【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 三氧化二砷

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
三氧化二
Working chemical
Arsenic trioxide
GB 1256—90
代替GB1256—77
本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。分子式：AS203
相对分子质量：197.84（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂(容量)三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）三氧化二砷的检验。2引用标准
GB 601
GB3914
GB6682
GB9729
GB9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
化学试剂「
阳极溶出伏安法通则
实验室用水规格
化学试剂
氯化物测定通用方法
铁测定通用方法
化学试剂
GB10738
工作基准试剂（容量）称量滴定法通则HG 3-119
化学试剂包装及标志
HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求
3.1三氧化二砷(As203)含量，%：99.95～100.05。3.2杂质最高含量，%：
国家技术监督局1990-12-18批准1991-12-01实施
试验方法
澄清度试验，号
灼烧残渣
筑化物(CI)
硫化物(S)
铁(Fe)
锑(Sb)）
铅(Pb)
GB 1256
工作基准（容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1三氧化二砷(As203)含量测定4.1.1碘滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第基准试剂（容量）三氧化二砷，精确至0.00001g，置于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液（40g/L）溶解，加50mL水及2滴酚酥指示液（10g/L），用硫酸溶液（5%）中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液（10g/L），按GB10738之规定，用待标定的碘滴定分析用标准溶液［（
2）=0.1mol/kg)滴定至溶液呈浅蓝色。碘滴定分析用标准溶液的浓度按式（1)计算：mi
mz X 0. 049 460
式中：（碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;第一基准试剂（容量）三氧化二砷的质量，8；m
m-待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量，g；0.049460——与1.0000g碘滴定分析用标准溶液c化二砷的质量
4.1.2含的测定
·（1)
12）1.0000mo1/kgJ相当的以克表示的三氧称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用碘滴定一I2) 0. 1 mol/kg)滴定。
分析用标准溶液c（
含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。三氧化二砷（As2O3)含量按式（2)计算：X = m ·c× 0. 049 460 × 100m
式中：x
三氧化二砷的百分含量，%；
碘滴定分析用标准溶液的质量，名；碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；C ---
（2）
GB1256—90
与1.0000g碘滴定分析用标准溶液［c（112）=1.0000mo1/kg>相当的以克表示的三氧化二砷的质量；
试样的质量，g。
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1澄清度试验
称取10g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解。其浊度不得大于HG3一1168中规定的澄清度标准2号。
4.2.2灼烧残渣
称取5g试样，置于已在650士50℃恒重的廿埚中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于650士50C的高温炉中灼烧至恒重，残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。4.2.3氯化物
称取0.5g试样，加3mL氨水溶液（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%）中和（必要时过滤），稀释至20mL，按GB9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01mg氯化物（C)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.4硫化物
称取1g试样，溶于10mL氢氧化钠溶液（100g/L)中，加0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。所呈暗色不得深于标准。
标准是取含0.001mg硫(S)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.5铁
于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液（20%），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL，取15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定。所呈红色不得深于标准。标准是取含0.005mg铁（Fe)的杂质测定用标准溶液，加0.4mL硫酸，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
按GB3914之规定测定，其中：
4.2.6.1测定条件
预电解电位：一0.8V；
扫描电位范围：0.8～—0.1V
溶出峰电位：一0.35V。
4.2.6.2测定方法
称取0.2g试样，加15mL盐酸溶液（20%），微热溶解，冷却，用盐酸溶液（20%）稀释至20mL。取10mL，置于石英杯中，在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液（75g/L），继续微热10min，冷却，用氨水调节溶液pH值至8.0士0.1，按GB3914中6.1条之规定测定，从“通入适当时间氮气”开始。必要时做空白试验。
称取0.5g试样，加50mL盐酸溶液（20%），微热溶解，冷却。取5mL，用盐酸溶液（20%）稀释至10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液（100g/L），摇匀，放置2min，加0.3mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25mL，加5mL苯（或甲苯）及0.5mL孔雀石绿溶液（2g/L），振摇1min。有机层所呈绿色不得深于标准。
标准是取含0.0025mg（Sb)的杂质测定用标准溶液，加10mL盐酸溶液（20%），与同体积试样519
溶液同时同样处理。
按GB3914之规定测定，其中；
4.2.8.1测定条件
预电解电位：-0.8V；
扫描电位范围：-0.8～—0.1V；溶出峰电位：0.53V。
4.2.8.2测定方法
同4.2.6.2条。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG3—119之规定，其中：
内包装形式：G-2；
GB1256
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
附加说明：bzxz.net
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙冏、刘冬霓、陈华。本标准于1977年首次发布。
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