【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 氯化钠

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
氯化钠
Working chemica!
Sodium chloride
本试剂为é色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式：NaC!
相对分子质量：58.442（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
GB1253-89
代替GB1253—77
本标准规定了工作基准试剂（容量）氯化钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）氯化钠的检验。2引用标准
GB 601
化学试剂
GB 619
GB·6682
GB9723
GB9724
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则pH值测定通则
化学试剂
GB10737_工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG 3—119
HG 3 -1168
3技术要求
化学试剂
包装及标志
化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3.1氯化钠（NaC1）含量为99.95%～100.05%。3.2pH（50g/L溶液，25℃）为5.0～8.0。3.3杂质最高含量（指标以百分含量计）：%
澄清度试验
水不溶物
碘化物（I）
溴化物（Br）
硫酸盐（SO,）
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准I.作基准（容量）
1989-12-01实施
总量（N）
磷酸盐（PO）
GB1253—89
六鼠合铁（Ⅱ）酸盐【以Fe（CN计」镁（Mg）
钾 (K)
钙（Ca）
铁（Fe）
钡（Ba）
重金属（以Pb计）
试验方法
作基准（容量）
本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1氟化钠（NaCI）含量测定
4.1.1硝酸银标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定称取0.15g于500～600℃灼烧至恒重的第-基准试剂（容量）氯化钠，称准至0.00001g，置于反应瓶t，加170mL水溶解，加10mL淀粉指示液（10g/L），用硫离子选择电极（或银电极）作指示电极，用217型双盐桥饱和甘永电极（外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液）作参比电极。按GB10737之规定，用待标定的硝酸银标准滴定溶液［b（AgNO3）=0.1mol/kg】滴定至终点。硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：6
式：b
0.058442~
m2×0.058442
硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg；第一基准试剂（容量）氯化钠的质量，g；(1)
待标定的硝酸银标准滴定溶液的质量，g，与1.0000g硝酸银标准滴定溶液【b（AgNO3）=1.0000mo1／kg】相当的，以克表示的氯化钠的质量。
4.1.2含量的测定
称取0.15g于500～600℃灼烧至恒重的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用硝酸银标准滴定溶液【b（AgNO3）=0.1mol/kg】滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。氯化钠（NaCl）含量按式（2）计算：X=m3·b×0.058 442
式： X-
氯化钠的百分含量，%；
硝酸银标准滴定溶液的质量，g；×100
一硝酸银标准滴定溶液的质量尔浓度，mol/kg；(2)
—与1.0000g硝酸银标准滴定溶液【b（AgNO3)=1.0000mo1/kg】相当的，以克表示的氯化钠的质量；
m4试样的质量，g。
4.2pH值测定
GB 1253--89
称取5g试样，称准至0.01g。溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。pH值应在5.0～8.0之间。
4.3杂质测定
试样须称准至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取25g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3-1168）2号。4.3.2水不溶物
称取50g试样，溶于200mL水中，在水浴上保温1h，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大子1.5mg。4.3.3碘化物
称取11g试样，溶于50mL水中，移人分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液（100g／L），摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，放置分层，收集四氯化碳层于比色管中，再每次用5mL四氯化碳萃取两次，并人比色管中（保留试样水溶液）。有机层所呈紫色不得深于标准。
标准是取1g试样及含0.1mg碘（1）的杂质标准溶液和含0.5mg溴（Br）的杂质标准溶液，稀释至50mL，与同体积试样溶液同时同样处理（保留标准水溶液）。4.3.4溴化物
将第4.3.3条分液漏斗中保留的试样水溶液每次用5mL四氯化碳萃取两次，弃去四氯化碳，于溶液中加35mL硫酸溶液（1+1）及10mL铬酸溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，放置分层。收集四氯化碳层于比色管中，再用5mL四氯化碳萃取，并人比色管中，有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取第4.3.3条中保留的标准水溶液与第4.3.4条中试样水溶液同时同样处理。4.3.5硫酸盐
称取1g试样，溶于10mL水中，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液），准确放置1min，加人上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01mg硫酸盐（SO）的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.6总氮量
称取2g试样，置于凯氏仪中，溶于140mL水。加5mL氢氧化钠溶液（320g/L）及1.0g定氮合金，静置1h，加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收，加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.01mg氮（N）的杂质标准溶液与试样溶液同时同样处理。4.3.7磷酸盐
称取1g试样，溶于10mL水中，加10mL硝酸溶液（13%）及2mL钼酸铵溶液（100g/L），摇勾，室温下放置20min，加10mL乙酸丁酯萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加人0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻播动，静置分层，弃去水相，于有机相中加人1mL无水乙醇，摇匀，所呈蓝色不得深于标准。标准是取含0.005mg磷酸盐（PO4）的杂质标准溶液与试样同时同样处理。4.3.8六氟合铁（Ⅱ）酸盐
称取3.5g试样，溶于12mL水中，加0.2mL硫酸溶液（20%），加0.2mL铁-亚铁混合液，摇匀，放置2min，加1mL磷酸二氢钠溶液（200g/L），放置30min，所呈蓝色不得深于标准。505免费标准下载网bzxz
GB 1253-89
标准是取含0.0025mg六氟合铁（Ⅱ）酸盐【Fe（CN)】的杂质标准溶液及1g试样，加12mL水溶解，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9镁
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.9.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯，
波长：285.2nmz
火焰：乙炔-空气。
4.3.9.2测定方法
称取10g试样，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.10钾
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.10.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯，
波长：766.4nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.10.2测定方法
同第4.3.9.2条。
4.3.11钙
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.11.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯，
波长：422.7nm
火焰：乙炔-空气。
4.3.11.2测定方法
称取10g试样，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.12铁
称取3g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节试样溶液pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）及1mL1，10-菲啰啉溶液（2g/L），稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.003mg铁（Fe）的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.13锁
4.3.13.1氯化钡乙醇溶液的制备准确称取0.02g氯化钡，溶于100mL乙醇溶液【30%（V/V）】中。4.3.13.2测定方法
称取1g试样，溶于10mL水中，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL氯化钡乙醇溶液与1mL硫酸钠（NazSO4·10HzO）溶液（400g/L）混合（晶种液），准确放置1min，加人上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg锁（Ba）的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.14重金属
称取4g试样，溶于水，稀释至40mL。取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10mL试样溶液及含0.01mg铅（Pb）的杂质标准溶液，稀释至30mL，与同体积506
试样溶液同时同样处理。
检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6
包装及标志
6.1包装
按HG 3—119之规定。
内包装形式：G～2，
GB 1253—
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
6.2标志
按HG3—119之规定。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝、陈华、赵凤兰。507
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