【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 碱度的测定

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
碱度的测定
Analysis of water used in boilerand cooling system-Determination ofalkalinity
1主题内容与适用范围
GB/T1441993
本标准规定了水中碱度测定的指示剂滴定法和以pH变化指示终点的PH电位滴定法。本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测定。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB6904.1锅炉用水和冷却水分析方法pH的测定玻璃电极法3指示剂滴定法测定碱度
3.1方法概要
水中碱度是指水中含有能接受质子（H）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐，碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氧盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。
通常碱度（JD）可分为理论碱度（JD）理和操作碱度（JD）摄。操作碱度又分为酚酸碱度（JD）和全碱度（JD）全。理论碱度定义为：
(JD) ［HCO:→ 2ECO-→ [OH- - ［H+酚酰碱度是以酚然作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酸终点的pH约为8.3，甲基橙终点的H约为4.2.甲基红-亚甲基蓝终点的pH约为5.0。第一法以酚酥（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酸（第一终点）和甲基红亚甲基蓝（第二终点)作指示剂。
3.2试剂
3.2.1酚酸指示剂.1%（排/V）乙醇溶液称取1g翻酸，加100mL95%乙醇溶解，再以0.05mol/l.NaOH中和至稳定的微红色。3.2.2甲基橙指示剂，0.1%水溶液。3.2.3甲基红亚甲基蓝指示剂
准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置子研钵中研磨均勾后，溶于100mL.95%乙醇中。3.2.4氢离子标准溶液，0.1mo1/LH1（或0.05mol/LHzSO）。3.2.4.1配制：量取3mL硫酸（密度1.84g/mL），缓缓地加人于1L水中，播匀，冷却，国家技术监督局1993-04-24批准328
1994-01-01实施
GB/T 14419—93
3.2.4.2标定：称取0.2g（称准至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2~3min。冷却，继续滴定至紫色。同时作空白试验。按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：
m × 2 000
Ch+ (a = b) × 106. 0
式中\—
硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L（H+）；无水碳酸钠的质量*
滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mLh——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳钠每摩尔质量，g/mol；一1 mol Na,CO，相当于氢离子的mmol数。2 000-
若测定的ch+稍大于0.1.警如说0.104.9,则取此溶液Vml加试剂水V%104.90.1www.bzxz.net
ml.，即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。3.2.5氢离子标准溶液，0.05和0.01mol/L（H+）(1)
1岁0.049XV
将0.1000mo1/L氢离子的硫酸标准溶液，分别用试剂水稀释至2倍和10倍即可制摄，不必再标定。
3.3仪器
3.3.1滴定管（酸式，25 ml)。
3.3.2微量滴定管（10mL）。
3.3.3锥形瓶（200或250mL）
3.3.4移液管（100mL）。
3.4分析步骤
3.4.1第一法：
3.4.1.1取100mL透明水样置于锥形瓶中。3.4.1.2加入2～3滴1%酚酸指示剂。此时溶液若无色，按下~-步骤进行。若溶液显红色，用0.05000或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积α。3.4.1.3在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积不包括a)。
3.4.2第二法
3.4.2.1取100mL透明水样置于锥形瓶中。3.4.2.2加入2~3滴1%酚酸指示剂。此时溶液若无色，按下步骤进行。若显红色，测用微量滴定管以0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3.4.2.3在上述锥形瓶中，加人2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.01000mo1/L氢离子的酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括α)。3.5分析结果的计算
酚碱度和全碱度按下列式（2）、（3）计算(JD) - H+ ×a ×1 000
GB/T 14419--93
(JD) = CHt ×(a +b) × 1 000式中（JD）酚酸碱度，mmol/L
(JD）全全碱度，mmol/L；
w硫酸标准溶滋的氢离子浓度，moll；H+ -
a第一终点硫酸消耗的体积，mL；b第二终点硫酸消耗的体积，ml，V所取水样的体积mL
3.6允许差
全碱度在不同范围时的允许差如表1和表2所示。表1第一法碱度含量范围与允许差全藏度
7.1~~10. 0
全碱度
0. 51-~1.00
1.01~~2.00
4pH电位滴定法测定碱度
室内允许差T：
室间允许差Ya.
