实际质量
加样后码=
码校正值=
加样后码实际质量=
试样质量m2=
浮力校正后试样质量m=
2库仑滴定实验
室温：
2.1预电解
96 484.56ml =
槽温：
支持电解质的处理：
在10.186mA电流下预电解：
2.2在101.86mA下电解
2.3求终点
实验编号：
年　月
3计算
附加说明：
GB10734--89
本标准用全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由国家标准物质研究中心及北京化工厂负责起草。本标准主要起草人沈迁、王孙冏、陈华。610
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