【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 聚丙烯酸的测定 比浊法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
聚丙烯酸的测定
Analysis of water used in boiler and cooling system-- etermination of polyacrylic acid-Turbidietric nethod
主题内容与适用范围
GB/T14421--93
本标雅规定了工业循环冷却水和锅炉用水中聚内烯酸和水解聚马来酸醉等聚羧酸类电解质的测定范围和试验方法。
本标准适用于含量为0～50mg/工业循环冷却水和锅炉用水中聚丙烯酸和水解聚马来酸酐的测定。季铵楚和二氯氟酸等杀菌剂干扰本法测定。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要
在pH8时，洁尔灭（十二烷基二甲基芋基氯化铵）与聚丙烯酸等聚羧酸类电解质产生离子缔合物沉淀，以此用比浊法来测定水中微量的聚丙烯酸等聚羧酸类电解质的含量。4试剂
4.1柠檬酸钠（HG3-1298）：3%溶液：4.2硫酸(GB 625):49 g/L溶液;
4.3氧化钠（GB629）：4g/L溶液；4.4EDTA(GB1401):3.7g/L溶液;
4.5清尔灭（十二烷基二甲基芙基氟化铵）：2.0g/1溶液：4.6聚丙烯酸(或聚马来酸酐)标准溶液：0.6g/L用倾出法迅速称取聚丙烯酸（或聚马来酸酐）标准品0.60g于250mL烧杯中。用水溶解后c聚马来酸酐必需加300ml.水溶解后）在80℃水浴上水解24h，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：①溶液仅能存效12天。
②聚羧酸类极吸水，称量需迅速，若在干燥下更好、用后应密闭贮存在真空干燥器中。4.7丙烯酸（或聚马来酸酐）标准溶液：0.006mg/mL，现配现用；4.8甲基红（HG3-958):1g/L乙醇溶液；国家技术监督局1993-04-24批准83
1994-01-01实施
5仪器
5.1分光光度计；www.bzxz.net
5.2比色管；50mL起
5.3比色，5cm；
5.4恒温水浴；
5.5滴定管：碱式25mL。
6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
GB/T 14421---93
6.1.1准确吸取聚丙烯酸标准溶液（4.7）0.1,3,5,7mL于50mL比色管中。6.1.2分别加人0.5mLEDTA溶液（4.4），14mL柠檬酸钠溶液（4.1），6.5mL洁尔灭溶液（4.5），（测定聚马来酸酐时加6mL），用水稀释至刻度，摇匀，放入25～30℃恒温水浴中30min6.1.3在420nm处用5cm比色耻，以试剂空白液为对照测定其吸光度。并以吸光度为纵垒标，聚丙烯酸毫克数为横坐标绘制校正曲线。6.2测定
6.2.1不含六偏磷酸钠的水样：取50mL比色管两只，加入经慢速滤纸过滤的水样5~20mL：另一只不加水样作试剂空白液进行对照，以下手续两份均按6.1.2和6.1.3试验步骤进行。注：若水样啦含纯案丙烯酸（或案马来酸酐8mg/L，吸5mL水样含4mg/L吸双10mL水样：含3~1.5mg/L吸15mL水样；含1.5~~0.5mg/L吸取20mL水样。6.2.2含六磷酸钠的水样
6.2.2.1取50mL比色管两只，一只加入经慢速滤纸过滤的水样，其量按6.2.1注所示，并用水稀释至约20mL，另一只加入20mL水作试剂空白自液进行对照。6.2.2.2分别在两只比色管中准确加入1mL硫酸溶液（4.2)，混勾。在已沸腾的水浴加热10min，取下，流水冷却至20～30℃，加入0.5mLEDTA溶液（4.4）6.2.2.3然后按氢氧化钠溶液（4.3）和硫酸溶液（4.2）的比值Z，分别用滴定管加入ZmL氢氧化钠溶液（4.3），混句，再分别在两只比色管中加入14mL柠檬酸钠溶液（4.1），以下手续按6.1.2和6.1.3试验步骤进行。
注：z值的测定方法是准确吸收2.0mL硫酸溶液（4.2)于250ml.锥形瓶中，加入.100mL水和4滴甲基红指示剂（4.8)，混匀，用氢氧化钠溶液（4.3)，溶液滴定至溶液由红变为橙黄色为终点，所消耗的氢氧化钠溶液（4.3)毫升数为V,故Z=
7分析结巢的麦述
以mg/L表示的试样中聚丙烯酸(或聚马来酸酐)的含量X，按下式计算：X,=×1000
式中：a—由校正曲线上查得相应的聚芮烯酸(或聚马来酸酐)的含量m蓝，V试样的体积，mL。
8允许差
见下表。
0.50~~1.00
1.10～1.50
1. 51~~2. 50
2.51~3.50
3.51～4.50
附加说明：
GB/T1442193
聚丙烯酸测定的允许差
室内允许差
本标准由中华人民共和国能源部提出，西安热工研究所归口。本标推由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿澧、关辉、倪美珍。838
室间允许差
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