【国家标准(GB)】 基准化学试剂(容量) 无水对氨基苯磺酸

中华人民共和国
国家标准
基准化学试剂（容量）
无水对氨基苯磺酸
GB 1261—77
本试剂为白色结晶粉末，长期见光和露于空气中易变色。难溶于冷水，几乎不溶于乙醇、醚、苯，易溶于热水、碱和氨水中。
示性式：C.H（NH2）(SO,H)
分子量：173.19（按1975年国际原子量）。一、技术条件
1.C。H.（NH,）（SO.H）含量:99.9~100.1%。2．杂质最高含量（指标以%计）：名
（1）澄清度试验
（2）5%无水碳酸钠溶液的不溶物（3）灼烧残渣（硫酸盐）
（4）干燥失重
（5）氯化物（CI）
（6）硫酸盐（SO.）
（７）亚硝酸盐（NO）
二、检验规则
按GB619—77之规定进行取样及验收。三、试验方法
基准 (容最)
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77、GB602—77、GB603—77之规定制备。
1.C。H，（NH，）（SO.H）含量测定：称取0.5克于120℃烘至恒重的样品，称准至0.0002克，加2毫升氨水溶解。加入150毫升水及20毫升盐酸，按死停滴定法安装好电极和测量仪表（见下图），将装有0.1M亚硝酸钠标准溶液的滴管下口插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15～20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入标准溶液搅拌后，电流突增，并不再回复时为滴定终点。C。H，（NH，）（SO,H）含量%（X）按下式计算：园家标准计量局发布
中华人民共和国石油化学工业部提出538
1977年10月 1日 实施
北京化工厂
GB 1261--77
V.C×0.1732 ×100
式中：V亚硝酸钠标准溶液之用量，毫升，C
一亚硝酸钠标准溶液之克分子浓度，M；G-—样品重量，克;
每克当量C。H。（NH，）（SO,H）之克数。0.1732—
测量仪表安装如图：
.5V干电池
铂电极
图中检流计的灵敏度为10-\安培/格，R，、R，为二个电阻，R2为2000欧姆是固定的，R，为60～70欧姆（或用可变电阻）使加于二电极上的电压约为50毫伏，R为并接在检流计上的电阻，其阻值与检流计的临界阻尼电阻近似，这样可使检流计工作在它的临界阻尼状态能很快停在应停位置，便于读数。
2杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）澄清度试验：称取10克样品，溶解于预先过滤好的100毫升5%的无水碳酸钠溶液中，其独度不得大于澄清度标准2号。
（2）5%无水碳酸钠溶液的不浴物：将测定澄清度试验的溶液，用5号玻璃滤过滤，以150毫升水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应。于105～110℃烘至恒重，残渣重量不得大于0.5毫克。（3）灼烧残渣：称取5克样品，置于恒重的中，加热炭化，冷却。加1毫升硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于0.5毫克。（4）于燥失重：称取2克样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002克，于120℃烘至恒重。由减轻之重量计算干燥失重百分数。（5）氯化物：称取5克样品，溶于100毫升沸水中，于搅拌下使溶液冷却，继续用冰水冷却，使结晶充分析出。稀释至100毫升，过滤（溶液I）。取20毫升，稀释至25毫升，加2毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.01毫克的C1，稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（6）硫酸盐：取20毫升溶液I，稀释至25毫升，加1毫升3N盐酸，于30～35℃水浴中保温10分钟。加3毫升25%氮化钡溶液，摇，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.05毫克的SO，稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。539
GB 1261--77
（7）亚硝酸盐：称取0.5克样品，溶于40毫升温水中，加1毫升葛利斯试剂，摇勾，放置10分钟。所红色不得深于标准。
标准是取0.0001毫克的NO，加40毫升温水，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
包装：按HG3—119—84之规定。1.
内包装形式：Gz—3：
外包装形式：I一1，
包装单位，第3、4类。bZxz.net
2。标志：按HG3—119—64之规定，并注明“避光保存”
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