【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 称量滴定法通则

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
称量滴定法通则
Working chemical
General rules for the weight titration1主题内容与适用范围
GB 10738-89
本标准规定了用天平称量标准滴定溶液或基准溶液用量，以指示剂滴定法确定终点的含量测定方法。本方法的精密度为0.03%，总不确定度为±0.05%。本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂（容量）的含量测定。2 引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682实验室用水规格
3方法原理
使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准试剂的用量，以指示剂滴定法确定滴定终点。
4试剂
实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。本标准中所用标准滴定溶液按GB601之规定配制。5仪器和装置
-般实验室仪器。
5.2称量滴定瓶：100mL（见附录A（补充件）】。5.3反应瓶：500mL【见附录A（补充件）］。5.4电磁搅拌器。
5.5双球管：内装有钠石灰。
5.6分析天半：感量为0.01mg及0.1mg。6操作步骤
称取适量于规定条件下恒重的试样或第一基准试剂，称准至0.00001g（用二等码），置于反应瓶中，加适量水溶解，加人规定的指示剂。取适量规定的标准滴定溶液或基准容液，置于「燥的称量滴定瓶中，称量，称准至0.0001g。按图1所示连接好装置，开动电磁搅拌器，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定至终点。取下称量滴定瓶，称量，称准至0.0001名。两次称量之差即为所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。
每测定一个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得大于0.05%。中华人民共和国化学工业部1989-03-31批准634
1989-1201实施
7计算
GB10738—89
1一称量滴定瓶，2一反应瓶，3一电磁搅摔器，4一双球管（在进行某些酸碱滴定时，双球管应装上钠石灰）标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：7.1
式中：b
-标准滴定溶液之质量摩尔浓度，mol/kg，第一基准试剂之质量，g；
m2———待标定的标准滴定溶液之质量，名，A-一与1.0000g标准滴定溶液（其质量摩尔浓度为1.0000mol2kg）相当的，以克表示的第基准试剂（容量）的质量。bZxz.net
1作基准试剂含量按式（2）计算：7.2
式中：X-
GB10738-89
一工作基准试剂之百分含量，%，标准滴定溶液或基准溶液之质量，g，m 2 -
b—标准滴定溶液或基准溶液之质量摩尔浓度，mol/kg（2）
A，一一与1.0000g标准滴定溶液或基准溶液（其质量摩尔浓度为1.0000mol／kg）相当的，以克表示的工作基准试剂的质量，
-试样质量，名。
若标定标准滴定溶液时所需的第一基准试剂与被测试样不一致时，或用基准溶液滴定含量时，公式（1）、（2）中ml、m2、m在代人公式前应按附录B（补充件）进行浮力校正。8方法的精密度和准确度
8.1精密度
本方法的精密度以标准偏差表示。标准偏差S按式（3）计算，不得大于0.03%。(X: -x)2
式中：S标准偏差
—某-测定值，
文n次测定平均值，
n——测定次数。
8.2准确度
本方法的准确度以不确定度表示。不确定度Ur作按式（4）计算，应在±0.05%之内。Urn
式中：Uc作
工作基准试剂给出的含量值的不确定度，第一基准试剂给出的含量值的不确定度；用第一基准试剂测定工作基准试剂的整个过程中，每个环节的不确定度，对于U工作有影响的环节数。
U：表示下列几个环节的不确定度：U1：称量所用码的不确定度。
U2：所用相对分子质量的不确定度。b.
计算：
（4）)
U3：用第一基准试剂标定标准滴定溶液时所得浓度值的不确定度，其不确定度按式（5）t _0.05
式中：t0.05,
（n- 1)
(n- 1)
自由度为（n-1）、置信概率为95%时t分布置信系数；S—用第一基准试剂标定标准滴定溶液浓度时的标准偏差，n
测定次数。
（5）
公式（5）中当n10时，
GB10738-89
t _0.05, (n -1)
=0.715，当n=8时，
t 0.05(n -
= 0.838。
U：用标准滴定溶液滴定含量时所得含量值的不确定度。U.按式（5）计算。其中S为用d.
标准滴定溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。若用基准溶液直接滴定工作基准试剂含量时，U；表示下列几个环节的不确定度：Ui：称量所用码的不确定度。
U2：所用相对分子质量的不确定度。b.
U3：用第一基准试剂配制基准溶液时所得浓度值的不确定度。c.
U4：用基准溶液滴定工作基准试剂含量时所得含量值的不确定度，按式（5）计算。其中Sd.
为用基准溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。8.3保证值
在报告测定结果时，应给出测定结果的保证值，保证值用文±U工作表示。637
称滴定瓶
A2反应瓶
$14/20
GB10738—89
附录A
称量滴定仪器
（补充件）
$12.5×32
外7×20
2号塞
Φ14.5/23孔0.6~0.75
Φ19 /26
GB 10738—89
附录B
试样质量的浮力校正
（补充件）
空气浮力校正后的试样质量按式（B1）计算：m=m2+p
P=0.00129
t +273.15
P-0.3783P2
p2=W·p3
式：m一浮力校正后的试样质量，g，m2—
试样（或标准滴定溶液或基准溶液）的质量，g，湿空汽的密度，g/cm2，
试样（或标准滴定溶液或基准溶液）的密度，g/cm3；p2
码的密度，g/cm3，
大，kPa，
室温下水的蒸汽压，kPa，
室温，℃，
相对湿度，%，
室温下水的饱和蒸汽压，kPa。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。
(B2）
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