【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 余氯的测定

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
余氯的测定
Analysis of water used in boiler and cooling system----Determination of free chlorine residuals第篇DPD耳视比色法测定余氟
1主题内容与适用范围
本标准规定了原水，冷却水中游离性余氯的测定方法。GB/T14424-93
本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯的分析，测定范围为0.201.50m区/L。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要
在pH6.2~6.6的水样中游离性余氯与DPD作用，生成红色半式化合物，根据颜色深浅与甲基红标准色阶目视比色，求得游离性余氯的含量。4试剂
4.160%乙醇水溶液。
4.2提纯甲基红：称0.5g甲基红（深紫色有光泽的结晶），加500mL60%乙醇水溶液，搅拌0.5h使之溶解。用2号砂芯斗过滤，滤液置100℃恒温水浴上蒸干（避免明火）。将沉淀物刷入称量瓶内。于105~110C烘2h后，置干燥器内冷却保存，或使用市售已提纯的甲基红试剂。4.30.01%甲基红乙醇溶液：称0.0100g提纯的甲基红加80mL.60%乙醇水溶液，电磁搅拌至全溶，转入100mL容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，播勾。4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)。4.4.10.5mol/乙酸：取15ml冰乙酸于500mL容量瓶中，用V级试剂水稀释至刻度，摇句。冰乙酸开瓶时间长，则需用标准氢氧化钠标定）。标定：取10mL0.5mol/L乙酸溶液，加90mL.级试剂水和4滴酚酸指示剂。用0.5mal/1.标准氢氧化钠滴定至淡红色。以消耗的氢氧化钠塞升数，计算乙酸摩尔浓度后再调整乙酸标定液为0. 5 mol/Lc
4.4.20.5mol/l.乙酸钠溶液；
称34.02g乙酸钠（NaAc，3HO）用Ⅲ级试剂水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4.3按0.5mo1/LHAC：0.5mol/LNaAc为2：1体积比混合（pH4.3）。注：若用未经标定0.5mo1/L乙溶液配制成乙酸-乙数钠（pH4.3）缓冲液，必须用精密酸度计校正国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施
CB/T 14424—93
4.5DPI)粉状试剂称取1g对氨基二乙基苯胺硫酸盐，8.6g无水硫酸钠，及0.4gEDTA于研钵中研匀过60）目筛后。再研匀过筛，置棕色广口瓶内，干燥保存。或用市售已配制好的粉状试剂。4.6磷酸盐缓冲液（pH6.4）：用适量亚级试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠（NazHPO·12H.O）。46.0g磷酸二氢钾和1.0gEDTA溶解后移入1升容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇勾（若用无水磷酸氢二钠则必须换算）。
4.70.25%硫代乙酰胺水溶液：称取0.25g硫代乙酰胺加100ml.Ⅲ级试剂水搅拌溶解，过滤于100mL棕色滴瓶内保存。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2比色皿:3cm。
5.3精密酸度计。
5.4具塞比色管：50mL。bzxz.net
6分析步骤
6.1甲基红标准系列的配制：取7.60mL0.01%甲基红乙醇溶液，用乙酸-乙酸钠（pH4.3)缓冲液定容至100mL摇匀。该溶液称甲基红工作溶液。按表1所示比例分别准确取甲基红工作溶液以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3)于50mL具塞比色管中，混匀。
表1DPD法所用余氯标准比色液
余氟浓度
甲基红工作溶液
乙酸盐缓冲溶液(pH4.3）
注：ID该系列可在530nm处用3cm比色测定吸光度，其相应的吸光度值见表2。表2
甲基红工作液
乙酸盐缓冲溶液（pH4.3）
吸光度
甲基红标准比色液的吸光度
注：①标准色阶的梯度和数量可根据实际需要调整。6.2测定
0.700~0.7250.850~0.900
于50mL具塞比色管中，加5mLpH6.4的磷酸盐缓冲液及约0.1gDPD粉末，摇至全溶后，加50ml.水样摇匀，2min后加1滴0.25%硫代乙酰胺水溶液摇匀，5min内与甲基红标准余氯系列比较，8.16
求得游离性余氯含量（mg/L）。7标准偏差