表2第二法碱度含量范围与允许差室内允许差T
室间允许差Y22
mmol/L
标样允许B
mmol/L
标样允许差Bz
4.1方法概要
本法利用电位滴定法原理，以玻璃电极作指示电极，施和甘汞电极作参比电极。由于玻璃电极的电位与溶液的pH呈线性关系，因此可用pH体来代替指示剂确定终点而且更为准确。终点pH可选择8.3、4.2和5.0.即相当于酚献终点、甲基橙终点和甲基红-亚甲基蓝终点的pH值。4.2试剂
4.2.1PH4、7、9标准缓冲溶液
配制方法见GB6904.1的规定。
4.2.2氢离子标准溶液，0.05000和0.01000mol/LH+（0.02500和0.005000mol/LH,SO)配制方法见3.2.5。
4.3仪器
4.3.1自动电位滴定计。
4.3.2pH玻璃电极。
4.3.3饱和甘汞电极。
4.3.4自动滴定管（25m美）。
4.3.5温度计，0~100℃。
4.4分析步骤
4.4.1准备工作
GB/T14419-93
4.4.1.1电极的安装：把玻璃电极（应预先漫泡在pH4缓冲溶液中一天）放在电极夹右边的夹口内，饱和甘汞电极则放在左边的爽口内，后者的高度要比前者低些，以保证玻璃泡薄膜不与杯底相碰。4.4.1.2滴定管、电磁阀和滴定管的安装：将滴定管和滴液管用电磁阀上的橡皮管上下连通，将滴液管放在电极夹右边的小夹口内，滴出口高度应调节到比玻璃电极的敏感部分中心略高些。加了试样的烧杯放在搅拌器上端盘上，并放入搅拌棒一根。4.4.1.3滴定选择开关的调节：若指示电极接“一”参比电极接“正”，则液滴选择开关为”十”。4.4.2定位：打开仪器电源开关，让仪器预热20~30min。按GB6904.1中的手续进行定位。最好进行三点定位（使测定的准确度增加），定位时要在一一定适宜搅拌速度下进行。4.4.3滴定步
4.4.3.1将洗涤干净的滴定管用硫酸标准溶液洗涤几次后，盛满硫酸标准溶液至零刻度4.4.3.2将“选择”旋钮旋至“pH”处，按下读数开关，调节“终点调节器”，使指示8.3（相当于酚酸终点），或5.0（相当于甲基红~亚甲基蓝终点），4.2（相当于甲基橙终点），可根据需要调节。4.4.3.3取100mL水样（冏时测量水样激度）置于250mL烧杯中，把烧杯放在搅拌器上端盘上，并放入搅拌棒一根，再将电极插入溶液内（勿与搅拌棒相触）。打开电磁搅拌器开关，保持适宜速度（与定位时的搅拌速度相同），记下滴定管初始读数，掀下“滴定开始”开关，此时终点”电珠亮，“滴定”电珠亮，或时亮时暗，硫酸标准溶液即并始滴定，接近终点pH值时，“滴定电珠亮的时间较短，到达终点pH值时，电珠熄灭并停止滴定。若第终点的pH是8.3，记下硫酸标准溶液所消耗的体积a。再重复6.3.2手续，把终点pH定至5.0或4.2.再继续进行滴定。终点到达后，记下第二终点酸标准溶液所消耗的体积6（不包括α）。若选择pH5.0为终点，则滴定至5.0时必须用鼓气法（用压缩空气或氮气）驱赶二氧化碳后再继续滴定至终点。
4.4.3.4掀起读数开关。著实验完毕则关闭电源。4.5分析结果的计算
水样碱度按式（4）、（5）、（6)计算：(JD)s a = CH+ ×a× 1 000
(JD)5,。 H+ × (a +b) × 1 000(JD)4.2 Cn+ × (α +b) ×1 000V
的在年容的下e的容的中
..( 4)
++*+*++(5)
.**..*.( 6 )
式中：（ID）.3终点pH为8.3时所得的碱度，相当于粉碱度：(JD)5.-一终点pH为5.0时所得的碱度，相当于甲基红-亚甲基蓝终点所得的全碱度；(JD）4.2终点pH为4.2时所得的碱度，相当于甲基橙终点所得的全碱度；Ch--硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L;a--第一终点所消耗的硫酸体积，mLb一第二终点pH5.0所消耗的硫酸体积，mL，b—第二终点pH4.2所消耗的硫酸体积，mLV—所取水样的体积，mL。
4.6允许差
GB/T14419—93
全碱度在不同范围时的允许差如表3所示表3pH滴定法碱度含量与允许差
全碱度
0. 51 ~1. 00
1.01~~2.00
附加说明：
塞内允许差T，
室间允许差Y22
本标准由中华人民共和国源部提出，由能源部西安热工研究所归口。本标准由戴汉水利电力学院起草。本标准主婴起草人钟金昌、赵宗敏。832
mmol/L
标样允许蒸B2
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