【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 草酸钠

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工作基准试剂（容量）
Working chemical
Sodium oxalate
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式：Na2C204
相对分子质量：134.00（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
GB1254—90
代替GB1254—77
本标准规定了工作基准试剂（容量草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）草酸钠的检验。2引用标准
GB 601
GB6682
GB9723
GB9724
GB9728
GB9737
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB10738
火焰原子吸收光谱法通则
PH 值测定通则
硫酸盐测定通用方法
易炭化物质测定通则
工作基准试剂(容量)称量滴定法通则HG 3—119
HG 3—1168
3技术要求
化学试剂包装及标志
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
3.1草酸钠(Na2C20.)含量，%：99.95~100.05。3. 2pH(25 C):7. 5~8. 5。
3.3杂质最高含量，%：
国家技术监督局1990-12-18批准508
1991-12-01实施
澄清度试验，号
干燥失重
氮化物(CI)
硫化合物（以SO.计）
总氮量(N）
钾(K)
铁（Fe)
重金属（以 Pb计）
易炭化物质
试验方法
GB 1254—90
工作基准（容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1草酸钠(NazC204)含量测定
4.1.1高锰酸钾滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.2g于105士2℃干燥至恒重的定值基准试剂（容量）草酸钠，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于100mL硫酸溶液C8%（V/V)1，按GB10738之规定，用待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液Kc
-KMnO,）0.1mol/kg滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度按式（1)计算：C
mz X 0. 067 000
式中：c高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg:ml—--定值基准试剂(容量)草酸钠的质量，g；m2-待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量，g;（1)
0.067000—与1.0000g高锰酸钾滴定分析用标准溶液【c（-一KMnO.）=1.0000mol/kg）相当的以克表示的草酸钠的质量。
4.1.2含基的测定
称取0.2g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用高锰酸钾滴定分析用标准溶液Cc(
KMnO.)0.1mol/kg）滴定。
含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。草酸钠（Na2C04)含量按式（2)计算：X = m3 *c X 0. 067 000
式中：X-草酸钠的百分含量，%；m3
高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量，g；一高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0.067000——与1.0000g高锰酸钾滴定分析用标准溶液【c(示的草酸钠的质量；
m4——试样的质量,g。
4.2pH值测定
-KMno）=1.0000mol/kg相当的以克表509
GB 125490
称取3g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取4g试样，溶于100mL热水中。其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。4.3.2干燥失重
称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在105士2℃恒重的称量瓶中，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式（3)计算：
m2×100
式中：x-干燥失重，%；
ml —-千燥前试样的质量，g；
m2干燥恒重后试样的质量，g。
4.3.3氯化物
·（3）
称取1g试样，溶于20mL水及8mL硝酸溶液（25%）中，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10 min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01 mg氯化物(C1)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.4硫化合物
称取1g试样，置于蒸发血中，加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢，盖以表面血，在水浴上保温1h，蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于10mL水（必要时过滤），稀释至20mL，按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02mg硫酸盐(SO)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.5总氮量
称取1g试样，加100mL水，微热溶解，冷却，按GB609之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.01 mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.6钾
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.6.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.4nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.6.2测定方法
称取1g试样，加100mL水，微热溶解，冷却。取20mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
称取1g试样，加30mL水，微热溶解，加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇勾，加5mL氨水溶液（10%），摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.005mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.8重金属
称取2g试样，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢，盖以表面血，在水浴上510
GB 1254--90
保温1h，蒸干，加4mL硝酸溶液（1+1），再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，稀释至40mL。取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。所晕暗色不得深于标准。标准是取含0.01mg铅（Pb)的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.9易炭化物质
称取1g试样，置于蒸发皿中，加10mL硫酸（优级纯，95士0.5%），加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色R/8。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG 3—119之规定，其中：
内包装形式：G-2；
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。本标准于1977年首次发布。
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