见表3。
GB/T 14424-—93
表3余氯测定的标准偏差
标准偏差
邻联甲苯胺视比色法测定余氮
第二篇
8主题内容与适用范围
本标准规定了原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯的测定方法。mg/L
本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性氯分析、测定范围为0.10~1.00mg/L。9引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则10方法提要
水样中余氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色(或桔黄色)的二盐酸醒式邻联甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色阶比较，测出水样中余氯含量。用亚砷酸钠溶液处理，可区别开总余氯、游离性与结合性余氯。EDTMP在10mg/L以下不影响测定。水中的Fe3+少于0.3mg/L，NOz少于0.3mg/L不影响测定。
11试剂
11.1磷酸盐缓冲液
11.1.1磷酸盐缓冲液储备液配制：将无水磷酸氢二钠放在105～110℃烘箱内。2h后取出置于干燥器内冷至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105~110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g，将上述二试剂共同溶于班级试剂水中，稀释至1L。11.1.2磷酸盐缓冲工作液配制（pH6.5)：将上述磷酸盐储备液200mL加级试剂水稀释至1L。11.2重铬酸钾-铬酸钾溶液：将4.65克铬酸钾和1.55克重铬酸钾溶于磷酸盐缓冲工作液中（pH6.5），移到1L容量瓶里，加磷酸盐缓冲工作液稀释到刻度。11.3邻联甲苯胺：将0.14g邻联甲苯胺二酸盐（3,3-二氯酸二甲基联苯胺)溶于50mL级试剂水中，边搅拌边加到50mL盐酸（3+7)中。装入褐色瓶中保存。时间超过6个月就不能用。11.4亚砷酸钠溶液：将0.5g亚砷酸钠溶于水中，稀释成100mL。12仪器
具塞比色管一套：100mL。
13分析步
13.1余氯标准比色液的配制。
GB/T 14424—93
按表4所示的比例分别准确取重铬酸钾-铬酸钾溶液以及磷酸盐缓冲工作液手100mL具塞比色管中、濮勾。
表4用邻联甲苯胺法的余氯标难比色液余氯浓度
壁锋酸罐铬酸钾落液
磷酸盐缓冲工作液
注：余氯标准比色液保存在暗处，当产生沉淀时就不能使用。13、2测定
13.2.1取三只100mL比色管，在第-只比色管+准确加入5mL邻联甲苯胺溶液，并如适当量的试样（含1mg以下余氟）VmL，再用级试剂水辉至刻度，迅速混合，在暗处放置5min，与余氯标谁比色液进行比较，记下结果a。
注：1）试样为减性时，加盐酸(1+1)，用pH计把pH谢到约7。另外显色时溶液的pH常在1.3以下。13.2.2在第二只比色管中准确加入5mL邻联半苯胺溶液，并加入与13.2.1的操作相同量的试样，迅速密闭混合，在5s内加1mL亚神酸钠溶液混合，再用I级试剂水稀至刻度，混合。与余氯标准比色比较，记录结果6。
13.2.3吸取1mL亚砷酸钠溶液于第3支比色管中，加与13.2.1的操作同样量的试样混合*然后再加入5mL邻联甲苯胺溶液，用理级试剂水稀释至刻度，混合。在5s内与余氯标准比色液比较，记录结果
继续在暗处放5min后，与余氯标准比色液比较，记录结果cg注：①当不进行空白试验时，若铁含量在0.3mg/L.以上NOz>0.3mg/L，锰含量在0.01mg/L以上干扰测定。每100mL试样加3mL(1%)1,2-环已烷二胺四乙酸溶液可消除铁及锰干扰。②使用市场上销售的余氧定馨时，要事先和余微标准比色液进行比较，确认无汉后寿用。14分析结果的囊述
总余氯(mg/L）(a一cz)×
游离性余氯（m/L）——c)×
化合性余氟（m变/L）一总余毅游离性余氟式中：a一一总余氟与干扰物质灌合5min后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L)；6一—游离性余氯与干扰物质混合5s后产生的颜色所对应的余氯标比色液浓度（mg/I）；C
一干扰物质混合5s后产生的假色所对粒的余氯标推比色被浓度（/1）c2-干挑物质混合5min后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L）：V试样的体积,mL。
标准偏差
附加说明：
GB/T14424-93
5余氯测定的标准偏差
本标准由中华人民共和国能源部科技司提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人赵任辉、张恩隆、沈鸿澧。标准偏差
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